Zur Strukturchemie von Approximanten ikosaedrischer Quasikristalle vom Mackay Ikosaeder Typ Melanie Schäpers Referent: Priv.-Doz. Dr. G. Kreiner Koreferent: Prof. Dr. H.-L. Keller Tag der mündlichen Prüfung: 7. Februar 2002 Danksagung Mein Dank gebührt vor allem "dem Chef" Herrn Priv.-Doz. Dr. Guido Kreiner. Ohne die Freiheiten in der Bearbeitung des Themas, die zahllosen Diskussionen und seiner unkonventionellen Art wäre diese Arbeit sicherlich nicht möglich gewesen. Herrn Prof. Dr. H.-L. Keller danke ich dafür, daß er es auf sich nahm das Korreferat zu übernehmen. Herrn Prof. Dr. H. Jacobs danke ich für seine stete Unterstützung und fruchtbaren Diskussionen. An seinem Lehstuhl enstand diese Arbeit. Ohne die Angehörigen des Fachbereich wäre diese Arbeit jedoch ebensowenig möglich gewesen. Ich bedanke mich besonders für ihre Unterstützung bei Britta Knie und Charlotte Zweig (Rasterelektronenmikroskop und EDX), Sven Birke (Unterstützung bei den CCD-Messungen), Annette Schlächter (DTA-Messungen), sowie den Angehörigen der Institutswerkstätten. Außerdem danke ich den Angehörigen der Arbeitskreise von Prof. Dr. H. Jacobs und Herrn Prof. Dr. H.-L. Keller für ihre Unterstützung und ihre Geduld in den oft "schwierigen" Mitarbeiterseminaren. Insbesondere bin ich meinen Kollegen Stefan Spiekermann, Frank Haarmann und Frank Flacke für ihre Unterstützung und ihre Diskussionsbereitschaft dankbar. Ohne sie hätte es nur halb soviel Freude gemacht. Meinen Eltern Helmut und Gerda-Marie Schäpers, meiner Schwester Andrea Abstoß und allen übrigen Freunden und Freundinnen außerhalb des Fachbereichs Chemie danke ich für ihre Geduld und ihre rückhaltlose Unterstützung ohne die diese Arbeit nicht zu realisieren gewesen wäre. 3444.4.2 Analyse und Darstellung der Strukturen...................................................... 434.4.1 Strukturbestimmung..................................................................................... 434.4 Computerprogramme........................................................................................... 414.3.2 Einkristalluntersuchungen............................................................................ 414.3.1 Röntgenographische Untersuchungen am Pulver......................................... 414.3 Untersuchungsmethoden...................................................................................... 404.2 Präparationsmethoden.......................................................................................... 404.1 Ausgangssubstanzen............................................................................................ 404 Experimentelle Methoden...................................................................... 393.5 Das Jellium Modell.............................................................................................. 383.4.3 Gegenüberstellung von Bergman Cluster und Mackay Ikosaeder............... 353.4.2 Das Mackay Ikosaeder................................................................................. 323.4.1 Der Bergman Cluster.................................................................................... 313.4 Ikosaedrische Cluster........................................................................................... 263.3 Das I3-Clusterkonzept.......................................................................................... 253.2 Tetraedrisch dicht gepackte Strukturen................................................................ 243.1 Einleitung............................................................................................................. 243 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern........... 212.3.3 Die Raumparkettierung von Socolar und Steinhardt................................... 172.3.2 Die kanonische Zellparkettierung................................................................ 162.3.1 Die Rhomboederparkettierung..................................................................... 142.3 Raumparkettierungen........................................................................................... 122.2 Quasikristalle....................................................................................................... 102.1 Quasiperiodizität.................................................................................................. 102 Quasikristalle und Approximanten...................................................... 51 Einleitung................................................................................................. Inhaltsverzeichnis Inhalt 4 251Literatur...................................................................................... .............. 105ShelX cif Dateien....................................................................................................... 103Anhang E.................................................................................................................... 102Anhang D................................................................................................................... 98Anhang C................................................................................................................... 96Anhang B................................................................................................................... 94Anhang A................................................................................................................... 93Anhang....................................................................................................... 875.10 Diskussion.......................................................................................................... 875.9.2 Strukturbeschreibung.................................................................................... 835.9.1 Darstellung und Charakterisierung .............................................................. 835.9 Der rhomboedrische 1/1-Approximant im System Al-Ga-Mg-Pd....................... 825.8.2 Strukturbeschreibung................................................................................... 785.8.1 Darstellung und Charakterisierung............................................................... 775.8 Der rhomboedrische 1/1-Approximant im System Ga-Mg-Pd............................ 755.7.2 Strukturbeschreibung................................................................................... 715.7.1 Darstellung und Charakterisierung............................................................... 705.7 Der rhomboedrische 1/1-Approximant im System Al-Mg-Pd............................. 705.6 Der kubisch-flächenzentrierte Approximant im System Al-Ga-Mg-Pd.............. 675.5.2 Strukturbeschreibung................................................................................... 645.5.1 Darstellung und Charakterisierung............................................................... 635.5 Der kubisch-flächenzentrierte Approximant im System Ga-Mg-Pd.................... 625.4.2 Strukturbeschreibung.................................................................................... 595.4.1 Darstellung und Charakterisierung.............................................................. 595.4 Der 1/1-Approximant im System Al-Ga-Mg-Pd................................................. 555.3.2 Strukturbeschreibung................................................................................... 525.3.1 Darstellung und Charakterisierung............................................................... 495.3 Der 1/1-Approximant im System Al-Mg-Pd....................................................... 465.2 Modell des kubischen 1/1-Approximanten vom MI-Typ.................................... 455.1 Einleitung............................................................................................................ 455 Approximanten mit Mackay Ikosaedern............................................. 1 Einleitung Metalle spielten schon in der Frühzeit der menschlichen Geschichte eine wichtige Rolle. Das Wort Metall stammt von dem griechischen Wort µεταλλον (metallon) für Bergwerk oder Grube. Metalle haben die Geschichte der Menschen in so entscheidendem Maße geprägt, daß ganze Epochen nach ihnen benannt wurden. So kennt man ab etwa 2500 v. Chr. die Verarbeitung von Bronze, Cu-Sn Legierungen, die circa 1000 Jahre später durch Eisen abgelöst wurden [1]. Ein entscheidender Schritt in Richtung des Metallzeitalters war die Entdeckung, daß Metalle durch gießen oder schmieden in jede beliebige Form gebracht werden können. Das früheste bekannte Beispiel für eine Schmiedearbeit ist eine Kupferaxt aus dem vierten Jahrtausend vor Christus [1]. Das mittelhochdeutsche Wort gesmîde oder gesmeide, in der Bedeutung von Metall oder Schmiedearbeit [2] spiegelt diesen Zusammenhang wider. Unser heutiges Wort Geschmeide leitet sich davon ab. Trotz der frühen Verwendung von metallischen Gebrauchsgegenständen kam es erst sehr spät zu systematischen Untersuchungen. Die beiden ersten Abhandlungen über die damals bekannten Begriffe der Metallurgie stammen von dem Italiener Vannoccio Biringuccio (1480-1538) „De la pirotechnia” [3] und dem deutschen Arzt Georgius Agricola (1490-1555) „De re metallica” [4]. 1751 veröffentlichte Gellert [5] eine erste Monographie, in der er über Dichteuntersuchungen zahlreicher binärer Systeme, wie z.B. Au-Zn oder Cu-Zn, berichtet. Diese Untersuchungen legten letztlich den Schluß nahe, daß bestimmte Legierungen mehr als nur einfache Mischungen sein müssen. Man unterscheidet drei verschiedene Grenzfälle von Legierungsstrukturen: (a) Phasen mit Verbindungscharakter (intermetallische Verbindungen), (b) feste Lösungen mit vollständiger und begrenzter Mischbarkeit der Komponenten (Substitutions- und Einlagerungsmischkristalle) sowie (c) Gemenge aus reinen Komponenten [6]. Die erste korrekte Identifizierung einer intermetallischen Verbindung, dem β-Messing, erfolgte erst 1839 durch Karsten [7]. Auf Grundlagen der Arbeiten von Laue (1912) [8], Debye und Scherrer (1917) [9] sowie Hull (1917) [10] entwickelten sich zu Beginn des 20. Jahrhunderts die Röntgenbeugungstechniken, die es nun ermöglichten Kenntnisse über den atomaren Aufbau kristalliner Materie zu erlangen. 1921 veröffentlichte Mary Andrews [11], eine 5 Mitarbeiterin Hulls, die ersten Röntgenbeugungsuntersuchungen an Legierungen vom Typ Fe-Ni, Fe-Co und Cu-Zn. Die erste konkrete Kristallstrukturbestimmung erfolgte 1923 an der intermetallischen Verbindung Mg2Sn durch Pauling [12]. Kristallisiert auf der einen Seite der größte Teil der heute bekannten intermetallischen Verbindungen nach dem Motiv kubisch- und hexagonal dichtester bzw. kubisch-innenzentrierter Kugelpackungen mit nur wenigen Atomen in der Elementarzelle, so existieren jedoch auf der anderen Seite in diesem Bereich auch hochkomplizierte Strukturen, deren atomarer Aufbau zum Teil bis heute nicht geklärt ist. Bereits Pauling stieß wärend seiner Arbeit an Mg2Sn auf einen viel komplizierteren Strukturtyp im System Na-Cd. In seiner Veröffentlichung zu Mg2Sn erwähnt er NaCd2, eine Verbindung die 1962 durch Samson [13] gelöst wurde, und die mit 1132 Atomen in der Elementarzelle bis heute zu den kompliziertesten intermetallischen Phasen zählt. Mittlerweile kennen wir mehr als 40000 einzelne binäre, ternäre und multinäre intermetallische Phasen, und obwohl diese Verbindungen seit Jahrzehnten Gegenstand intensiver Forschung sind, eröffnete sich 1984 ein vollkommen neues Kapitel. Shechtman et al. [14] fanden in schnell abgekühlten Aluminium-Mangan Legierungen eine Phase, deren Elektronenbeugungsaufnahmen eine fünfzählige Rotationsymmetrie zeigen. Daß diese sich nicht mit der Translationsperiodizität eines dreidimensionalen Gitters vereinbaren läßt, bewies bereits 1691 Johannes Kepler [15]. Und doch waren auf den von Shechtman angefertigten Beugungsaufnahmen scharfe Bragg-Reflexe zu erkennen, so daß davon ausgegangen werden mußte, daß das sogenannte i-AlMn trotz der ikosaedrischen Rotationssymmetrie eine langreichweitige Ordnung besitzt und es sich hierbei, neben kristallinen und amorphen Stoffen, um einen dritten Typ fester Materie handelt. Bereits zehn Jahre vor der Entdeckung von Kristallen mit fünfzähliger Rotationssymmetrie hatte der britische Physiker Sir Roger Penrose einen Weg gefunden eine Ebene mit Hilfe zweier unterschiedlicher Polygone aperiodisch zu pflastern [16]. Lange Zeit blieb diese Entdeckung ohne praktischen Bezug, jedoch stellte Alan Mackay [17] auf Grundlage der Arbeit von Penrose als einer der Ersten ein theoretisches Konzept vor, daß es ermöglichte feste Materie auch in nichtklassischer kristallographischer Weise anzuordnen. 1 Einleitung 6 1986 veröffentlichten Henley und Elser [18] mit Hilfe einer mit Atomen dekorierten dreidimensionalen Penrose Parkettierung simulierte Beugungsmuster, die eine große Ähnlichkeit mit denen des i-AlMn zeigen. Zwei Jahre zuvor hatten Levine und Steinhardt [19] ihr Konzept einer neuen Klasse geordneter Strukturen, die sie Quasikristalle nannten, vorgestellt. Ihre Untersuchungen zeigen, daß die von ihnen zugrunde gelegten quasiperiodischen Gitter, die ebenfalls auf der von Penrose entwickelten aperiodischen Parkettierung beruhen, trotz „verbotener” dekagonaler Rotationssymmetrie, perfekte Orientierungsfernordnung aufweisen, und daß die von ihnen simulierten Beugungsmuster ebenfalls denen des i-AlMn stark ähneln. Mittlerweile sind zahlreiche Quasikristalle mit ein-, zwei- und dreidimensionaler Quasiperiodizität bekannt, wobei die zweidimensionalen Quasikristalle, die aus periodisch gestapelten, aperiodischen Schichten mit pentagonaler, oktagonaler, dekagonaler und dodekagonaler Rotationssymmetrie bestehen, besonders hervorzuheben sind. Dreidimensionale quasiperiodische Strukturen können als dreidimensionale irrationale Schnitte von Objekten definiert und konstruiert werden, die im n-dimensionalen Raum (n > 3) periodisch sind. Ikosaedrische Quasikristalle können dabei grundsätzlich anhand bestimmter Baueinheiten in zwei Typen von Quasikristallen bzw. Approximanten unterteilt werden. Die Verbindungen, die den sogenannten Bergman Cluster oder Pauling Triakontaeder enthalten werden als Frank-Kasper-Typ (FK-Typ) bezeichnet, während der andere Typ aufgrund der in den Strukturen vorkommenden Mackay Ikosaeder, Mackay-Ikosaeder-Typ (MI-Typ) genannt wird. Obwohl man mittlerweile in der Lage ist viele quasikristalline Verbindungen quasi-einkristallin und in ausreichender Qualität und Größe mit Hilfe standardisierter Verfahren wie der Czochralski- oder Bridgman-Stockberger Methode herzustellen [27], ist es nachwievor nicht möglich eine Strukturbestimmung wie bei periodischen Verbindungen durchzuführen. Da ihre Orientierungssymmetrie sich nicht mit dem dreidimensionalen Raum vereinbaren läßt, sind für die Bestimmung von Quasikristallen deshalb höherdimensionale Methoden notwendig. Arbeiten zum Thema Quasikristallographie, wie z. B. die Entwicklung höherdimensionaler Patterson Methoden, wurden von Cahn et al. [20],[21],[22] und Steurer [23] durchgeführt. Die Erarbeitung höherdimensionaler kristallographischer Methoden befindet sich jedoch noch in der Entwicklung, so daß die 1 Einleitung 7 Untersuchung von verwandten, kristallinen Verbindungen, den sogenannten Approximanten, sehr wichtig ist. Die Verwandtschaft der Approximanten mit den Quasikristallen äußert sich u. a. in der ähnlichen Zusammensetzung, durch Phasenübergänge von quasikristallinen in kristalline Phasen und umgekehrt, sowie durch ähnliche lokale Baueinheiten. Einen Überblick über die bislang bekannten Verbindungen mit Ikosaedern gibt die Tabelle in Anhang C. In ihr sind alle bisher in Pearson’s Handbook of Crystallographic Data for Intermetallic Phases vorgestellten Verbindungen aufgelistet, die mindestens einen Ikosaeder als Koordinationspolyeder enthalten. Es handelt sich auch hierbei häufig um außerordentlich komplizierte Strukturen mit sehr großen Elementarzellen, die nur sehr schwer über die üblichen Strukturlösungsmethoden zugänglich sind. Für das Verständnis dieser komplexen Verbindungen ist deshalb das Studium der einfacheren intermetallischen Legierungen notwendig, um so einen Einblick in die grundlegenden Strukturprinzipien der Approximanten von Quasikristallen zu gewinnen. Die bisher untersuchten quasikristallinen Verbindungen sind binärer und ternärer Natur, und lassen sich oft nur in engen Konzentrations- und Temperaturbereichen synthetisieren. Da eine systematische Analyse sämtlicher potentieller Phasendiagramme aus Zeit- und Kostengründen nicht möglich ist, erscheint es sinnvoll sich spezielle Syntheseprinzipien der Metallurgie zunutze zu machen, um die möglichen Ausgangszusammensetzungen der gewünschten Legierung schon im Vorhinein einzugrenzen. Die bereits zuvor durchgeführten Untersuchungen [74-77] haben gezeigt, daß nur wenige Faktoren die Bildung bestimmter Kristallstrukturen begünstigen. Aus theoretischen und experimentellen Arbeiten ist schon lange bekannt, daß sich neben der Größe, auch bestimmte Valenzelektronen zu Atom Verhältnisse (e/a) auf die Bildung von Quasikristallen bzw. Approximanten bestimmend auswirken [101-104]. Ziel der Untersuchung ist die Darstellung neuer Approximanten, deren zentrale Baueinheit das Mackay Ikosaeder bzw. der I13-Cluster ist. Es gilt herauszufinden, unter welchen Bedingungen, insbesondere im Hinblick auf bestimmte Zusammensetzungen und definierte e/a-Verhältnisse, die unterschiedlichen Approximanten gebildet werden. Daneben soll auch der Einfluß verschiedener Atomsorten, wie z.B. Aluminium und Gallium, auf die Bildung und Struktur der Approximanten untersucht werden. 1 Einleitung 8 Als besonders erfolgreich erscheinen hier die Untersuchungen im System Al-Mg-Pd. Röntgenbeugungsuntersuchungen durch Koshikawa et al. [112] haben ergeben, daß in diesem System Quasikristalle und Approximanten vom FK- und MI-Typ sowie dekagonale Verbindungen und deren Approximanten enthalten sind. Desweiteren existieren mit Mg4Pd [54] und Mg6Pd [99] zwei binäre Randphasen, deren komplexe Strukturen auf Mackay Ikosaedern basieren. Zu Beginn werden in Kapitel 2 kurz die Begriffe Quasikristall und Approximant erläutert. Kapitel 3 behandelt die Strukturprinzipien intermetallischer Verbindungen, die sich insbesondere durch ikosaedrische Cluster auszeichnen. Es werden Konzepte zur Beschreibung solcher Strukturen erklärt. Nach der Erläuterung der experimentellen Methoden in Kapitel 4, werden im abschließenden fünften Kapitel die dargestellten Verbindungen vorgestellt und mit Hilfe der zuvor erläuterten Konzepte beschrieben. Die Summenformel intermetallischer Phasen werden häufig aus Gründen der Vergleichbarkeit nicht als Formeleinheit sondern als Zusammensetzung in Atomprozent angegeben. In dieser Form bezieht sich die Summenformel in der Regel auf die Einwaage oder auf eine experimentell bestimmte Zusammensetzung. Innerhalb des Textes geben Summenformeln, soweit nicht anders angegeben, in dieser Arbeit stets eine Formeleinheit der Verbindung an. Im überwiegenden Teil der Strukturzeichnungen gilt die Konvention, daß Magnesium mittels offener Kreise, Aluminium/Gallium grün und Palladium schwarz dargestellt ist. 1 Einleitung 9 2 Quasikristalle und Approximanten 2.1 Quasiperiodizität Das Phänomen der Quasiperiodizität ist Mathematikern seit Jahrhunderten vertraut. So wurde ein einfaches Beispiel für eine eindimensionale, quasiperiodische Kette, bereits im 12. Jahrhundert durch den italienischen Mathematiker Leonardo Fibonacci entwickelt. Sie wird deshalb auch Fibonacci-Kette genannt (Abbildung 2.1). Die quasiperiodische Kette kann wie folgt erzeugt werden: Man wählt zwei unterschiedlich lange Abstände L und S zwischen zwei Punkten. Das Verhältnis zwischen dem langen Abstand L und dem kurzen Abstand S muß eine irrationale Zahl sein. Man startet mit zwei Punkten im Abstand L und setzt die Kette fort, indem man die Substitionsregeln L → LS und S → L befolgt. Ist L/S = τ, wobei τ den Goldenen Schnitt mit bezeichnet, so erhält man die✦ = (1+ 5 )2 l 1, 618034 Fibonacci-Kette. Mittlerweile existieren verschiedene Methoden, um ein-, zwei- oder auch dreidimensionale quasiperiodische Abfolgen von Punkten, Flächen oder Polygonen zu erzeugen. Die wichtigsten sind die Grid- [24], die generalisierte duale Grid- [25] und die Streifen-Projektions-Methode [26], wobei die letztere, die am häufigsten verwendete Methode ist. In Abbildung 2.2 (entnommen [27]) wird anhand eines Beispiels verdeutlicht, wie durch Projektion eines zweidimensionalen, 10 Abb. 2.1: Ketten aus einem langen Segment L und einem kurzen Segment S. Durch Substitu- tion von L → LS und S → L können beliebig lange Ausschnitte der quasiperiodischen Ketten erzeugt werden. L L S L S L L S L L S L S L L S L S L L S L L S L S L L S L L S 1/1 2/1 3/2 5/3 1/0 8/5 Abb. 2.2: Eine eindimensionale Illustration der Streifen- Projektions-Methode. Die Steigung von Rpar ist irrational. Entspricht sie τ, so ergibt die Projektion auf Rpar die Fibonacci-Kette. periodischen Punktgitters eine eindimensionale, quasiperiodische Abfolge von Punkten generiert werden kann. Die Punkte eines zweidimensionalen kubischen Gitters können auf jeden beliebigen eindimensionalen Subraum Rpar projiziert werden, wobei Rpar eine Gerade ist, die im Winkel α zu den Punktreihen des Gitters steht. Senkrecht zu Rpar verläuft der komplementäre Raum Rperp. Legt man nun einen Streifen in der Breite a parallel zu Rpar durch das Punktgitter und projiziert, wie in Abbildung 2.2 gezeigt, alle in dem Streifen befindlichen Gitterpunkte auf Rpar, so erhält man eine Abfolge von langen und kurzen Segmenten L und S. Hierbei gilt für L = a . cosα und S = a . sinα. Daraus folgt für die Breite des Streifen ∆ = a . (cosα + sinα). Ist die Steigung von Rpar eine irrationale Zahl, z. B. , so wird die Abfolge von L und S quasiperiodisch und entspricht dercos ✍sin ✍ = ✦ Fibonacci-Kette. 1974 entdeckte Penrose [16] eine faszinierende neue Klasse von quasiperiodischen Parkettierungen der Ebene, zwei regelmäßige Polygone, der „dicke” und der „dünne” Rhombus. Versucht man eine Penrose Parkettierung durch bloßes Aneinanderfügen von Kopien der beiden Rhomben zu erzeugen kommt es zu Fehlern. Unter anderem besteht die Möglichkeit, daß anstelle der quasiperiodischen eine periodische Parkettierung erzeugt wird. Durch einen Satz von Anlegeregeln, den sogenannten matching rules, wird jedoch eine periodische Lösung in jedem Fall verhindert. Diese Anlegeregeln reichen jedoch nicht aus, um unendlich große quasiperiodische Parkettierungen der Ebene zu erzeugen, da irgendwann entweder ein „toter Punkt” erreicht wird, an dem ein Weiterbau nicht möglich ist, oder aber Eckkonfigurationen erhalten werden, die in einer Penrose Parkettierung verboten sind. In Abbildung 2.3 ist ein Beispiel für eine zweidimensionale Penrose Parkettierung abgebildet. Die beiden Rhomben, in der Abbildung schraffiert dargestellt, haben einen Winkel von 144° und 36° bzw. 108° und 72°. 1982 greift Mackay Penroses Arbeit auf, und stellt als einer der Ersten ein theoretisches Konzept vor, daß es ermöglicht feste Materie auch in nichtklassischer kristallographischer Weise anzuordnen. Er verallgemeinerte das Konzept von Penrose und verwendet, anstelle von fünf Vektoren die vom Zentrum eines Fünfecks zu 2 Quasikristalle und Approximanten 11 Abb. 2.3: Ein Ausschnitt aus einer zweidimen- sionalen Penrose Parkettierung. dessen Ecken zeigen, einen Satz von sechs Vektoren, die parallel zu den fünfzähligen Drehachsen eines Ikosaeders liegen [17]. Der Begriff der Quasiperiodizität wurde 1984 von Levine und Steinhardt [28] eingeführt. Aufgrund von Modellrechnungen schlugen sie die dreidimensionale Penrose Parkettierung als mögliches Quasigitter für ikosaedrische Quasikristalle vor, eine Idee, die 1985 von Duneau und Katz [19] bestätigt wurde. 2.2 Quasikristalle Schon lange beschäftigt man sich mit dem Ordnungszustand fester Materie. 1611 stellte Johannes Kepler in seinem Werk „Strena Sev De Nive Sexangula” [15] den Zusammenhang zwischen sichtbarer Form, fester Materie und der räumlichen Anordnung ihrer Bestandteile fest. So begründete er z. B. die hexagonale Symmetrie von Schneeflocken mit Hilfe einer dichtesten Packung kugelförmiger Atome. Die Idee, daß es neben den bekannten Ordnungszuständen fester Materie auch noch andere Ordnungsmöglichkeiten gibt, ist nicht so neu, wie es auf den ersten Blick scheint. Bereits Ende der zwanziger Jahre eröffnete Dehlinger mit seiner Arbeit über den Einfluß periodischer Gitterverzerrungen auf das Beugungsmuster, den „Gittergeistern” [29], die Diskussion über Strukturen mit periodischen Gitterdeformationen, von denen 1936 der erste Vertreter im System Cu-Au durch Johansson und Linde [30] entdeckt wurde. Die formale Beschreibung, dieser inkommensurablen modulierten Strukturen mit Hilfe höherdimensionaler Raumgruppen, erfolgte Ende der siebziger Jahre durch Janner und Janssen [31],[32],[33],[34]. Insgesamt existieren drei verschiedene Typen von quasiperiodischen Strukturen, die modulierten Strukturen, die Komposit Kristalle und die Quasikristalle. Komposit Kristalle sind Verbindungen, die aus zwei oder mehreren dreidimensionalen Gittern bestehen, die zueinander inkommensurabel sind. Sowohl den modulierten Strukturen als auch den Komposit Kristallen ist gemeinsam, daß ihre Beugungsmuster dreidimensionale periodische Strukturen und kristallographische Punktsymmetrien aufweisen. Im Gegensatz dazu gibt es in den Beugungsmustern der Quasikristalle keine dreidimensionalen periodischen Strukturen. Sie weisen zudem nichtkristallographische Punktsymmetrien auf, zwei Merkmale, die sie von den modulierten Strukturen und den Komposit Kristallen unterscheiden. Die Annahme, daß auch in der Natur Verbindungen mit ikosaedrischer 2 Quasikristalle und Approximanten 12 Symmetrie existieren, wurde 1984 von Shechtman et al. [14] durch die Entdeckung einer ikosaedrichen Phase (i-Phasen) in schnell abgekühlten Aluminium-Mangan Legierungen bestätigt. 1986 zeigten Henley und Elser [18], daß die meisten i-Phasen anhand ihrer Beugungsmuster in zwei große Klassen eingeteilt werden können. Sie unterscheiden die i-AlMnSi und die i-(Al,Zn)Mg Klasse. Aufgrund ihrer Untersuchungen an den verwandten kristallinen Verbindungen α-AlMnSi [35] und Mg32(Al,Zn)49 [36], schlugen Mukhopadhyay et al. [37] 1988 ein Strukturmodell für Quasikristalle dieser beiden Klassen vor. Danach sollen die Quasikristalle vom i-AlMnSi-Typ aus einem mit Mackay Ikosaedern dekorierten dreidimensionalen Penrose Tiling aufgebaut sein. Anstelle der Mackay Ikosaeder enthalten Quasikristalle vom i-(Al,Zn)Mg-Typ den sogenannten Bergman Cluster. Analog zu den Frank-Kasper Phasen können Quasikristalle vom i-(Al,Zn)Mg-Typ auch als Netzwerk von Tetraedern beschrieben werden, während das Netzwerk der Verbindungen vom i-AlMnSi-Typ sowohl Tetraeder als auch Oktaeder enthält und demnach nicht zu den Frank-Kasper Phasen gehört. Mittlerweile ist es üblich diese beiden Klassen als Frank-Kasper- (FK-Typ) oder Mackay-Ikosaeder-Typ (MI-Typ) zu bezeichnen. Die meisten bekannten Quasikristalle sind metastabil und lediglich aus schnell abgekühlten Schmelzen zu erhalten. Das bekannteste Beispiel sind hierfür die ersten je entdeckten quasikristallinen Verbindungen i-AlMn bzw. i-AlMnSi [38],[39],[40]. Die wichtigste Herstellungsmethode für Quasikristalle dieser Art ist die sogenannte Schmelz-Spin Methode. Dabei wird eine flüssige Schmelze auf gekühlten, rotierenden Rädern abgeschreckt. Allerdings können auf diese Weise nur mikrokristalline Proben und keinerlei Quasi-Einkristalle erzeugt werden. Die Entdeckung thermodynamisch stabiler ikosaedrischer Quasikristalle im System Al-Cu-Li [41],[42],[43],[44] ermöglichte zwar erste Röntgen- bzw. Neutronenbeugungsexperimente an Einkristallen, jedoch war die Qualität und Größe jener Quasi-Einkristalle aufgrund zahlreicher intermediärer Phasen und einer großen Al/Li-Unordnung nachwievor ungenügend. Sie konnten erst in ausreichender Qualität und Größe in den Systemen Al-Cu-M (M = Fe, Ru, Os) [45],[46] und Al-M-Pd (M = Mg, Mn, Re) [47],[48] gewonnen werden, so daß nun das Material für eine umfassendere Datensammlung zur Verfügung steht. Anhand der Beugungsmuster ist es möglich weitere 2 Quasikristalle und Approximanten 13 Informationen über die Art der Struktur der Quasikristalle zu erlangen. Mit Hilfe der systematischen Auslöschungen können Aussagen über die Zentrierung des höherdimensionalen Gitters getroffen werden, und so können primitiv-ikosaedrische (Pm35) und flächenzentriert-ikosaedrische Phasen (Fm35) voneinander unterschieden werden. Für beide Formen der Zentrierung existieren Verbindungen vom Mackay-Ikosaeder- und Frank-Kasper-Typ. i-Al-Mg-Li, i-Zn-Mg-YFK-TypFm35 i-Al-Cu-Fe, i-Al-Pd-MnMI-TypFm35 i-Al-Cu-Li, i-Ga-Mg-Zn, i-Al-Mg-PdFK-TypPm35 i-Al-Mn, i-Al-Mn-Si, i-Al-Mg-PdMI-TypPm35 BeispieleStrukturtypIkosaedrische Raumgruppe Tabelle 2.1: Höherdimensionale Raumgruppen und Strukturtypen ikosaedrischer Quasikristalle [49], [50] 2.3 Raumparkettierungen Als Beispiel für eine quasiperiodische Raumparkettierung wurde in Kapitel 2.1 bereits die zweidimensionale Penrose Parkettierung vorgestellt. Unter einer Raumparkettierung bzw. einem dreidimensionalen Tiling versteht man die lückenlose und überschneidungsfreie Zerlegung des Raumes in geometrische Körper. Diese werden Tiles genannt. Tiles mit identischen Größen und Formen sind Kopien eines ursprünglichen Körpers, dem sogenannten Prototile [51]. Demnach stellt die Zerlegung der Struktur eines periodischen Kristalls in Elementarzellen eine Raumparkettierung mit einem einzigen Prototile mit nur einer einzigen Orientierung dar. In Anlehnung an die herkömmliche Kristallographie kann man Prototiles daher auch als Elementarzellen einer Raumparkettierung verstehen. Von besonderem Interesse für die Beschreibung sowohl periodischer als auch quasiperiodischer Strukturen sind Raumparkettierungen mit einer möglichst geringen Anzahl unterschiedlicher Prototiles. Ein Problem bei der vollständigen Analyse quasikristalliner Verbindungen ist die Tatsache, daß bei einer vorgegebenen Anzahl von Prototiles unendlich viele geometrisch unterscheidbare quasiperiodische Parkettierungen 2 Quasikristalle und Approximanten 14 existieren, die sich jedoch zu einer lokalen Isomorphismus Klasse (LI) zusammenfassen lassen [52]. Zwei zweidimensionale Raumparkettierungen sind dann lokal isomorph, wenn innerhalb eines Kreises vom Radius r beide Parkettierungen gleiche finite Strukturformen aufweisen, wobei sich die sogenannten r-maps in Orientierung und Skalierung voneinander unterscheiden dürfen. Besitzen zwei Parkettierungen identische Orientierungssymmetrie und Quasiperiodizität, gehören jedoch nicht der gleichen lokalen Isomorphismusklasse an, so weisen ihre Beugungsmuster eine unterschiedliche Intensitätsverteilung auf. Art, Form und die Zugehörigkeit der Tiles zu identischen LI allein reichen nicht aus, um eine quasiperiodische Parkettierung zu generieren. Erst durch speziellen Anlegeregeln, den matching rules, ist die Quasiperiodizität der Raumparkettierung gewährleistet. Die Existenz solcher Regeln wurden zuerst von Penrose [16],[53] sowie Conway [53] und Ammann [33] bewiesen. Weitere Details zum Thema matching rules finden sich in [24]. Um aus Modellen reale Strukturen zu erzeugen, werden die einzelnen Atompositionen in den Prototiles, die atomare Dekoration, benötigt. Bei einer quasiperiodischen Raumparkettierung ist es nicht so ohne weiteres möglich vollständige Informationen über, die aus den atomaren Dekorationen resultierenden lokalen Eigenschaften, wie Koordinationspolyeder und Atomabstände, zu erlangen. Kennt man jedoch die Zahl der Anordnungsmöglichkeiten der Tiles um einen Eckpunkt herum, können auch die lokalen Umgebungen analysiert werden. Diese Anordnungsmöglichkeiten werden auch Eckkonfigurationen genannt. Unter ihnen versteht man in einer dreidimensionalen Parkettierung eine spezielle Anordnung von Polyedern, die alle an einem Punkt zusammentreffen und den vollen Raumwinkel einschließen. Dabei sind drei Fälle zu unterscheiden: (i) die geometrisch möglichen Eckkonfigurationen unter Mißachtung der matching rules, (ii) die nach den matching rules erlaubten Eckkonfigurationen und (iii) die in quasiperiodischen Raumparkettierungen tatsächlich vorkommenden Eckkonfigurationen. Dabei sind die in einer quasiperiodischen Parkettierung nicht vorkommenden Konfigurationen ebenfalls von Interesse, weil sie Defekten in Quasikristallen bzw. tatsächlichen lokalen Umgebungen von Approximanten entsprechen. Eine eingehendere Analyse der Eckkonfigurationen ist in [54] vorgestellt. Bereits 1982 hat Mackay gezeigt, daß die dekorierte zweidimensionale Penrose Parkettierung ein Beugungsmuster mit fünfzähliger Symmetrie ergibt [55]. Aus diesem Grund wurde dieser Typ Raumparkettierung schnell mit den Quasikristallen in Verbindung 2 Quasikristalle und Approximanten 15 gebracht, und zudem zahlreiche neue Parkettierungen zur Beschreibung und Modellierung von Quasikristallen und Approximanten entwickelt. Die Rhomboeder Parkettierung, die kanonische Zellparkettierung und die Raumparkettierung von Socolar und Steinhardt sollen im folgenden kurz vorgestellt werden. 2.3.1 Die Rhomboeder Parkettierung Als einfachsten Satz von zwei unterschiedlichen „Elementarzellen” zur Beschreibung dreidimensionaler ikosaedrischer Quasigitter nennen Levine und Steinhardt [19] das „spitze” und das „flache” Rhomboeder, im englischen Sprachgebrauch oblate (OR) und prolate Rhombohedron (PR) genannt. Beide besitzen identische Rhomben als Flächen und das Verhältnis der kurzen zur langen Diagonalen ist gleich dem Goldenen Schnitt τ. Kowalewski [56] wies 1938 darauf hin, daß zehn PR und zehn OR so angeordnet werden können, daß sie ein sogenanntes Rhomben-Triakontaeder bilden. Die Kanten des Rhomboeders sind entlang eines Vektorsterns orientiert, dessen Spitzen auf die Eckpunkte eines regulären Ikosaeders zeigen, so daß das Triakontaeder vollständige ikosaedrische Symmetrie besitzt. In einer allgemeinen, dreidimensionalen ikosaedrischen Packung von OR und PR besteht ein Verhältnis zwischen der Anzahl von OR zu PR von 1:τ [19]. Die Kantenlänge der rhombischen Flächen ar entspricht der aus den Beugungsmustern ikosaedrischer Quasikristallen bestimmten Quasigitterkonstante und wird von Elser mit ar = 4,6 Å für i-AlMn angegeben [57]. 2 Quasikristalle und Approximanten 16 (a) (b) Abb. 2.5: „Elementarzellen” des Rhomboeder Tilings: (a) spitzes Rhomboeder (PR), (b) flaches Rhomboeder (OR) 2.3.2 Die kanonische Zellparkettierung Henley [58] versteht die von ihm entwickelte kanonische Zellparkettierung als eine Kombination aus Dekorationsmodell und ikosaedrischem Netzwerk. Zahlreiche Analysen haben gezeigt, daß die strukturelle Beschreibung von quasikristallinen Verbindungen über Dekorationsmodelle, wie z. B. die Rhomboeder Parkettierung (vgl. Abschnitt 2.3.1), am einfachsten zugänglich sind. Jedoch existiert bislang noch kein atomares Strukturmodell für Quasikristalle, das (i) mögliche Besetzungsunordnungen oder statistische Verteilungen auf bestimmten Atompositionen berücksichtigt, (ii) weitgehende Übereinstimmung mit experimentell gefundenen Beugungsmustern aufweist, (iii) variable Parameter zur Angleichung des Modells an experimentelle Daten und (iv) chemisch sinnvolle lokale Umgebungen (Atomabstände, Koordinationspolyeder, etc.) besitzt. (3/8) . b3 ≈ 0,375 . b33mtrigonales PrismaD (51/2/24) . b3 ≈ 0,093 . b33mtriangulierte PyramideC (51/2/12) . b3 ≈ 0,186 . b3mHalboktaederB (1/12) . b3 ≈ 0,083 . b32mbcc TetraederAZellen (31/2/2) . b22/mRechteckZ (31/2/4) . b23mgleichseitiges DreieckY (21/2 . 2)-1 . b22mgleichschenkliges DreieckXFlächen (31/2/2) . b3m3-zählige Bindungc b2/mm2-zählige BindungbBindungen AbmessungSymmetrieIdentifikationSymbol Tabelle 2.2: Geometrische Daten zu den kanonischen Zellen Untersuchungen ikosaedrischer Quasikristalle haben ergeben, daß diese aus einem Netzwerk aus ikosaedrischen Clustern aufgebaut sind [74]. Auch in Modellstrukturen gewährleistet die Anordnung ikosaedrischer Baueinheiten in einem vorgegebenen Netzwerk Quasiperiodizität. Es ist jedoch außerordentlich schwierig eine Struktur auf diese Weise vollständig zu determinieren, da die verbindenden Atome zwischen den ikosaedrischen Clustern, die sogenannten „Glueatoms”, undefiniert bleiben. Die von Henley entwickelte kanonische Zellparkettierung verwendet vier unterschiedliche Polyeder A, B, C und D, die auch Zellen genannt werden. Sie sind in Abbildung 2.6 dargestellt. Die 2 Quasikristalle und Approximanten 17 wesentlichen Unterschiede zur Rhomboeder Parkettierung liegen in der anderen Orientierung der Zellkanten sowie deren unterschiedliche Länge zueinander. Letzteres führt außerdem zu unterschiedlich großen Flächen der Zellen (vgl. Tabelle 2.2). Die kanonische Zellparkettierung besitzt zwei voneinander verschiedene Bindungen b und c. Bindung b (in Abbildung 2.6 weiß) ist entlang der zweizähligen Drehachse eines regulären Ikosaeders orientiert und es gilt . Entlang der dreizähligen Achse verläuft Bindung cb = 2 $ ✦35 $ ar (in Abbildung 2.6 schwarz) mit der Länge . Aus b und c setzen sich die drei inc = 32 $ b der kanonischen Zellparkettierung vorkommenden Typen von Flächen zusammen. Das gleichschenklige Dreieck X mit einer b- und zwei c-Bindungen (Abbildung 2.6 (c)), das gleichseitige Dreieck Y bestehend aus drei b-Bindungen sowie die rechteckige Fläche Z, die sich aus je zwei b- und c-Bindungen zusammensetzt, die sich jeweils gegenüberliegen (Abbildung 2.6 (d)). 2 Quasikristalle und Approximanten 18 Abb. 2.6: Die vier kanonischen Zellen (die zweizählige Verbindung b ist weiß, die dreizählige Verbindung c schwarz dargestellt): (a) A-Zelle, (b) B-Zelle, (c) C-Zelle, (d) D-Zelle. Die drei unterschiedlichen Flächen X, Y und Z sind in (c) und (d) markiert. b X Z Yc A B C D - + - + 83272acub = τ2bPa33/2 136arh = τ3aR αrh = 116,57° R3m3/2-OR 41224ao = τ2b bo = co =τb β = 90° P21/c3/2-2/1-2/1 41224ao = τ2b bo = co =τb Cmc213/2-2/1-2/1 0824acub = τbPa32/1 440ao =co= τb bo = b Pnma2/1-1/1-2/1 020arh = cR3m1/1-R 0012acub = bIm31/1 DBCA ZerlegungGitterparameterRaumgruppep/q Tabelle 2.3: Aufbau einiger Approximanten mit kanonischer Zellparkettierung In der kanonischen Zellparkettierung existieren ingesamt 32 unterschiedliche Eckkonfigurationen [59],[40] jedoch gibt es bis heute keine direkten Regeln, um mit Hilfe der kanonischen Zellen eine quasiperiodisches Raumparkettierung zu erzeugen. Es wurde allerdings schon die Konstruktion sehr großer Approximanten beschrieben [54]. Einige Daten zu den 1/1-, 2/1-, 3/2-2/1-2/1- und 3/2 Approximanten finden sich in Tabelle 2.3. 2 Quasikristalle und Approximanten 19 (a) (b) (c) Abb. 2.7: Dekoration der kanonischen Zellen: (a) Zerlegung des RD in zwei OR und zwei PR. (b) PR entlang der dreizähligen Verbindung. (c) RD entlang der zweizähligen Verbindung. 2 + 21 + 0Zerlegung in OR und PR 2 $ 11+✦2 $ ✦ $ aR-Diagonale d2 -2 $ 11+✦2 $ ✦ $ aRlange Diagonale -2 $ 11+✦2 $ aRkurze Diagonale VRD = 2 $ ✦ $ VRVR = 5+ 58 $ aR3Volumen 3020mögliche Orientierungen 43Anzahl der Vektoren im Stern 14, 24, 128, 12, 6Anzahl Ecken, Kanten, Flächen Rhombischer Dodekaeder (RD)Rhomboeder (PR) Tabelle 2.4: Daten zu PR und RD Die Eckpunkte der kanonischen Zellen werden auch Knoten und die Eckkonfigurationen dementsprechend Knotenumgebungen genannt. Jeder Knoten repräsentiert das Zentrum eines Mackay Ikosaeders oder Bergman Clusters. Eine sogenannte Standarddekoration [74] ermöglicht es, jedes Netzwerk aus kanonischen Zellen in eine Anordnung aus drei rhomboedrischen Baueinheiten zu überführen. In Abbildung 2.7 sind die entsprechenden Polyeder dargestellt. Das „spitze” (OR) und das „flache” Rhomboeder (PR) sind bereits aus dem Rhomboeder Tiling bekannt (Abbildung 2.5). Als dritte Baueinheit wird das Rhombendodekaeder (RD) verwendet, ein Zonoeder, das wiederum aus zwei OR und zwei PR aufgebaut ist, jedoch im Folgenden als Ganzes verwendet wird (Abbildung 2.7 (a)). Jede c-Bindung innerhalb der kanonischen Zellparkettierung wird nun durch ein PR 2 Quasikristalle und Approximanten 20 (a) (b) (c) Abb. 2.8: Atomare Dekoration des: (a) RD, (b) PR und (c) OR. ersetzt, wobei c die beiden „Spitzen” des PR miteinander verknüpft. Auf die gleiche Weise werden alle b-Bindungen durch RD ersetzt. Die Polyeder entlang der Kanten der kanonischen Zellen füllen den dreidimensionalen Raum nicht vollständig aus, sondern es werden aufgrund ihrer Anordnung weitere OR und PR erzeugt [74]. Es wurden verschiedene atomare Dekorationen der drei Polyeder für unterschiedliche ikosaedrische Quasikristalle abgeleitet [42],[44],[46]. In Abbildung 2.8 ist das Modell für i-AlMgZn von Henley und Elser [60] dargestellt. Alle Ecken und Kantenmitten des PR und des RD weisen eine Mischbesetzung mit Aluminium und Zink auf. Magnesium befindet sich im Innern der Polyeder. Die Knoten, d. h. die Endpunkte der zwei- bzw. dreizähligen Verbindungen sind Zentren von Bergman Clustern, die nach dem Henley-Elser Modell besetzt, nach neueren Ergebnissen jedoch unbesetzt sein sollen [54]. 2.3.3 Die Raumparkettierung von Socolar und Steinhardt Mit Hilfe der generalisierten dualen Grid-Methode [25] erhielten Socolar und Steinhardt eine Raumparkettierung aus vier unterschiedlichen Zonoedern [61]. Zonoeder sind konvexe Polyeder, die von Parallelogrammen begrenzt sind. Wenn n die Zahl der Basisvektoren ist, durch die ein Zonoeder aufgespannt wird, so ist n(n-1) die Anzahl seiner Flächen. Auch die Zonoeder Parkettierung von Socolar und Steinhardt basiert auf einem Vektorstern, dessen Spitzen auf die Eckpunkte eines regulären Ikosaeders zeigen. In Abbildung 2.9 sind die vier Elementarzellen der Raumparkettierung dargestellt. Gleichzeitig mit den vier Elementarzellen erzeugt die generalisierte duale Grid-Methode auch matching rules, die in Form von Linien, Pfeilen und Doppelpfeilen im unteren Teil der Abbildung 2.9 zu sehen sind. Die Flächen des RT sind ausschließlich mit einer Linie gekennzeichnet, während die in der Abbildung nicht sichtbaren Flächen des RD, aufgrund der Spiegelebene senkrecht zur Blickrichtung, ebenso markiert sind wie die sichtbaren. Das gleiche gilt auch für die Flächen des PR, wobei jedoch das PR anstelle der Spiegelebene eine dreizählige Drehachse entlang der Raumdiagonalen besitzt. Zwischen der in Kapitel 2.3.1 beschriebenen Rhomboeder Parkettierung und der Raumparkettierung von Socolar und Steinhardt besteht eine große Ähnlichkeit, da sie identische Basisvektoren verwenden. Sowohl die Kanten als auch die Rhomboederflächen 2 Quasikristalle und Approximanten 21 sind identisch. Zudem können RD, RI und RT in die beiden Polyeder der Rhomboeder Parkettierung zerlegt werden, wobei jedoch der Vorteil der Zonoeder Parkettierung darin besteht, daß die größeren Elementarzellen auch komplette atomare Cluster beinhalten können und die matching rules eindeutiger sind. Ein naher Verwandter der Raumparkettierung von Socolar und Steinhardt ist die 1988 von Danzer entdeckte {ABCK}-Parkettierung [62], die aus vier Tetraedern A, B, C und K besteht. Die τ-Skalierungsinvarianz der {ABCK}-Parkettierung deutet auf eine strukturelle Verwandtschaft mit Quasikristallen der ikosaedrischen Raumgruppe Fm35 hin, deren experimentell gefundene Beugungsmuster ebenfalls τ skaliert sind. Tatsächlich war die {ABCK}-Parkettierung die erste sinnvolle τ-skalierte Raumparkettierung. Später entdeckten Danzer et al. [63] und Roth [64] unabhängig voneinander, daß beide Raumparkettierungen gegenseitig ineinander überführbar sind. Die Eckpunkte des {ABCK}-Tilings sind eine spezielle Dekoration der Raumparkettierung von Socolar und Steinhardt, welche die für primitiv ikosaedrische Quasikristalle typische τ3-Skalierung der Zonoeder Parkettierung auf τ reduziert. Eine Zerlegung der Zonoeder in A-, B-, C- und K-Tetraeder ist immer eindeutig bestimmt. Auf der anderen Seite gehören die Eckpunkte der Zonoeder Parkettierung zu einer Subklasse der Ecken der {ABCK}-Parkettierung. In dem Versuch das {ABCK}-Tiling zu dekorieren entdeckte Danzer eine von i-AlCuLi inspirierte Anordnung mit τ3-Skalierung [65]. Um von einer Zonoeder-Anordnung zu 2 Quasikristalle und Approximanten 22 (d) (a) (b) (c) Abb. 2.9: Die vier Elementarzellen der Raumparkettierung von Socolar und Steinhardt: (a) Rhomboe- der (PR), (b) Rhombendodekaeder (RD), (c) Rhombenikosaeder (RI) und (d) Triakontaeder (RT). Der untere Teil der Abbildung wurde [54] entnommen. atomaren Strukturmodellen zu gelangen, ist eine Dekoration der Zonoeder notwendig. Eine spezielle Dekoration muß zu physikalisch akzeptablen Atomabständen, strukturchemisch sinnvollen Koordinationspolyedern kommen, sowie eine mit experimentell gefundenen Werten vergleichbare Dichte und chemische Zusammensetzung ergeben. Für Atome, deren Koordinationssphären vollständig innerhalb eines Zonoeders liegen, können Atomabstände und Koordinationspolyeder einfach bestimmt werden, dagegen müssen bei Atomen, deren Koordinationspolyeder teilweise durch Atome anderer Zonoeder gebildet werden, vollständige Eckkonfigurationen betrachtet werden [54]. Für das ternäre System Ag-Al-Mg wurde von Spiekermann eine Dekoration der Zonoeder entwickelt [54]. In dem System existieren über einen großen Zusammensetzungsbereich metastabile Quasikristalle sowie der 1/1-Approximant vom FK-Typ. Es existieren bereits ähnliche Dekorationen für i-CdCu [76] und i-AlMnSi [74]. 2 Quasikristalle und Approximanten 23 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 3.1 Einleitung Etwa 25000 gut charakterisierte intermetallische Verbindungen kristallisieren in über 2000 unterschiedlichen Strukturtypen [66]. Etwa 200 davon enthalten Ikosaeder als Koordinationspolyeder (siehe Tabelle der Strukturtypen, die Ikosaeder als Koordinationspolyeder enthalten in Anhang C). Laves erkannte, daß unter der Voraussetzung bestimmter Radienverhältnisse sowie eines bestimmten Zusammensetzungsbereichs, die Packung verzerrter Ikosaeder optimale Raumerfüllung ermöglicht [67],[68]. In Kristallstrukturen, die aus Atomen unterschiedlicher Größe bestehen, sind deshalb besonders häufig Ikosaeder als Koordinationspolyeder anzutreffen. Dabei wird davon ausgegangen, daß die kleineren Atome die Zentren der Ikosaeder bilden. Shoemaker und Shoemaker geben in [69] eine Übersicht über die unterschiedlichen Verknüpfungsmöglichkeiten von Ikosaedern untereinander sowie deren unterschiedliche Orientierungen im kristallinen Raum. In den Strukturen der Quasikristalle und ihrer Approximanten, sowohl vom MI- als auch vom FK-Typ, spielen spitzenverknüpfte und sich gegenseitig durchdringende Ikosaeder eine besondere Rolle. Abbildung 3.1 zeigt zwei unterschiedliche Arten der Spitzenverknüpfung, wobei (a) eine ekliptische und (b) eine gestaffelte Anordnung zeigt. Daraus resultieren zwei unterschiedliche Koordinationspolyeder für das jeweils verknüpfende Atom. In der für die MI-Typ Quasikristalle und Approximanten typischen ekliptischen Anordnung ist das 24 125,0 25,0102,2 12 5,0 125,0 Abb. 3.1: Spitzenverknüpfte Ikosaeder. In (a) ist eine ekliptische Anordnung von spitzenverknüpften Ikosaedern mit dem pentagonal prismatisch koordinierten Brückenatom (b) dargetsellt. Die gestaffelte Anordnung in (c) mit dem ebenfalls ikosaedrisch koordinierten Brückenatom in (d). Der Übersicht halber wurde das verknüpfende Atom schwarz, alle übrigen Atome weiß gezeichnet. (a) (b) (c) (d) verknüpfende Atom zweifach überdacht pentagonal prismatisch koordiniert, während in der für den FK-Typ charakteristischen gestaffelten Orientierung das verknüpfende Atom erneut ikosaedrisch umgeben ist. Der letztgenannte Verknüpfungstyp ist charakteristisch für viele tetraedrisch dicht gepackte (t.c.p.) Strukturen, zu denen auch die Frank-Kasper-Phasen gehören. 3.2 Tetraedrisch dicht gepackte Strukturen Tetraedrisch dicht gepackte Strukturen enthalten laut Definition von Shoemaker und Shoemaker [70] (i) nur Tetraeder und (ii) triangulierte Koordinationspolyeder mit den Koordinationszahlen 12, 14, 15 und 16. Bereits 1958 haben Frank und Kasper [71],[72] gezeigt, daß Strukturen ausschließlich mit Tetraederlücken aufgebaut werden können, wenn sie lediglich triangulierte Koordinationspolyeder enthalten, an deren Eckpunkten jeweils fünf oder sechs Dreiecksflächen zusammentreffen. Mit Hilfe des Eulerschen Polyedersatzes bewiesen sie, daß es nur drei mögliche Polyeder mit triangulierter Oberfläche, nämlich die bereits erwähnten CN14-, CN15- und CN16-Polyeder, gibt, die gleichzeitig eine fünf- bzw. sechsfache Oberflächenkoordination der Atome auf den Eckpunkten aufweisen [73]. Weder existiert ein CN13-Polyeder, noch ein Koordinationspolyeder mit einer Koordinationszahl CN > 16, daß den genannten Bedingungen entspricht. In Abbildung 3.2 sind neben dem Ikosaeder (CN12), die für die FK-Phasen charakteristischen Koordinationspolyeder dargestellt. Jedes Polyeder hat 12 fünfzählige und N-12 sechszählige Ecken, wobei N die Koordinationszahl ist. Das Frank-Kasper CN16-Polyeder wird häufig als abgeschnittenes Tetraeder dargestellt, das auch Friauf Polyeder genannt wird. Dabei werden die vier sechszähligen Ecken abgeschnitten und zurück bleibt ein Tetraederstumpf wie er in Abb. 3.2 (e) dargestellt ist. Die sogenannten FK-Phasen unterscheiden sich in einem Punkt von den oben genannten t.c.p. Strukturen. Nach der ursprünglichen Definition von Frank und Kasper, können FK-Phasen zusätzlich zu den Punkten (i) und (ii) noch aus ebenen Schichten und Zwischenschichten aufgebaut werden. Allerdings stellten selbst Frank und Kasper die strikte Planarität jener Schichten in Frage, so daß beide Begriffe, t.c.p.- oder FK-Phasen, heutzutage synonym verwendet werden. Die mittlere Koordinationszahl der FK-Phasen befindet sich in einem Bereich zwischen 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 25 12,9 und 13,5 bei durchschnittlich 13,35 und ist, wie bereits erwähnt, abhängig vom Radienverhältnis der Atome. Ein größerer Quotient bedeutet höhere Koordinationszahlen der nicht ikosaedrisch umgebenen Atome sowie eine gleichzeitige Erhöhung der Anzahldichte der Ikosaeder. In Verbindungen deren Komponenten näher an einem Radienverhältnis von 1,11 liegen wird die mittlere Koordinationszahl demnach kleiner 13. 3.3 Das I3-Clusterkonzept Kreiner und Franzen stellten 1995 das I3-Clusterkonzept vor, mit dessen Hilfe es möglich ist mehrere hundert intermetallische Verbindungen zu beschreiben [74]. Zentrale Baueinheit dieser Verbindungen ist ein Fragment aus 36 Atomen, der I3-Cluster. Er besteht aus drei spitzenverknüpften Ikosaedern in ekliptischer Anordnung, so daß das jeweils verknüpfende Atom pentagonal prismatisch koordiniert ist. In Abbildung 3.3 ist eine Übersicht über den Aufbau und die Darstellungsweisen des I3-Clusters gegeben. Betrachtet man ein Ikosaeder entlang einer zweizähligen Achse und verbindet die Atome auf der Spiegelebene senkrecht zu dieser Achse (dicke schwarze Linien), so erhält man zwei verknüpfte Dreiecke, deren gemeinsame Spitze das Zentrum des Ikosaeders bestimmen. Die fünf Atome bilden im Idealfall eine ebene Schicht, die deshalb auch flat 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 26 (d) (e) (a) (b) (c) 125,0 125,026,0 125,036,0 125,046,0 Abb. 3.2: Die Frank-Kasper Polyeder: (a) Ikosaeder, (b) FK-CN14, (c) FK-CN15 und (d) FK-CN16. Das Friauf-Polyeder (e) entsteht durch Entfernen der Atome über den Sechsechsflächen. layer oder F-Schicht genannt wird. Die übrigen acht Atome des Ikosaeders, ober- und unterhalb der F-Schicht, bilden gewellte Schichten, puckered layers oder P-Schichten genannt. In der Abbildung sind sie mit dünnen Linien verbunden. In dieser Projektion fallen die beiden P-Schichten zusammen, so daß jeweils nur die untere Schicht dargestellt ist. Jedes Ikosaeder des I3-Clusters kann in 20 leicht verzerrte Tetraeder zerlegt werden. Jedes zweifach polar überdachte pentagonale Prisma enthält 10 Tetraederlücken und 5 Halboktaeder. Aufgrund der Verknüpfungen, kann daher jede I3-Einheit in 60 Tetraeder, 9 Halboktaeder und 2 Oktaeder zerlegt werden. Abbildung 3.4 zeigt die zwei Oktaederlücken und drei der 9 Halboktaedern. Die beiden Oktaeder sind flächenverknüpft und entlang der lokalen dreizähligen Achse ausgerichtet. Die I3-Phasen enthalten also neben Tetraeder- auch Oktaederlücken, was den wesentlichen Unterschied zu den FK-Phasen ausmacht. 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 27 Abb. 3.3: (a) Der I3-Cluster, ein Fragment aus drei spitzenverknüpften Ikosaedern. (b) Ikosaeder entlang einer zweizähligen Achse, (c) vereinfachte Darstellung von (b) mittels P- und F-Schichten, (d) „Schichtendarstellung” eines I3-Clusters, (e) Polyederdarstellung. F P (d) (c) (a) (b) (e) Abb. 3.4: Zwei Oktaederlücken plus neun Halboktaeder im I3-Cluster. Für die I3-Cluster existieren vier Verknüpfungsregeln, die es ermög- lichen die I3-Phasen anhand ihrer Verknüpfungsmuster zu unter- scheiden. Die pseudozweidimensi- onalen Verknüpfungstypen B, I und S sind in Abbildung 3.5 dargestellt. Die B-Typ Verknüpfung ist dadurch charakterisiert, daß zwei I3-Cluster über einen sogenanntes Brückenikosaeder (bridge icosahe- dra) miteinander verbunden sind. In Abbildung 3.5 (b) ist der sicht- bare Teil weiß dargestellt. Beim I-Typ durchdringen sich zwei Ikosaeder (ebenfalls weiß dargestellt) der verknüpfen- den I3-Cluster gegenseitig (interpenetrating), während die S-Typ Verknüpfung dadurch gekennzeichnte ist, daß sich zwei I3-Cluster ein Ikosaeder teilen (sharing). In realen Struk- turen sind zumeist Kombinationen dieser drei Typen zu finden, und es ist möglich diese Strukturen als Stapelung dieser Netze zu beschreiben. Abbildung 3.6 zeigt Ausschnitte aus 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 28 Abb. 3.5: Zweidimensionale Verknüpfungstypen des I3-Clus- ters: (a) B-Typ, (b) I-Typ und (c) S-Typ. (a) (b) (c) Abb. 3.6: Einige theoretisch abgeleitete zweidimensionale Netze [74]: (a) B-Netz im rhomboedrischen 1/1-Approximanten (vgl. Abschnitt 5.7), (b) I-Netz in Al10Mn3, (c) S-Netz in Al10V. (a) (b) (c) möglichen zweidimensionalen Netzen. In (a) erkennt man ein Netz aus auschließlich B-Typ verknüpften I3-Clustern, während sie in (b) ausschließlich I-Typ und in (c) auschließlich S-Typ verknüpft sind. Reale Vertreter für ausschliessliche I-Typ bzw. S-Typ Verknüpfung sind Al10Mn3 und Al10V [74]. Sehr lange Zeit existierte kein Beispiel für eine Kristallstruktur, die ein reines B-Netz enthält, jedoch wurde mit dem rhomboedrischen 1/1-Approximanten (siehe Abschnitt 5.7) ein Vertreter hierfür gefunden. Auf ganz ähnliche Weise lassen sich auch kompliziertere zweidimensionale Netze erzeugen. Vorausgesetzt, daß nur zwei unterschiedliche Verknüpfungstypen erlaubt sind, finden sich folgende Kombinationen in realen Kristallstrukturen: B/I-Typ in µ-Al4,12Mn (Abbildung 3.7 (a)) [74], B/S-Typ in ε-Ag17Mg54 (Abb. 3.7 (b)) [75] und der S/I-Typ in Cd3Cu4 (Abb. 3.7 (c)) [76]. Neben den zweidimensionalen Verknüpfungstypen existiert auch die Möglichkeit der dreidimensionalen Verknüpfung von I3-Cluster. Ihr wichtigster Vertreter ist die L-Typ Verknüpfung. In Abbildung 3.8 (a) sind zwei F-Schichten dargestellt, die dreidimensional verknüpft, die Form eines „L” wiedergeben. Dieses Fragment entspricht vier Ikosaedern, die allesamt spitzenverknüpft sind. In der Polyederdarstellung 3.8 (b) erkennt man, daß diese vier Ikosaeder auf den Eckpunkten eines verzerrten Tetraeders vom Typ A4B6 liegen, das in Anlehnung an den Verknüpfungstyp L-Tetraeder genannt wird. Das Gerüst eines L-Tetraeders mit den Zentralatomen M der Ikosaeder (schwarz) sowie der verknüpfenden Atome X (weiß) ist in Abbildung 3.8 (c) zu sehen. Neben den für die I3-Phasen charakteristischen zweifach polar überdachten 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 29 Abb. 3.7: (a) B/I-Typ Netz in µ-Al4,12Mn, (b) B/S-Typ Netz in ε-Ag17Mg54, (c) S/I-Typ Netz Cd3Cu4. (a) (b) (c) pentagonalen Prismen existieren weitere Koordinationspolyeder, die sich von einem Prisma dadurch ableiten lassen, daß weitere Vierecksflächen durch zusätzliche Atome überdacht werden (vergl. Abbildung 5.6 (f)). Eine Unterteilung der I3-Phasen in drei Untergruppen wurde 1997 von Kreiner und Franzen vorgestellt [77]. Anhand der unterschiedlichen Ikosaederkonzentrationen sowie der mittleren Koordinationszahl der Atome in Abhängigkeit zum jeweiligen Verhältnis der Atomradien, unterscheiden sie die Al-, die Mg- oder Ti- und die Cd-Gruppe. Das I3-Clusterkonzept setzt voraus, daß die ikosaederinduzierenden Atome 3d-Elemente, wie z. B. TM = V, Cr, Mn, Co, sind. Analysiert man die bekannten I3-Phasen, so ergibt sich für die drei Gruppen folgendes Bild: 1,28~ 13,158 %Cd-TM 1,1 - 1,2~ 12,820 - 35 %Mg-TM/Ti-TM 1,05 - 1,11~ 12,49 - 24 %Al-TM Radienverhältnismittlere Koordinationszahl Ikosaeder- konzentration Gruppe Tabelle 3.1: Vergleich der drei Untergruppen der I3-Phasen Die Zentren der I3-Ikosaeder werden mit der kleineren Atomsorte, den Übergangsmetallatomen, besetzt, während die spitzenverknüpfenden, pentagonal prisma- tisch koordinierten Positionen mit den größeren Atomsorten, wie z. B. Al, Mg, Ti, Cd, belegt werden. Neben den oben genannten primären Koordinationspolyedern existiert eine weitere Gruppe von Ikosaedern, die sogenannten Brückenikosaeder oder sekundären Koordinationspolyedern, die aufgrund der Verknüpfung entstehen. Ihre Zentren werden, im Gegensatz zu den I3-Ikosaedern, ebenfalls mit den größeren Atomsorten besetzt und es 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 30 Abb. 3.8: (a) L-Typ Verknüpfung zweier I3-Cluster dargestellt mittels der F-Schichten, (b) L-Tetraeder aus vier spitzenverknüpften Ikosaedern, (c) Gerüst eines L-Tetraeders. (a) (b) (c) X M kommt häufig zu Mischbesetzungen. So sind diese Positionen in Cd3Cu4 teils mit Cd teils mit Cu besetzt, und im System Al-Mn weisen sie eine Mischbesetzung mit Mn von bis zu 15 % auf. 3.4 Ikosaedrische Cluster Bei der Beschreibung von Quasikristallen und ihren Approximanten spielen ikosaedrische Cluster die Hauptrolle. Mittlerweile ist bewiesen, daß zwischen den lokalen ikosaedrischen Gruppierungen und Quasikristallen ein struktureller Zusammenhang besteht [38]. Die zuvor vorgestellten Konzepte zur Beschreibung lokaler ikosaedrischer Baueineinheiten sowie ihrer Anordnung und Verknüpfung im Raum basieren auf topologischen Modellen, die es ermöglichen hochkomplexe Strukturen auf ein einfaches Grundgerüst zu reduzieren. Die in diesen Modellen am häufigsten für die Beschreibung ikosaedrischer Cluster verwendeten Polyeder sollen im Folgen kurz vorgestellt werden. 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 31 (a) (b) (c) (d) (e) Abb. 3.9: (a) Ikosaeder, (b) Pentagondodekaeder, (c) Ikosidodekaeder, (d) Rhombenikosidodekaeder, (e) abgeschnittenes Ikosaeder ("Soccerball") {4,3,4,5}3 (20) 4 (30) 5 (12) 6012062Rhombenikosi- dodekaeder {6,6,5}5 (12) 6 (20) 609032abgeschnittenes Ikosaeder („Soccerball“) {3,5,3,5}3 (20) 5 (12) 306032Ikosidodekaeder {5,5,5}5 (12)203012Pentagon- dodekaeder {3,3,3,3,3}3 (20)123020Ikosaeder EckkonfigurationEcken/Fläche (Flächenzahl) EckenKantenFlächen Tabelle 3.2: Geometrische Eigenschaften einiger Polyeder ikosaedrischer Symmetrie 3.4.1 Der Bergman Clustern Eine wichtige Verbindung, die zu den t.c.p.-Phasen gehört, wurde 1957 von Bergman, Waugh und Pauling [36] entdeckt. Mg32(Al,Zn)49 enthält einen ikosaedrischen Cluster, der bei der Dekoration dreidimensionaler Raumparkettierungen eine große Rolle spielt, den Bergman Cluster. In Abbildung 3.10 ist der Aufbau dieses Clusters dargestellt. Das Zentrum des Bergman Clusters ist in der Regel unbesetzt und wird von einem zentralen Ikosaeder umgeben, das üblicherweise aus der kleineren Atomsorte aufgebaut ist. Die Atome der nächsten Schale werden jeweils so angeordnet, daß erneut Tetraederlücken entstehen. Die 20 Atome über den Dreiecksflächen des zentralen Ikosaeders sitzen auf den Eckpunkten eines Pentagondodekaeders, dessen Fünfecksflächen von den 12 Atomen eines großen Ikosaeders überkappt werden. Zentrales Ikosaeder, Dodekaeder und großes Ikosaeder bilden zusammen einen Cluster aus 44 bzw. 45 Atomen, der auch Pauling Triakontaeder oder kleiner Bergman Cluster genannt wird. In der nächsten Sphäre werden alle 60 Dreiecksflächen des Pauling Triakontaeders durch Atome überkappt, und es entsteht der Bergman Cluster. Seine äußere Hülle enthält 12 Fünfecke und 20 Sechsecke und entspricht topologisch einem abgeschnittenen Ikosaeder, auch „Soccerball” genannt. Alternativ kann man sich diesen Cluster auch aus zwei unterschiedlichen Polyedern 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 32 aufgebaut denken. Um ein zentrales Ikosaeder werden 20 Friauf Polyeder angeordnet, die über eine Dreiecksfläche mit dem Ikosaeder verknüpft sind. Insgesamt beinhaltet der Bergman Cluster 104 Atome. Fügt man 12 zusätzliche Atome oberhalb der Fünfecksflächen des Bergman Cluster hinzu, so sind alle Atome des großen Ikosaeders ikosaedrisch koordiniert und man erhält ein Aggregat aus insgesamt 13 Ikosaedern, wobei die 12 äußeren Ikosaeder allesamt mit dem zentralen Ikosaeder spitzenverknüpft sind. Untereinander sind sie jedoch, als Folge der gestaffelten Anordnung, im Unterschied zum I13-Cluster, kantenverknüpft. In Tabelle 3.3 ist der Aufbau des Bergman Clusters nocheinmal zusammengefaßt. Ikosaedrisch koordinierte Positionen sind hier durch ein M gekennzeichnet. Durch die Verknüpfung der ikosaedrischen (primären) Koordinationspolyeder innerhalb des Bergman Clusters entstehen weitere charakteristische (sekundäre) Koordinationspolyeder, deren Zentren mit X bezeichnet werden. Unter Beibehaltung der ikosaedrischen Symmetrie sind sämtliche Atome auf der Oberfläche des abgeschnittenen Ikosaeders erneut Zentren von Ikosaedern. 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 33 Pentagondodekaeder 20 Ikosaeder 12 gr. Ikosaeder 12 Bergman Cluster 104 (insgesamt) Soccerball 60 (Hülle) ↓ Pauling Triakontaeder 32 (Hülle) / 44 (insgesamt) Abb. 3.10: Aufbau des Bergman Clusters in aufeinander folgenden Koordinationsschalen. Die Ziffern geben die jeweilige Anzahl der Atome der äußeren Hülle bzw. des gesamten Clusters an. Ikosaedrisch koordinierten Atome sind schwarz, alle übrigen Atome weiß gezeichnet. ↓ In den bislang bekannten Approximanten mit Bergman Clustern unterscheidet man drei verschiedene Gruppen: (i) Strukturen mit isolierten Bergman Clustern, (ii) Strukturen mit flächen- und kantenverknüften Bergman Clustern sowie (iii) Strukturen mit sich durchdringenden Bergman Clustern. Isolierte Bergman Cluster wurden bislang nur im 2/1-Approximanten im System Al-Pd-Mn-Si [78] gefunden, wobei jedoch die übrige Struktur nicht tetraedrisch dicht gepackt ist. Flächen- und kantenverknüpfte Bergman Clustern befinden sich in der Bergman Phase [36] sowie in 2/1-AlMgZn [54], während die Kristallstrukturen von Ga29In12Na7 [79], Ga243Mg164Pd57 [54] und Ag88Ga215Mg159 [54] durch sich durchdringende Bergman Cluster gekennzeichnte sind. Die Bergman Cluster in Verbindungstyp (ii) sind entlang lokal zwei- bzw. dreizähliger Achsen über gemeinsame Kanten bzw. Sechsecksflächen miteinander verknüpft. Aufgrund der Verknüpfung kommt es zu einem Bruch der ikosaedrischen Symmetrie, so daß die beiden kantenverknüpfenden Atome nun eine CN14-Koordination aufweisen. Zwei weitere CN15-Koordinationspolyeder entstehen jeweils oberhalb und unterhalb des CN14. Auf der Oberfläche des abgeschnittenen Ikosaeders befinden sich nun nicht mehr nur ausschließlich ikosaedrisch koordinierte Atome M, sondern auch solche vom Typ X. 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 34 M84X20104Summe M60abgeschnittenes Ikosaeder M12Ikosaeder X20Pentagondodekaeder M12Ikosaeder 0Zentrum AtomtypAnzahlPolyedertyp Tabelle 3.3: Aufbau des Bergman Clusters 3.4.2 Das Mackay Ikosaeder Eine zentrale Eigenschaft des I3-Clusterkonzepts ist die Möglichkeit aus dem I3-Cluster bzw. dem L-Tetraeder größere Fragmente zu bilden, die wiederum als Grundbausteine für bestimmte Strukturen genutzt werden können. Da ein Ikosaeder aus 20 leicht verzerrten Tetraedern besteht, können diese durch L-Tetraeder ersetzt werden und man erhält so ein Aggregat aus 54 Atomen plus dem Zentralatom (Abbildung 3.11). Dieser 55-Atomcluster wird nach seinem Entdecker Mackay Ikosaeder genannt [80]. Das Mackay Ikosaeder besitzt, wie in Abbildung 3.12 dargestellt, ein zentrales Ikosaeder, das von einem Ikosidodekaeder und einem großen Ikosaeder umgeben ist. Das Ikosidodekaeder besteht aus 30 Ecken, 60 Kanten, 20 Dreiecks- und 12 Fünfecksflächen. Insgesamt befinden sich auf der äußeren Schale des Mackay Ikosaeders 42 Atome. Die 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 35 Abb. 3.11: Aufbau eines Mackay Ikosaeders aus L-Tetraedern. Ein L-Tetraeder ist durch schwarze Bindungslinien hervorgehoben. → ↓ Ikosaeder 12 +1 Ikosidodekaeder 30 Ikosaeder 12 Mackay Ikosaeder 42 (Hülle) / 55 (gesamt) Abb. 3.12: Darstellung der aufeinander folgenden Schalen eines I13-Clusters. Die Zahlen geben jeweils die Anzahl der Atome auf der äußeren Schale bzw. des gesamten Clusters an. → Rhombenikosidodekaeder 60 I13-Cluster 127 + Ikosaeder 12 ↓ Atome auf den Eckpunkten des großen Ikosaeders (schwarz) können ebenfalls ikosaedrisch koordiniert sein. Expandiert man diese Koordinationssphäre, so erhält man im Idealfall ein Fragment aus insgesamt 127 Atomen. Im Gegensatz zum Bergman Cluster liegen jedoch im I13-Cluster alle Ikosaeder in der für die I3-Phasen charakteristischen ekliptischen Orientierung vor. Aus diesem Grund sind die Ikosaeder im I13-Cluster allesamt spitzenverknüpft, während sie im Bergman Cluster nur mit dem Zentralikosaeder spitzen- und untereinander kantenverknüpft sind. Die 72 Atome der äußeren Schale des I13-Clusters lassen sich topologisch den 60 Ecken eines Rhombenikosidodekaeders zuordnen (vgl. 3.9 (d)), dessen Fünfecksflächen durch 12 weitere Atome überkappt sind. Sie bilden zusammen, im Vergleich zum „großen Ikosaeder” des Mackay Ikosaeders, ein nochmals größeres Ikosaeder. In Tabelle 3.4 ist der Aufbau des Mackay Ikosaeders zusammengefaßt. M bezeichnet die Zentren der primären und X die der sekundären Koordinationspolyeder. Sie sind gleichzeitig den topologisch unterschiedlichen Positionen zugeordnet, wobei α, α' und α'' die ikosaedrisch koordinierten Positionen der jeweiligen Schalen kennzeichnen, während sich β, β' und β'' auf die verschiedenen pentagonalen Prismen beziehen. M25X102 - M45X102127 - 146Summe γMmax. 20zusätzl. Atome α''M12Ikosaeder β''X60Rhombenikosidodekaeder α'M12Ikosaeder β'X30Ikosidodekaeder βX12Ikosaeder αM1Zentrum PositionAtomtypAnzahlPolyedertyp Tabelle 3.4: Aufbau des aufgefüllten I13-Clusters Aufgrund von Verknüpfungen kommt es jedoch bei den I13-Clustern ebenfalls zu einem Bruch der ikosaedrischen Symmetrie. Dabei erhalten die β’’-Positionen eine Erweiterung der Koordinationszahl zu CN14 und CN15. Die I13 sind entlang der zweizähligen Achsen über gemeinsame Vierecks- oder Sechsecksflächen bzw. die Mackay Ikosaeder über die diametralen Ecken eines Oktaeders bzw. eines sechszähligen Sektors miteinander 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 36 verknüpft. Entlang der dreizähligen Achse durchdringen sich die Hüllen des I13 leicht, so daß die entsprechenden Mackay Ikosaeder über diametrale Flächen eines gemeinsamen Oktaeders verknüpft sind. Da das zentrale Ikosaeder eines idealen I13-Clusters mit den 12 äußeren Polyedern identisch ist, erleidet diese Baueinheit zwangsläufig eine Verzerrung. Hält man den Abstand zwischen Zentral- und Eckatom eines jeden Ikosaeders konstant kommt es bei den äußeren Ikosaedern zu charakteristischen Verzerrungen. Die 12 innenliegenden Fünfecke verkleinern sich im Idealfall um den Faktor 0,93, während die außen liegenden fünfzähligen Sektoren sich um das 1,083-fache aufweiten. Aufgrund dieser Vergrößerung kommt es auf der Oberfläche von I13-Clustern auch im Realfall zu verlängerten Atomabständen, die letztlich zu einer Art Lückenbildung auf den Positionen lokaler dreizähliger Symmetrie führen. Um diese zu verhindern, werden auf diesen Positionen zusätzliche Atome eingelagert. Man findet dies häufig in der Ti-/Mg- und Cd-Gruppe der I3-Phasen, während eine Auffüllung in der Al-Gruppe nur unter der Erniedrigung der Koordinationszahl anderer Atome möglich ist. Theoretisch können so maximal 20 zusätzliche Atome eingefügt werden, wobei bei vollständiger Auffüllung die ikosaedrische Symmetrie des I13-Clusters erhalten bleibt. In realen Strukturen sind jedoch bislang maximal 12 zusätzliche Atome gefunden worden. In Abbildung 3.13 ist so ein vollständig aufgefüllter Cluster dargestellt. Typischerweise sind diese in Realstrukturen wiederum Zentren von verzerrten Ikosaedern. 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 37 Abb. 3.13: Ein aufgefüllter I13-Cluster. Die zusätzlichen Atome auf den Positionen lokaler dreizähliger Symmetrie sind hier schwarz dargestellt, während die übrigen diesmal weiß und die darunterliegenden Atome gelb gezeichnet sind. 3.4.3 Gegenüberstellung Bergman Cluster und Mackay Ikosaeder  e/a des Mackay Ikosaeders (vgl. Kap 3.5): 92/55 ≈ 1,67  e/a des Pauling Triakontaeders (vgl. Kap 3.5): 92/44(45) ≈ 2,0 - 2,1  der Aufbau des Clusters zusammen mit der Topologie erlaubt eine Aussage über die Konzentration der unterschiedlichen Lagen: X,X’: 70 - 90 mol-% M: 10 - 30 mol-%  der Aufbau des Clusters zusammen mit der Topologie erlaubt eine Aussage über die Konzentration der unterschiedlichen Lagen: X: 37 - 42 mol-% M, M’: 58 - 63 mol-%  die dritte Komponente X’ ist ein Metall mit r(X’) ≈ r(M). X’ besetzt bevorzugt die sekundären Koordinati- onspolyeder niedriger Koordinations- zahl 12, 13 und 14. X besetzt meist die Lagen der Koordinationszahl 14, 15 und 16  die dritte Komponente M’ ist ein Metall mit r(M’) ≈ r(M) aber unter- schiedlicher Valenzelektronenzahl  die bisher gefundenen Verbindungen sind binär (nur Approximanten) und ternär, wie z. B. (Mn,Si)-Al, Ag-Mg, Cu-Cd, Rh-Sc  die bisher gefundenen Verbindungen sind ternär, wie z. B. (Al,Cu)-Li, (Al,Zn)-Li, (Al,Cu)-Mg und (Al,Zn)-Mg  wichtigste bislang untersuchte Klassen: M-Al, M-Ga, M-Mg, M-Zn, M-Cd, M-Sc und M-Ti  wichtigste bislang untersuchte Klassen: M-Li und M-Mg Mackay IkosaederBergman Cluster 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 38 3.5 Das Jellium Modell Neben der relativen Größe der Atome spielen weitere Faktoren bei der Favorisierung bestimmter Cluster eine wichtige Rolle. Computersimulationen eines einfachen Lennard-Jones Potentials bestätigen die besondere Stabilität kurzreichweitiger ikosaedrischer Anordnungen [81]. Bereits in den vierziger Jahren erkannten Kernphysiker die besondere Stabilität von Clustern, die aus einer bestimmten Anzahl von Atomen bestanden [82],[83]. Diese spezifische Anzahl an Atomen werden seither auch „magische Zahlen“ genannt. Eine „semiquantitative“ Analyse dieser „magischen Zahlen“ führte zu einem einfachen Modell [84],[85], das neben der Erklärung der Bevorzugung bestimmter Clustertypen auch dazu verwendet werden kann das Wachstum von Quasikristallen näher zu betrachten [86]. Bei diesem Modell, dem sogenannten Jellium-Modell stellt man sich die positiven Ladungen eines Clusters sphärisch über dessen gesamte Oberfläche verteilt vor, so daß sich die Elektronen frei im „Jellium“ bewegen können. Ausgehend von der kugelförmigen Gestalt der Cluster, werden diese analog wie einzelne Atomen behandelt. Betrachtet man die „magischen Cluster“ mit einer Anzahl von 2, 8, 20, 34, 40, 58, 92 ... Elektronen, so erkennt man, daß die Elektronenkonfigurationen 1s2 , 1s2 1p6, 1s2 1p6 1d10 2s2, ... den „magischen Zahlen“ entsprechen. Das ist auch die Begründung dafür, daß sich Cluster mit einer derartigen Elektronenkonfiguration chemisch inert wie Edelgasatome verhalten [87] und, daß es möglich sein sollte stabile Cluster dadurch zu erzeugen, daß man einzelne Elemente des Periodensystems imitiert [88]. Sowohl das Pauling Triakontaeder als auch das Mackay Ikosaeder sind nahezu kugelförmige Cluster von 44(45) bzw. 55 Atomen. Gemäß dem Jellium-Modell führt die Anzahl von 92 Elektronen zum idealgasartigen Zustand, woraus sich für die beiden Cluster eine Valenzelektronenkonzentration von bzw. e/a = 9244(45) l 2, 0(2, 1) e/a = 9255 l 1, 67 ergibt. Diese Werte bestätigen die theoretischen und experimentellen Überlegungen anderer [103] - [105], die davon ausgehen, daß die Bildung von Quasikristallen einer Art Hume-Rothery Regel folgt (vgl. auch Kapitel 5.1). 3 Intermetallische Verbindungen mit ikosaedrischen Clustern 39 4 Experimentelle Methoden 4.1 Ausgangssubstanzen Zudem wurden folgende Betriebsmittel verwendet: Argon 4.8 und 4.5 der Firma Messer-Griesheim, Düsseldorf im Argon-Handschuhkasten sowie als Schutzgas innerhalb des Lichtbogenofens. Als Reaktionscontainer diente Tantal- (Außendurchmesser 8 mm, Wandstärke 0,3 mm) bzw. Niob-Rohr (Außendurchmesser 10 mm, Wandstärke 0,5 mm) der Firma Plansee GmbH, Bad Urach. 4.2 Präparationsmethoden Die Darstellung der Legierungen erfolgt durch Zusammenschmelzen der Elemente. Aufgrund des niedrigen Dampfdrucks von Magnesium geschieht dies in möglichst kleinen, geschlossenen Reaktiongefäßen unter Argonatmosphäre. Als Reaktionsgefäße haben sich passend zugeschnittene, auf beiden Seiten mittels Lichtbogenofen zugeschweißte Tantal- bzw. Niobampullen als günstig erwiesen. Edukte in Folien- oder Granulatform wurden zunächst in etwa 1 mm große Stückchen zerkleinert und dann einzeln abgewogen. Unter einer Auflagekraft von etwa 20 kN werden die Edukte (Gesamtmasse 200 - 350 mg) zu einer Tablette mit 6 mm Durchmesser gepresst. Durch Rückwiegen der Tablette werden eventuell auftretende Massenverluste pulverförmiger Edukte Rechnung getragen. Der Pressling wird innerhalb eines 40 Palladiumpulver, < 60 mesh, 99,9 % Johnson Matthey GmbH, Karlsruhe Palladium Magnesiumspäne, 99,98 % Aldrich Chemical Company, Inc. Milwaukee, USA Magnesium Galliumstücke, < 8 mm, 99,9999 % Chempur, Feinchemikalien und Forschungsbedarf GmbH, Karlsruhe Gallium Aluminiumfolie, 0,25 mm, 99,9995 % Johnson Matthey Catalog Company, Ward Hill, USA Aluminium Argon-Handschuhkastens in die zuvor einseitig zugeschweißte Tantal- oder Niobampulle gefüllt. Das andere Ende der 5 bis 6 cm langen Ampulle wird nun zugekniffen und die Ampulle in ein Schraubgefäß gelegt, um den Kontakt mit dem Luftsauerstoff beim Transport zum Lichtbogenofen zu vermeiden. Das Zuschweißen der zugekniffenen Seite erfolgt im mit Argon gespülten Lichtbogenofen (Eigenbau der Universität Dortmund). Die so verschlossene Ampulle wird in ein Quarzglasrohr (Länge 20 cm, Durchmesser 15 mm) gebracht. Über einen Zwei-Wege-Hahn wird das Quarzglasrohr mit Hilfe einer Vakuumpumpe evakuiert und danach durch Abschmelzen verschlossen. Die so erhaltene Quarzampulle wird in einem Klappofen (N7, Firma Nabertherm, Lilienthal) dem entsprechenden Temperaturprogramm (vgl. Kapitel 5) unterworfen. Dabei wird die Amulle jeweils so gelagert, daß sich die Metallschmelze im unteren Teil der Metallampulle sammelt. Nach dem langsamen Abkühlen innerhalb des Ofens werden sowohl Quarz als auch Tantal- bzw. Niobampulle an der Luft geöffnet und die Proben weiteren Untersuchungen zugeführt. 4.3 Untersuchungsmethoden 4.3.1 Röntgenographische Untersuchungen am Pulver Für die Phasenanalyse der anfallenden Produkte werden von den im Mörser pulverisierten Proben Guinier-Filmaufnahmen mit einer Kamera vom Typ FR552 (Flachpräparatetechnik) der Firma Enraf-Nonius, Delft (NL) gemacht. Die verwendete Strahlung ist CuKa1-Strahlung. Die Beugungsdiagramme werden mit Hilfe des NRCVAX Softwarepakets [89] simulierten Diagrammen bekannter Phasen verglichen. 4.3.2 Einkristalluntersuchungen Die sehr spröden, hellsilbrigen Proben werden im Mörser zerschlagen und von den anfallenden „Splittern” einige isoliert. Die „Splitter” werden in Markröhrchen (0,1 mm Durchmesser) abgefüllt, fixiert und die Röhrchen abgeschmolzen. Zur Überprüfung der Qualität des Kristalls werden Präzessionaufnahmen mit einer Kamera der Firma Seifert 4 Experimentelle Methoden 41 (Buerger-Präzessionsgoniometer 200) gemacht. Alternativ wurden aber auch Kristalle direkt auf dem Einkristalldiffraktometer untersucht, mit dem auch die spätere Intensitätssammlung erfolgte. Bei dem Einkristalldiffraktometer handelt es sich um ein Gerät vom Typ KappaCCD der Firma Nonius, Delft (NL). Der Goniometerkopf kann bei diesem Gerät, ganz wie bei den Modellen MACH3 oder CAD4, mit Hilfe dreier Kreise ω, κ und ϕ bewegt werden. Über einen vierten Kreis, θ, kann der Detektor ebenfalls bewegt werden. Dabei handelt es sich um einen phosphorbeschichteten Flächendetektor, der durch ein Berylliumfenster geschützt ist. Die Intensitätswerte von 0 bis 65536 werden in Quadraten von 2x2 Pixeln gelesen was die Auflösung der insgesamt 1152x1242 Pixel auf 576x621 Punkte reduziert. Der minimale Detektorabstand lag vor dem Umbau der Kühlvorrichtung bei 25 mm, danach bei 30 mm. Das Gerät ist komplett computergesteuert. Lediglich die Zentrierung des Kristalls erfolgt von Hand mittels Stellschrauben und kann anhand einer Videokamera überwacht werden. Zur Bestimmung der Metrik wurden zunächst 10 Aufnahmen, Frames genannt, erstellt, wobei der ϕ-Kreis um jeweils um 1° weitergedreht wird. Für jedes Frame wird der Detektor zweimal belichtet, um zufällig auftretende Intensitäten, wie z. B. Höhenstrahlung, ausschließen zu können. Der vollständige Datensatz besteht in der Regel aus 360 Frames, d. h. der ϕ-Kreis wird einmal vollständig durchlaufen. Die in der Gerätesoftware angebotene Möglichkeit einer berechneten Meßstrategie zur optimalen Intensitätsammlung wurde nicht genutzt, da sie zum gegebenen Zeitpunkt nicht fehlerfrei funktionierte. Es besteht jedoch die Möglichkeit Datensätze, die bei unterschiedlichen θ aufgenommen wurden, aufeinander zu skalieren. Zur Indizierung der Reflexe, Integration der Intensitäten und Skalierung der Datensätze wurden die KappaCCD Analysesoftware DENZO und SCALEPACK [90] verwendet, dabei werden die Datensätze zunächst triklin herausgegeben. Die in den Tabellen angegebenen minimalen und maximalen h, k, und l-Werte beziehen sich jedoch auf die transformierte Zelle. Eine Absorptionskorrektur konnte zum Zeitpunkt der Messungen ebenfalls nicht durchgeführt werden. 4 Experimentelle Methoden 42 4.4 Computerprogramme 4.4.1 Strukturbestimmung Die Strukturlösungen aus Einkristalldaten erfolgten über direkte Methoden. Dafür wurden die Programme SHELXS-86 [91] und SIR97 [92] verwendet. Verfeinert wurden die Ausgangsdatensätze mit dem Programm SHELXL-93 [93]. Die in den Tabellen aufge- führten Gütefaktoren entsprechen den unten Angegebenen, dabei entspricht Fo den beobachteten und Fc den berechneten Strukturfaktoren der Reflexe, n der Zahl der Reflexe, p der Anzahl der verfeinerten Parameter und w den Gewichtungsfaktoren. Interner R-Wert: Rint = ✟ Fo 2 −Fo2(mittel) ✟ Fo2 Ungewichteter R-Wert: R1 = ✟ Fo − Fc ✟ Fo Gewichteter R-Wert: wR2 = ✟ w(Fo2−Fc2)2 ✟ w(Fo2)2 In dem Programm SHELX-93 wird folgendes Gewichtungsschema verwendet: w = 1 / [s2(Fo2) + (aP)2 + bP], mit P = [2Fc2 + Max(Fo2,0)] / 3 Die isotrope Bewegung wird durch isotrope Temperaturfaktoren Uiso für jedes Atom berücksichtigt: f iso = fo $ exp −8✜2Uiso sin2✕ ✘ 2 Eine anisotrope Bewegung wird durch ein Schwingungsellipsoid beschrieben, dessen Form und Lage durch sechs unterschiedliche Parameter Uij angegeben werden. Verkürzt werden sie anisotrope Auslenkungsparameter genannt. Sie sind wie folgt definiert: 4 Experimentelle Methoden 43 fanis = fo . exp[-2π2 . (U11 h2a*2 + U22 k2b*2 + U33 l2c*2 + 2U12 hka*b* + 2U13 hla*c* + 2U23 klb*c*)], mit fo : Atomfaktor für starre Atome, h, k, l : Miller'sche Indizes und a*, b*, c* : reziproke Gitterparameter. 4.4.2 Analyse und Darstellung der Strukturen Die Strukturzeichnungen wurden zum überwiegenden Teil mit Hilfe des Programms SCHAKAL97 [94] angefertigt. Polyederdarstellungen enstammen den Programmen Mathe- matica [95] und ATOMS für Windows [96]. Abstände und Koordinationssphären der einzelnen Atome wurden mit Hilfe des Programms DISPOW aus dem Softwarepaket NRCVAX [94] berechnet. Dabei wird die Koordinationssphäre über die Konstruktion der Voronoi-Zellen um das entsprechende Atom ermittelt. Bindungsstriche werden üblicherweise dann eingezeichnet, wenn zwei Atome benachbart sind, d.h., wenn das eine Atom zur ersten Koordinationsschale des anderen Atoms zählt. Die Aufstellung der Atomlisten erfolgt über das Programm STIDY [97] und orientiert sich an den jeweiligen Wyckoff-Positionen und der Größe der Atomparameter der Atome. 4 Experimentelle Methoden 44 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 5.1 Einleitung Die Analyse von Approximantenstrukturen von Quasikristallen ist für das Verständnis von Aufbau und Bildung der Quasikristalle unerläßlich, da ihre Strukturaufklärung bis heute sehr schwierig ist. Erst die umfangreiche Kenntnis der strukturchemischen Prinzipien von Approximanten erlaubt es, die Zusammenhänge zwischen den unterschiedlichen Verbindungsklassen herauszuarbeiten. Die bisherigen Untersuchungen haben ergeben, daß sich binäre Quasikristalle nur sehr selten und zudem in nur schlechter Qualität bilden. Jedoch wurde bereits in den ersten Veröffentlichungen zu diesem Thema erwähnt, daß sich das Hinzufügen einer dritten Komponente stabilisierend auf die Bildung möglicher Approximanten sowie positiv auf deren Kristallinität auswirkt [98]. Aus diesem Grund konzentrieren sich die meisten Arbeiten auf ternäre Systeme, wobei das System Al-Mg-Pd besonders hervorzuheben ist. In diesem System wurde eine bislang einzigartige Kombination aus Approximanten und Quasikristallen vom FK- und MI-Typ sowie dekagonale Strukturen gefunden [99]. Ein weiterer Grund sich auf Al-Mg-Pd Legierungen zu konzentrieren sind komplexe binäre Verbindungen im System Mg-Pd. So gehört beispielsweise Mg6Pd (cF396, F43m, a = 20,108 Å [100]) genau wie das 1998 von Spiekermann gelöste Mg4Pd (oC1532, Cmma, a = 28,054 Å, b = 28,062 Å, c = 38,387 Å [54]) zu den I3-Phasen. Mg4Pd besitzt eine sehr komplexe auf Mackay Ikosaedern basierende Struktur, in der etwa 58% aller Atome Bestandteil der 16 Mackay Ikosaeder innerhalb der Elementarzelle sind. Systematische Untersuchungen der letzten 50 Jahre haben gezeigt, daß nur wenige Faktoren die Bildung bestimmter Verbindungen beeinflussen. Dabei spielen u. a. die Größenverhältnisse der hinzugefügten Atome sowie elektrochemische und Valenzelektronen-Faktoren eine große Rolle [101]. Aus experimentellen und theoretischen Arbeiten [102],[103],[104],[105] ist schon länger bekannt, daß die Bildung von Quasikristallen einer Art Hume-Rothery Regel folgt und häufig durch bestimmte Valenzelektronen zu Atom Verhältnisse (e/a) begünstigt wird. Für Quasikristalle vom FK-Typ und deren Approximanten liegt e/a etwa in einem Bereich von 2,1 ≤ e/a ≤ 2,5 [104]. Für diejenigen vom MI-Typ legen Koshikawa et al. e/a zwischen 1,6 ≤ e/a ≤ 1,8 fest 45 [48]. Werte die durch Überlegungen anhand des Jellium-Modells (vgl. Abschn. 3.5) bestätigt werden. Das Ziel dieser Untersuchungen ist, neben der Suche nach neuen Approximanten, auch die Erforschung des Einflusses anderer Elemente als das zunächst eingesetzte Aluminium auf Struktur und Bildung der Approximanten. Um weder das gewünschte e/a- noch das eingestellte Mg/Pd-Verhältnis zu verändern, wurde Gallium als zusätzliches Element gewählt. In einem weiteren Teil der Untersuchungen wurde Aluminium vollständig durch Gallium ersetzt, um auf diese Weise dem Problem der Zuordnung der Atomsorten zu den einzelnen Positionen zu begegnen. Im Gegensatz zu Aluminium ist der Röntgenkontrast zwischen Gallium und Magnesium ausreichend, so daß eine problemlose Bestimmung der Elemente möglich ist. 5.2 Modell des kubischen 1/1-Approximanten vom MI-Typ Um eine kubisch-raumzentrierte Packung von Mackay Ikosaedern bzw. I13-Clustern zu erzeugen, müssen Triakontaeder auf die Eckpunkte und das Zentrum einer kubischen Elementarzelle plaziert werden. Der Gitterparameter a1/1 ist dabei von der Quasigitterkonstante ar abhängig. Für a1/1 gilt: . Bei einera1/1 = 2ar(✦3/ 5 )1/2 Quasigitterkonstante von ar = 5,267 Å, wie sie von Wheeler et al. [106] für das System Ag-Al-Mg angegeben wird, durchdringen sich die Triakontaeder in einer kubisch-raumzentrierten Anordnung demnach zwangsläufig. Es kommt deshalb in dem von Kreiner und Spiekermann für das System Ag-Al-Mg entwickelten Modell (Ag26,0Al52,9Mg41,1, a1/1 = 14,50 Å), im Vergleich zum Modell von Socolar und Steinhardt zu einer abweichenden Dekoration der Triakontaeder [107],[54]. Zur Modellierung des 1/1-Approximanten wird damit begonnen vollständig dekorierte und über gemeinsame Rhomboederflächen verknüpfte Triakontaeder auf die Ecken einer kubischen Elementarzelle zu legen. In der Ag-Al-Mg-Dekoration werden die drei- (γ−Position) und fünfzähligen (α''-Position) Ecken des Triakontaeders durch Silber- und die Kantenmitten (β''-Position) durch Aluminiumatome besetzt. Zusammen bilden sie die äußere Hülle eines mit insgesamt 147 Atomen vollständig aufgefüllten I13-Clusters (vgl. Abbildung 3.13). Im Innern des Triakontaeders befindet sich ein komplettes Mackay 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 46 Ikosaeder, dessen zentrales (α-Position) Silberatom von zwölf Magnesiumatomen ikosaedrisch (β−Position) umgeben ist. In der nächsten Schale befinden sich dreißig Magnesiumatome auf den Ecken des Ikosidodekaeders (β'-Position) dessen Fünfecksflächen durch zwölf Silberatome (α'-Position) überkappt werden. Auf (1/2,1/2,1/2) wird nun ein weiteres Mackay Ikosaeder generiert, das wiederum durch ein Silberatom zentriert wird. Dabei müssen die acht, das Zentralatom würfelförmig umgebenden Silberatome entfernt werden, da sie nicht zum Mackay Ikosaeder passen. Sie gehören zur äußeren Hülle der aufgefüllten I13-Cluster um (0,0,0). Anders als bei einer echten Raumparkettierung, wo das dekorierte Triakontaeder lediglich Ikosaeder, zweifach polar überdachte pentagonale Prismen und das CN15-Koordinationspolyeder enhält (Abbildung 5.1 (a)-(c)), ergeben sich damit aufgrund der fehlenden Atome für die Atome des Ikosidodekaeders (β') sowohl eine CN15- als auch eine CN14-Koordination (Abbildung 5.1 (d)). Einige bereits bekannte Strukturbeispiele für 1/1-Approximanten vom MI-Typ sind in Tabelle 5.1 aufgeführt. Sie alle weisen den gleichen Grundaufbau mit einer kubisch-innenzentrierten Anordnung von I13-Clustern auf, jedoch unterscheiden sie sich bzgl. der Zahl der Atome, der Raumgruppe und der I13-Topologie. In Abbildung 5.2 sind die I13-Cluster des Modells sowie die der Strukturbeispiele vorgestellt. Die Abbildung 5.2 (a) zeigt die I13-Cluster des Modells um (0,0,0) bzw. (1/2,1/2,1/2). Hier gilt, daß die fünfzähligen Spitzen (α''-Position) des einen I13 den zusätzlichen dreizähligen Positionen (γ−Position) des anderen I13 entsprechen und umgekehrt. Die lokal dreizähligen Positionen (γ-Position) entlang der [111]-Richtung bleiben hingegen unbesetzt. Topologisch sind die beiden I13-Cluster des Modells äquivalent, sie unterscheiden sich jedoch in der Besetzung 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 47 Abb. 5.1: Koordinantionspolyedertypen im Modell für den 1/1-Approximanten vom MI-Typ. (a) Ikosaeder um die Position α, (b) zweifach polar überdachtes pentagonales Prisma um die Postion β, (c) CN15 und (d) CN14 um die Positionen β'. (Ag: schwarz, Mg: weiß, Al: grün). (a) (b) (c) (d) der einzelnen Positionen. Eine reale Verbindungen diesen Typs wurde bislang noch nicht gefunden, jedoch existiert mit α-TiCrSi [108] ein Strukturtyp, indem alle I13-Cluster sowohl topologisch als auch chemisch äquivalent sind (vgl. Abbildung 5.2 (b)). a = 12,680 ÅPm3cP138α-AlMnSi a = 14,405 ÅPm3cP140Rh13Sc57 a = 13,856 Å, b = 14,104 Å, c = 14,570 Å ImmmoI142Hf54Os17 a = 14,240 Å, b = 14,209 Å, c = 14,663 Å ImmmoI142ε'-Ag17Mg54 a = 13,139 ÅIm3cI146α-TiCrSi a = 14,50 ÅPm3cP146Ag26,0Al52,9Mg41,1 (Modell 1/1-MI) [54] GitterparameterRaumgruppePearson SymbolName Tabelle 5.1: 1/1-Approximanten vom MI-Typ In ε'-Ag17Mg54 [109] und dem isotypen Hf54Os17 [110] liegen ebenfalls innenzentrierte Anordnungen von I13-Clustern vor (vgl. Abbildung 5.2 (c)), allerdings sind hier die Cluster derart verzerrt, daß die Strukturen in der orthorhombischen Raumgruppe Immm kristallisieren. Die geringere Anzahl von Atomen in der Elementarzelle kommt dadurch zustande, daß hier nur acht der lokal dreizähligen Positionen besetzt sind, was dazu führt, daß vier der fünfzähligen Spitzen fehlen. Die I13-Cluster um (1/2,1/2,1/2) in Rh13Sc57 [111], dargestellt in Abbildung 5.2 (d), sind nicht äquivalent. Da der I13 um (0,0,0) 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 48 (a) (b) (c) (d) Abb. 5.2: I13-Cluster im Modell des 1/1-Approxi- manten vom MI-Typ, links um (0,0,0), recht um (1/2,1/2,1/2) (schwarz: Ag, gelb: Mg, weiß: Pd. (b) I13-Cluster in α-TiCrSi (weiß: Cr/Si, schwarz: Ti). (c) I13-Cluster in ε’-Ag17Mg54. (d) I13-Cluster in Rh13Sc57 (gelb: Sc, schwarz: Rh), links um (0,0,0), rechts um (1/2,/2,1/2). keinerlei zusätzliche Atome auf den lokal dreizähligen Positionen besitzt, fehlen dem I13 um (1/2,1/2,1/2) sämtliche fünfzähligen Spitzen, jedoch weist er im Gegenzug zwölf zusätzliche Atome auf den dreizähligen Positionen auf. Die gleiche Topologie liegt auch in α-AlMnSi [35] vor, wobei in dieser Verbindung die Zentren der I13-Cluster unbesetzt bleiben. Die hier vorgestellten Strukturen gehören allesamt zu den 1/1-Approximanten primitiv-ikosaedrischer Quasikristalle. Der einzige bislang bekannte 1/1-Approximant der Quasikristalle vom F-Typ, 1/1-AlCuFeSi [112], weist andere Strukturelemente auf. So enthält diese Verbindung sogenannte Pseudo-Mackay Ikosaeder, wie sie ähnlich auch in λ-Al4Mn gefunden wurden, und Teile des Bergman Clusters in Form von Pentagondodekaedern [77]. 5.3 Der 1/1-Approximant im System Al-Mg-Pd Al-Mg-Pd ist bislang das einzige bekannte System in dem Quasikristalle und Approximanten vom MI- als auch FK-Typ sowie dekagonale Quasikristalle und deren Approximanten zusammen vorliegen [104]. In Abbildung 5.3 ist das von Koshikawa et al. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 49  = amorph, MgZn2-Typ ∇ = d-Typ ∆ = i-MI-Typ O = i-FK-Typ Abb. 5.3: Existenzbereiche verschiedener Phasen im System Al-Mg-Pd bei 780 K. [112] aufgenommene Phasendiagramm dargestellt. Der Existenzbereich ikosaedrischer Quasikristalle vom MI-Typ wird hier mit 52 bis 55 mol-% Aluminium und 30 bis 31 mol-% Palladium angegeben [113]. Die hier aufgeführten Untersuchungen von Legierungen dieser Zusammensetzung führten jedoch nicht zur Darstellung kristalliner Approximanten mit Mackay Ikosaedern, sondern es konnte lediglich eine tetragonale Verbindung der ungefähren Zusammensetzung Al17Mg4Pd8 (Al58,6Mg13,8Pd27,6) (tI116, I41/a, a = 13,177(1) Å, c = 10,656(3) Å) anhand einer Einkristallröntgenstrukturanalyse charakterisiert werden. In dieser Verbingung sind die jeweiligen Atome ungewöhnlich koordiniert. Al17Mg4Pd8 gehört nicht zu den I3-Phasen und kann als eine Abfolge von „dünnen” und „dicken” Schichten beschrieben werden. In Abbildung 5.4 ist diese Abfolge dargestellt. Alle weiteren Angaben zur Datensammlung und Strukturlösung finden sich in Anhang A. Untersuchungen bei einem wesentlich geringeren Palladiumgehalt von 20 mol-% und Aluminiumgehalten zwischen 5 bis 20 mol-%, im Zusammensetzungsbereich von Mg4Pd, erwiesen sich als erfolgreicher. Die Präparationen in diesem Zusammensetzungsbereich, (siehe Anhang D) ergaben jeweils komplizierte Phasengemenge, so daß es letztendlich nicht möglich war aufgrund der eingewogenen Mengenanteile Rückschlüsse auf die Zusammensetzung des Produkts zu ziehen. Von allen Proben wurden Guinier-Aufnahmen angefertigt, die aufgrund der zahlreichen unterschiedlichen Phasen in hohem Maße sich überlagernde Reflexe aufwiesen, so daß die Aufnahmen lediglich mit simulierten Pulveraufnahmen abgeglichen und nicht detailliert ausgemessen wurden. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 50 dick} dünn} Abb. 5.4: Aufbau von Al17Mg4Pd8. Man erkennt die Abfolge von „dicken” und „dünnen” Schichten in der a-b Ebene (Al: grün, Mg: weiß und Pd: schwarz). In allen aluminiumhaltigen Ansätzen, wurde, neben weiteren Phasen, eine Verbindung der Zusammensetzung AlMg3Pd2 (Al16,7Mg53,0Pd33,0) (cF96, Fd3m, a = 11,8140(1) Å) gefunden. Sie gehört zu den I3-Phaen und kristallisiert in dem für diese Verbindungsklasse häufigsten Strukturtyp, dem NiTi2-Typ. Die in AlMg3Pd2 auftretenden Koordinations- polyeder sind in Abbildung 5.5 (b-d) dargestellt. Palladium befindet sich in den Zentren der Ikosaeder, die die I3-Cluster bilden, während Aluminiumatome den sogenannten Brückenikosaedern und Magnesiumatome den CN14-Polyedern zugeordnet werden. Letztere können von dem für die I3-Phasen typischen zweifach polar überdachten pentagonalen Prisma abgeleitet werden (vgl. Kapitel 5.4). Die Zuordnung von Aluminium und Magnesium erfolgte, aufgrund der Ununterscheidbarkeit der Elemente im Röntgenlicht, anhand der Vorgabe, daß das größere Atom, in diesem Fall Magnesium, das Zentrum des voluminöseren Koordinationspolyeders besetzt. Eine Al/Mg-Mischbesetzung wurde dabei ebenso wie bei allen übrigen Ansätzen mit Aluminium nicht berücksichtigt. Die Ikosaeder um Aluminium bzw. Palladium bilden zwei sich gegenseitig durchdringende tetraedrische Netzwerke, wobei die I3-Cluster L-Typ verknüpft sind und zusammen ein I(∞)-Tetraeder [74] bilden, in dessen Zwischenräumen sich die tetraedrisch angeordneten und über Dreiecksflächen verknüpften Ikosaeder um Aluminium befinden (vgl. Abbildung 5.5 (a)). Dieser Strukturtyp scheint jedoch nur in Gegenwart von Aluminium stabilisiert zu sein, da im System Ga-Mg-Pd bislang keine Verbindung vom NiTi2-Strukturtyp gefunden werden konnte. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 51 Abb. 5.5: (a) Die sich gegenseitig durch- dringendenden Netzwerke in AlMg3Pd2. (b-d) Koordinationspolyeder um Pd (schwarz) Aluminium (grün) und Magne- sium (weiß).(a) (b) (c) (d) 5.3.1 Darstellung und Charakterisierung Abkühlen im Ofen mit ca. 4°C/min 100h bei 800°C0,1095 g Pd (21,1 %) 1h bei 1000°C0,0848 g Mg (69,1 %) Aufheizen bis 1000°C mit 17°C/min0,0129 g Al (9,8 %) Temperaturprogramm:Einwaage: Tabelle 5.2: Details zur Präparation von Al12Mg42Pd19 Es wurde eine Legierung der Zusammensetzung Al9,8Mg69,1Pd21,1 analog der in Kapitel 4 beschriebenen Präparationsmethode dargestellt. Die genauen Angaben zur Einwaage sowie die Einzelheiten des Temperaturprogramms können der obenstehenden Tabelle entnommen werden. Der annähernd kugelförmige Schmelzling hatte eine glatte, silbrig glänzende Oberfläche. Das sehr spröde Material ließ sich einfach im Mörser zerkleinern und die resultierenden „Splitter” zeigten unter dem Lichtmikroskop stark reflektierende, glatte Flächen. Die EDX-Analyse einer Probe ergab keinerlei Verunreinigungen durch Nb aus der als Probencontainer verwendeten Niobampulle. Auf dem CCD-Diffraktometer wurden mehrere Kristalle getestet, indem zunächst mit Hilfe von zehn Aufnahmen die Metrik bestimmt wurde. Der Kristall mit der höchsten Qualität wurde nachfolgend einem ϕ-Scan unterworfen. Als Startmodell für die Verfeinerung wurde das Modell des kubischen 1/1-Approximanten vom MI-Typ [54] verwendet. Eine eventuell auftretende Mischbesetzung von Al/Mg wurde nicht berücksichtigt und der dadurch auftretende Fehler in der Zusammensetzung in Kauf genommen. Einzelheiten zur Datensammlung und Strukturbestimmungen können Tabelle 5.3 entnommen werden. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 52 14,99Redundancy 98,2Completeness 14,97wR2: alle % 6,86 / 4,83R1: alle / Reflexe mit Fo2 > 2σ(Fo2) % 1/[(σ2(Fo2) + (0,0771 · P)2 + (73,88 · P)Gewichtungsschema 1,62 / -3,11Max. / min. Restelektronendichte / e Å-3 7,1Linearer Absorptionskoeffizient µ / mm-1 4,294Röntg. Dichte ρrö / gcm-3 Al12Mg42Pd19 (z=2); (Al16,4Mg57,6Pd26)Summenformel (röntg.) 37Anzahl der Variablen SHELX-93 (F2, anisotrope Uij)Strukturverfeinerung Modell des kubischen 1/1-Approximanten [54]Strukturlösung 8,76Rint: alle 560 / 450Fo asym. Einheit / davon Fo2 > 2σ(Fo2) 8394Gemessene Reflexe Im3Raumgruppentyp 2628,6Volumen /Å3 -17, 16 -17, 17 -15, 15 8,4 / 55,04 Meßbereich hmin, hmax kmin, kmax lmin, lmax 2θmin / 2θmax 13,801(2)Transformierte Zellparameter a/Å 11,953 11,953 11,952 109,496 109,472 109,484 Zellparameter a/Å b/Å c/Å α/° β/° γ/° ∆ϕ = 1°, θ-Offset = 0°, 360 Aufnahmen, 2 · 30s pro Aufnahme, d = 30 mm Scanmodus MoKα, GraphitStrahlung, Monochromator Kappa-CCDDiffraktometer 0,2 · 0,2 · 0,35Kristallgröße / mm3 Tabelle 5.3: Daten zur Einkristallstrukturanalyse von Al12Mg42Pd19 α12,00(8)0002(a)Pd3 β'11,9(2)000,3870(5)12(d)Mg3 α'', γ12,46(5)1/200,1715(1)12(e)Pd2 β''12,22(9)0,3347(3)0,4017(3)024(g)Al1 α'12,15(4)0,3342(8)0,21092(9)024(g)Pd1 β12,36(5)0,1774(4)0,1076(4)024(g)Mg2 β', β''12,19(8)0,1816(3)0,3086(2)0,1133(3)48(h)Mg1 Positionocc.Ueq /10-2 Å2zyxWy.Atom Tabelle 5.4: Atomparameter, isotrope Auslenkungsparameter, Besetzungsfaktoren und Positionen nach Tabelle 3.4 für Al12Mg42Pd19 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 53 0002,00(8)2,00(8)2,00(8)2(a)Pd3 0001,8(3)1,6(3)2,3(4)12(e)Mg3 0002,83(1)2,27(9)2,31(9)12(e)Pd2 00-0,3(5)2,2(2)2,0(4)2,3(2)24(g)Al1 00-0,3(4)2,13(7)2,06(7)2,28(7)24(g)Pd1 00-0,3(2)1,9(2)2,5(3)2,1(3)24(g)Mg2 -0,2(2)0,2(1)-0,1(1)1,9(2)2,5(2)2,2(2)48(h)Mg1 U12U13U23U33U22U11Wy.Atom Tabelle 5.5: Anisotrope Auslenkungsparameter Uij /10-2 für Al12Mg42Pd19 3,000(2)1 Mg3 2,801(1)1 Pd2 2,730(3)2 Al1 2,634(5)1 Al1 2,594(5)1 Mg2 3,112(4)2 Mg1 2,865(5)12 Mg2Pd32,868(4)2 Mg1 2,953(4)2 Mg1Pd1 3,12(14)1 Mg3 2,834(4)2 Pd22,865(5)1 Pd3 3,077(5)4 Al13,255(8)1 Mg3 3,000(1)2 Pd12,594(5)1 Pd1 3,253(2)2 Mg22,978(1)1 Mg2 3,147(4)4 Mg1Mg33,022(6)4 Mg2 3,094(5)2 Mg1 2,834(4)2 Mg33,184(6)2 Mg1Mg2 2,629(5)2 Al1 2,495(4)2 Al13,147(4)1 Mg3 2,801(2)2 Pd13,072(4)1 Pd2 3,072(4)4 Mg1Pd22,968(4)1 Al1 2,925(5)1 Al1 3,077(5)2 Mg33,112(4)1 Pd1 2,495(4)1 Pd22,868(2)1 Pd1 2,629(5)1 Pd22,953(4)1 Pd1 2,712(9)1 Al13,094(5)1 Mg2 2,730(3)2 Pd13,184(6)1 Mg2 2,634(4)1 Pd13,129(7)1 Mg1 2,968(4)2 Mg13,029(6)2 Mg1 2,925(5)2 Mg1Al13,351(4)2 Mg1Mg1 Tabelle 5.6: Abstände (in Å) zwischen benachbarten Atomen in Al12Mg42Pd19 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 54 5.3.2 Strukturbeschreibung Al12Mg42Pd19 kann, wie in Abbildung 5.6 dargestellt, als kubisch innenzentrierte Anordnung von Mackay Ikosaedern bzw. I13-Clustern beschrieben werden. Im Gegensatz zum Modell sind hier alle I13-Cluster aufgrund der Zusammensetzung und infolge der Translationsymmetrie völlig identisch aufgebaut, so daß die Verbindung in der kubischen Raumgruppe Im3 kristallisiert. Sie ist isotyp zu α-TiCrSi und enthält 146 Atome in der Elementarzelle. Die Zuordnung der einzelnen Atomsorten ist in Systemen, die Aluminium und Magnesium enthalten, aufgrund des schlechten Röntgenkontrastes zwischen diesen Elementen, eines der Hauptprobleme. Um zu einer sinnvollen Zuordnung zu kommen, geht man von den Grundannahmen aus, daß Magnesium, ausgehend von den Kovalenzradien, als das nominell größere Atom zunächst die Zentren der größeren Koordinationspolyeder (CN14 und CN15) besetzt, Palladium primär die Zentren der I3-Ikosaeder bildet, während Aluminium die Brückenikosaeder zentriert. Diese Annahmen sind, zumindest was die Verbindungen vom FK-Typ anbelangen, gut belegt [54] und werden zudem im I3-Clusterkonzept vorausgesetzt (vgl. Kapitel 3.3). In Abbildung 5.7 sind die einzelnen Koordinationspolyeder dargestellt. Die Anordnung entspricht dabei der in Tabelle 5.4 gewählten Reihenfolge. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 55 Abb. 5.6: Kubisch-raum- zentrierte Anordnung von Mackay Ikosaedern in Al12Mg42Pd19. (Mg: weiß, Pd: schwarz. (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) Abb. 5.7: Koordinationspolyeder in Al12Mg42Pd19.. Die Magnesiumatome sind weiß, Aluminium grün und Palladium schwarz dargestellt. Die Ziffern sind entsprechend der Nummerierungen der einzelnen Atomsorten in Tabelle 5.4. Vergleicht man die Besetzung der unterschiedlichen Lagen in Al12Mg42Pd19 miteinander so erkennt man, daß Mg2, Al1 und Pd2 Lagen mit einer möglichen Al- bzw. Mg-Mischbesetzung sind. Mg2 ist zweifach polar überdacht pentagonal prismatisch koordiniert, während Al1 und Pd2 jeweils die Zentren von Brückenikosaedern bilden. Pd2 ist zwar Zentrum eines Brückenikosaeders, jedoch ist hier aufgrund der gleichzeitigen Besetzung der γ-Position keinerlei Fehlordnung nachzuweisen. Die Besetzung von Al1 durch Magnesium ergab keinen nennenswerten Unterschied in den Gütefaktoren der Verfeinerung, so daß im Weiteren von einer Besetzung mit Aluminium ausgegangen wird, während man für Mg2 von einer etwa 30%ige Belegung mit Aluminium ausgehen kann. Ersetzt man die beiden Elemente auf dieser Lage jeweils vollständig ergeben sich daraus folgende möglichen Grenzfälle der Zusammensetzungen: e/a = 1,81e/a = 1,64e/a = 1,48 Al48Mg60Pd38Al24Mg84Pd38Mg108Pd38 PdPdPdα2(a)12 MgMgMgβ’12(d)15 PdPdPdα’’, γ12(e)12 AlAlMgβ’’24(g)12 PdPdPdα’24(g)12 AlMgMgβ24(g)12 MgMgMgβ’, β’’48(h)14 3. Möglichkeit2. Möglichkeit1. MöglichkeitPositionWy.CN Tabelle 5.7: Besetzungsmöglichkeiten Iim Folgenden wird die zweite Möglichkeit als Modellstruktur verwendet. Einen weiteren Hinweis auf die Besetzung der Zentren der einzelnen Koordinationspolyeder gibt das jeweilige Volumen der einzelnen Polyeder, das mit Hilfe des Programms DISPOW aus dem NRCVAX Programmpaket [94] berechnet wurde. Bei dem CN12-Polyeder um Mg2 handelt es sich um ein zweifach polar überdachtes pentagonales Prisma (Abbildung 5.7 (b)), das im Vergleich zu den Ikosaedern um Pd1, Pd2, Pd3 und Al1 ein um etwa 12,2 % vergrößertes Volumen aufweist (ausge- hend von einem durchschnittlichen 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 56 59,56122(a)Pd3 80,661512(d)Mg3 56,121212(e)Pd2 56,591224(g)Al1 58,731224(g)Pd1 65,791224(g)Mg2 77,451448(h)Mg1 V / Å3CNWy.Atom Tabelle 5.8: Koordniationspolyeder und Polyedervolumina in Al12Mg42Pd19 Ikosaedervolumen von 57,75 Å3). Der Trend, daß die größeren Atome die Zentren der voluminöseren Koordinationspolyeder besetzen, konnte auch bei den ternären Galliumver- bindungen, die in den folgenden Kapiteln noch näher vorgestellt werden, bestätigt werden. Ein auffallend kurzer Al-Pd Abstand ist typisch für diese Art von Verbindungen. Takeuchi et al. [114] haben Neutronenbeugungsuntersuchungen an AlMgPd-Legierungen durchgeführt und berichten von bemerkenswert kurzen Abständen zwischen Aluminium und Palladium sowohl innerhalb des kubischen 1/1-Approximanten vom FK-Typ als auch für die quasikristalline Verbindung diesen Typs. Für MI-Typ Strukturen soll dieser Abstand sogar noch weiter verkürzt sein. Generell scheint es bei intermetallischen Verbindungen mit Palladium zur kürzeren Pd-M Abständen zu kommen. Auch in allen übrigen der hier vorgestellten Verbindungen treten vergleichsweise kurze Metall-Metall Abstände auf. Die Verknüpfung der Mackay Ikosaeder ist in Abbildung 5.8 dargestellt. Man erkennt, daß die Mackay Ikosaeder auf den Eckpunkten der Elementarzelle jeweils über einen sogenannten sechszähligen Sektor, der durch aufgefüllte γ-Positionen erzeugt wird. Er bestehend aus je zwei Mg3-, Al1- und Pd2-Atomen, wobei Al1 und Pd2 ebenfalls zur Oberfläche des I13-Clusters gehören (vgl. Abbildung 5.9). Das zentrale Mackay Ikosaeder ist über Mg1-Oktaeder mit den übrigen Clustern verbunden. Entlang der Raumdiagonalen 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 57 Abb. 5.8: Verknüpfungsarten der Mackay Ikosaeder: (a) Verknüpfung in der a-b-Ebene über sechs- zählige Sektoren, die aus Al1 und Pd2 bestehen und durch je ein Mg3 aus dem Mackay Ikosaeder überkappt werden. (b) Verknüpfung des zentralen Mackay Ikosaeders über Mg1-Oktaeder entlang der Raumdiagonalen. (Mg: weiß, Al: grün, Pd: schwarz) (a) (b) b a Al1 (β’’) Mg1 (β’,β’’) Mg3 (β’’) Pd2 (γ) kommt es zu einer leichten Durchdringung der I13-Cluster, so daß die Mg1-Atome des jeweils gegenüberliegenden Mackay Ikosaeders zur Oberfläche des I13-Clusters gehören. Insgesamt enthält der I13-Cluster 139 Atome, von denen 55 zum zentralen Mackay Ikosaeder gehören. 60 Atome (Al1 und Mg1) befinden sich auf den Eckpunkten eines Rhombenikosidodekaeders (β''-Position), dessen Fünfecksflächen von 12 weiteren Atomen (Pd2) überkappt sind (α''-Position). Zusätzlich enthält die Oberfläche weitere 12 Pd2-Atome auf lokal dreizähligen Positionen (γ-Position). Sie erzeugen zusammen mit Al1 und Mg3 die verknüpfenden Sechsecksflächen auf der Oberfläche des I13 (vgl. Abbildung 5.9 (d)). 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 58 Abb. 5.9: Aufbau der einzelnen Schalen des I13 Clusters in Al12Mg42Pd19. (a) Zentrales Ikosaeder um Pd3. (b) Äußere Hülle des Mackay Ikosaeders: (links) Ikosido- dekaeder aus Mg1 und Mg3, (rechts) Ikosaeder aus Pd1. (c) Äußere Hülle des I13-Clusters ohne die 12 zusätzli- chen Atome auf den lokal dreizähli- gen Positionen: (links) Rhombenikosidodekaeder aus Al1 und Mg1, (rechts) Ikosaeder aus Pd2. (d), links äußere Hülle des I13-Clus- ter um Pd3. In der Aufsicht die verknüpfende Sechseckfläche (Al1, Pd2). Auf der rechten Seite eine Hälfte des sechszähligen Sektors, die durch Mg3 überkappte Sechsecksflä- che. (d), rechts Cup-Modell des aufgefüllten I13-Clusters aus 139 Atomen. Pd-Atome überkappen die Fünfecksflächen und besetzten die Positionen lokaler dreizähliger Symmetrie. (Mg: weiß, Al: grün, Pd: schwarz) (a) (b) (c) (d) 5.4 Der 1/1-Approximant im System Al-Ga-Mg-Pd Es existieren unterschiedliche Möglichkeiten, um strukturelle Veränderungen in Approximanten oder Quasikristallen zu erzielen [98]. Eine dieser Möglichkeiten ist die Addition neuer Elemente, um so die Stabilisierung einer Phase zu erreichen. Die Wahl von Gallium als zusätzliches Element wurde u. a. deshalb getroffen, weil sich durch Hinzufügen von Gallium das e/a-Verhältnis in den untersuchten Legierungen nicht ändert, da sowohl für Aluminium als auch für Gallium eine identische Zahl von Valenzelektronen angenommen wird. 5.4.1 Darstellung und Charakterisierung Abkühlen im Ofen mit ca. 4 °C/min0,2176 g Pd (20,2 %) 48 h bei 800 °C0,1463 g Mg (59,3 %) 1 h bei 1000 °C0,0728 g Ga (10,2 %) Aufheizen bis 1000 °C mit 17 °C/min0,0281 g Al (10,3 %) TemperaturprogrammEinwaage Tabelle 5.9: Details zur Präparation von Al22Ga7Mg79Pd38 Die Legierung der Zusammensetzung Al10,3Ga10,2Mg59,3Pd20,2 wurde ebenso wie Al12Mg42Pd19 dargestellt. Das Temperaturprogramm wurde jedoch verkürzt, da längeres Tempern bei 800°C zu keinerlei meßbaren Veränderungen führte. Der tropfenförmige Schmelzling hatte eine metallisch glänzende Oberfläche und ließ sich mit Hilfe eines Mörsers problemlos in kleinere Bruchstückchen zerkleinern. Unter dem Lichtmikroskop zeigten einige Bruchstückchen stark reflektierende Flächen. Es wurden mehrere dieser „Splitter” isoliert und auf dem CCD-Einkristalldiffraktometer getestet. Der qualitativ hochwertigste Kristall wurde einem ϕ-Scan unterworfen. Als Startmodell für die Verfeinerung wurde das Strukturmodell für Al12Mg42Pd19 verwendet. Auch in diesem Fall wurde einer eventuell vorhandenen Al/Mg-Mischbesetzung nicht Rechnung getragen und die Besetzung der Zentren der Koordinationspolyeder erfolgte wie zuvor bereits beschrieben. Die Einzelheiten zur Datensammlung und Strukturlösung sind in Tabelle 5.10 aufgelistet. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 59 18,95Redundancy 100Completeness 11,78wR2: alle % 3,34 / 2,71R1: alle / Reflexe mit Fo2 > 2σ(Fo2) % 1/[(σ2(Fo2) + (0,0633 · P)2 + (8,42 · P)]Gewichtungsschema 1,08 / -2,74Max. / min. Restelektronendichte / e Å-3 9,56Linearer Absorptionskoeffizient µ / mm-1 4,37Röntg. Dichte ρrö / gcm-3 Al21,9Ga7,4Mg78,7Pd38 (Al15,1Ga4,8Mg54,1Pd26)Summenformel (röntg.) 39Anzahl der Variablen SHELX-93 (F2, anisotrope Uij)Strukturverfeinerung Al12Mg42Pd19 (Kap. 5.3)Strukturlösung 5,2Rint: alle 543 / 496Fo asym. Einheit / davon Fo2 > 2σ(Fo2) 10292Gemessene Reflexe Im3Raumgruppentyp 2595,6Volumen /Å3 -17, 17 -17, 17 -17, 17 5,9 / 54,16 Meßbereich hmin, hmax kmin, kmax lmin, lmax 2θmin, 2θmax 13,743(2)Transformierte Zellparameter a/Å 11,902 11,901 11,901 109,468 109,467 109,471 Zellparameter a/Å b/Å c/Å α/° β/° γ/° ∆ϕ = 1°, θ-Offset = 0°, 360 Aufnahmen, 2·30s pro Aufnahme, d = 35 mm Scanmodus MoKα, GraphitStrahlung, Monochromator Kappa-CCDDiffraktometer 0,3 · 0,3 · 0,3Kristallgröße / mm3 Tabelle 5.10: Daten zur Einkristallstrukturanalyse von Al22Ga7Mg79Pd38 α11,70(6)000 2(a)Pd3 β'11,57(9)000,38635(4)12(d)Mg2 α'', γ11,70(4)1/200,17236(8)12(e)Pd2 β''0,913 Al/ 0,087 Ga 1,57(9)0,3341(2)0,4009(2)024(g)M2 α'11,64(3)0,33261(5)0,20985(5)024(g)Pd1 β0,777 Mg/ 0,223 Ga 1,96(9)0,1764(2)0,1076(2)024(g)M1 β', β''11,81(6)0,1813(2)0,3069(2)0,1130(2)48(h)Mg1 Positionocc.Ueq / 10-2 Å2zyxWy.Atom Tabelle 5.11: Atomparameter, isotrope Auslenkungsparameter, Besetzungsfaktoren und Positionen nach Tab. 3.4 für Al22Ga7Mg79Pd38 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 60 0001,72(6)1,72(6)1,72(6) 2(a)Pd3 0001,5(2)1,4(2)1,9(2)12(d)Mg2 0002,16(6)1,51(6)1,49(6)12(e)Pd2 00-0,5(9)1,5(1)1,5(1)1,8(1)24(g)M2 00-0,11(3)1,59(5)1,60(4)1,77(4)24(g)Pd1 00-0,36(8)1,5(1)1,8(1)1,9(1)24(g)M1 -0,02(9)0,12(9)0,04(9)1,6(1)2,1(1)1,7(1)48(h)Mg1 U12U13U23U33U22U11Wy.Atom Tabelle 5.12: Anisotrope Auslenkungsparameter Uij / 10-2 Å2 für Al22Ga7Mg79Pd38 2,813(1)2 Pd2 2,741(1)2 M2 2,625(3)1 M2 2,566(2)1 M1 2,831(1)2 Mg1 2,839(2)12 M1Pd33,139(9)2 Mg1 2,918(3)2 Mg1Pd1 3,124(1)1 Mg2 2,836(3)2 Pd22,839(2)1 Pd3 3,080(3)4 M23,239(4)1 Mg2 2,978(1)2 Pd12,566(2)1 Pd1 3,239(4)2 M12,958(5)1 M1 3,128(3)4 Mg1Mg22,992(3)4 M1 3,068(1)2 Mg1 2,836(3)2 Mg23,149(2)2 Mg1M1 2,607(3)2 M2 2,492(2)2 M23,128(3)1 Mg2 2,813(1)2 Pd13,077(2)1 Pd2 3,075(2)4 Mg1Pd22,974(3)1 M2 2,914(3)1 M2 3,080(3)2 Mg23,139(9)1 Pd1 2,492(2)1 Pd22,847(2)1 Pd1 2,607(3)1 Pd22,918(3)1 Pd1 2,724(5)1 M23,071(3)1 M1 2,625(3)1 Pd13,149(2)1 M1 2,741(1)2 Pd13,106(5)1 Mg1 2,974(3)2 Mg13,038(4)2 Mg1 2,914(3)2 Mg1M23,315(2)2 Mg1Mg1 Tabelle 5.13: Abstände (in Å) zwischen benachbarten Atomen in Al22Ga7Mg79Pd38 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 61 5.4.2 Strukturbeschreibung Auch in Al22Ga7Mg79Pd38 weist das zweifach polar überdachte pentagonale Prisma um M1 ein um etwa 11 % vergrößertes Polyedervolumen, im Vergleich zu einem durchschnittlichen Ikosaedervolumen von 57,2 Å3 auf. Die Zuordnung der Atomsorten zu den unterschiedlichen Positionen stützt sich auf das Strukturmodell von Al12Mg42Pd19 und läßt eine Al/Mg-Mischbesetzung ebenfalls unberücksichtigt. Lediglich für die zwei Positionen (M1 und M2), die bereits zuvor für eine potentielle Mischbesetzung mit Al/Mg in Betracht gezogen worden sind, konnte eine 20,8%ige bzw. 8,5%ige Belegung mit Gallium festgestellt werden. Das erhöht die Wahrscheinlichkeit, daß auch im zuvor besprochenen Al12Mg42Pd19 auf diesen beiden Positionen eine Al/Mg-Mischbesetzung vorliegt. Es kann jedoch nachwievor keine Aussage über das mögliche Ausmaß einer Mischbesetzung gemacht werden, da, wie das Beispiel AlMg3Pd2 (vgl. Kapitel 5.3) zeigt, die Austauschbarkeit von Aluminium und Gallium begrenzt sein kann und eine Teilbesetzung mit Gallium nicht notwendigerweise eine Besetzung mit Aluminium bestätigt, aus diesem Grund bleibt eine Al/Mg-Mischbesetzung in dem Strukturmodell für Al12Mg42Pd19 unberücksichtigt. Der quarternäre 1/1-Approximant besitzt im Vergleich zu Al12Mg42Pd19 leicht verkürzte Gitterparameter und ein dementsprechend verkleinertes Volumen der Elementarzelle, was auf den Galliumgehalt von etwa 4,8 mol-%, gemäß der röntgenographischen Zusammensetzung, zurückzuführen ist. Dies wird durch ternäre Phasen vom Typ M-Mg-Pd belegt, in denen es gelang Aluminium vollständig durch Gallium zu ersetzten. Diese zeigen eine signifikante Verkleinerung der Elementarzellenparameter (s. u.). Eine EDX-Analyse bestätigt diese Zusammensetzung. Der Trend zur Verkleinerung setzt sich auch in den einzelnen Koordinationspolyedervolumina fort. Auch im quarternären 1/1-Approximanten treten die bereits erwähnten kurzen Pd-M Abstände auf. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 62 57,9912 2(a)Pd3 80,011512(e)Mg2 56,041212(e)Pd2 56,541224(g)M2 58,231224(g)Pd1 64,031224(g)M1 76,451448(h)Mg1 V / Å3CNWy.Atom Tabelle 5.14: Koordniationspolyeder und Polyedervolumina in Al22Ga7Mg79Pd38 5.5 Der kubisch-flächenzentrierte Approximant im System Ga-Mg-Pd Neben dem zusätzlichen Einbringen von Gallium wurde im zweiten Abschnitt Aluminium vollständig durch Gallium ersetzt. Auf diese Weise sollte versucht werden, dem bereits erläuterten Problem der Zuordnung der Atomsorten bei der Strukturanalyse im System Al-Mg-Pd zu begegnen. Der Röntgenkontrast zwischen Gallium und Magnesium ist ausreichend, und bereits 1875 erkannte Mendeleev die Ähnlichkeit zwischen Aluminium und Gallium, welches er „eka-aluminium” nannte [115]. Die Verwendung von Gallium anstelle des Aluminiums sollte eine problemlose Unterscheidung aller Elemente in der Röntgenstrukturanalyse ermöglichen. Als ein weiterer positiver Nebeneffekt erwies sich die Tatsache, daß das bei allen aluminiumhaltigen Ansätzen auftretende AlMg3Pd2 als galliumhaltige Verbindung nicht zu existieren scheint. Die ternären Galliumverbindungen konnten ohne störende Nebenprodukte dargestellt werden. Neben der kubisch-raumzentrierten Anordnung, existieren auch Strukturen mit einem kubisch-flächenzentrierten Arrangement der Mackay Ikosaeder. 1985 berichteten Prokof'ev et al. [116], daß AgMg3 aus einer Hochtemperatur (HT) ε'- und einer Tieftemperatur (TT) ε-Phase bestehe. Die später von Arakcheeva et al. [108] gelöste HT-Phase ε'-Ag17Mg54 gehört zu den 1/1-Approximanten vom MI-Typ. Jedoch liegen in dieser Struktur die I13-Cluster derartig verzerrt vor, daß die Verbindung lediglich „pseudokubisch” in der orthorhombischen Raumgruppe Immm kristallisiert (vgl. Tabelle 5.1). Spiekermann hat in seinen Untersuchungen gezeigt [54], daß Proben der ε’-Phase in einem Zusammensetzungbereich zwischen 23,84 at.-% und 27,04 at.-% Silber durch Tempern bei Temperaturen zwischen 390 °C und 420 °C teilweise in die kubisch-flächenzentrierte ε-Phase der Zusammensetzung Ag8Mg25 überführt werden können. Durch das Hinzufügen einer dritten Komponente, in diesem Fall Aluminium, wird die Transformation von ε’ zu ε auch nach längerem Tempern nicht mehr beobachtet. Sowohl im System Ga-Mg-Pd als auch im System Al-Ga-Mg-Pd gelang es in dieser Arbeit einen Approximanten mit kubisch-flächenzentrierter Anordnung von Mackay Ikosaedern dargestell. Beide Verbindungen sind isotyp zu ε-Ag8Mg25 und können aber nicht über eine Gleichgewichtsreaktion in den entsprechenden kubisch-innenzentrierten 1/1-Approximanten überführt werden. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 63 5.5.1 Darstellung und Charakterisierung Abkühlen auf 600 °C mit ca. 4 °C/min 7 h bei 600 °C Abkühlen im Ofen mit ca. 4 °C/min 0,08190 g Pd (20,8 %) 4 d bei 800 °C0,11510 g Mg (65,0 %) Aufheizen bis 800 °C mit 15 °C/min0,05150 g Ga (14,2 %) TemperaturprogrammEinwaage Tabelle 5.15: Details zur Präparation von Ga34,5Mg176,5Pd53 Es wurde eine Legierung der Zusammensetzung Ga14,2Mg65,0Pd20,8 dargestellt. Die Elemente wurden wie in Tabelle 5.15 angegeben eingewogen und zu einer Tablette verpreßt. Diese wurde im Handschuhkasten unter Argon-Atmosphäre in ein Niobrohr verbracht, welches mit Hilfe eines Lichtbogenofens unter Schutzgas zugeschweißt wurde. Die so gewonnene Niobampulle wurde in einen über einen Younghahn mit einer Ölpumpe verbunden Quarzfinger gelegt, der während des Aufschmelzens im Röhrenofen beständig evakuiert wurde. Nach Beendigung des Aufschmelzvorgangs wurde der Younghahn geschlossen und der Ansatz dem verbliebenen Teil des Temperaturprogramms unterworfen. Der ebenfalls annähernd kugelförmige Schmelzling hat eine glatte, silbrig glänzende Oberfläche und ließ sich mit Hilfe eines Mörsers leicht zerkleinern. Einige „Splitter” der Probe zeigten unter dem Lichtmikroskop stark reflektierende, glatte Flächen. Es wurden wiederum einige Bruchstückchen isoliert und auf dem CCD-Diffraktometer getestet. Der hochwertigste Kristall wurde einem ϕ-Scan unterworfen. Die Auflistung der Informationen zur Datensammlung und Strukturlösung finden sich in den nachfolgenden Tabellen. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 64 14,36Redundancy 98,2Completeness 5,44wR2: alle % 2,48 / 2,15R1: alle / Reflexe mit Fo2 > 2σ(Fo2) % 1/[(σ2(Fo2) + (0,0321 · P)2 + (15,7386 · P)]Gewichtungsschema 0,86 / -0,72Max. / min. Restelektronendichte / e Å-3 13,05Linearer Absorptionskoeffizient µ / mm-1 4,49Röntg. Dichte ρrö / gcm-3 Ga34,5Mg176,5Pd53 (Ga13,1Mg66,9Pd20)Summenformel (röntg.) 35Anzahl der Variablen SHELX-93 (F2, anisotrope Uij)Strukturverfeinerung SHELXS-86, ε-Ag8Mg25 [54]Strukturlösung 4,03Rint: alle 433 / 410Fo asym. Einheit / davon Fo2 > 2σ(Fo2) 6216Gemessene Reflexe Fm3Raumgruppentyp 4962,6Volumen /Å3 -19,19 -20, 20 -20, 20 8,3 / 51,3 Meßbereich hmin, hmax kmin, kmax lmin, lmax 2θmin, 2θmax 17,057(5)Transformierte Zellparameter a/Å 12,062 12,061 12,062 59,998 59,998 59,997 Zellparameter a/Å b/Å c/Å α/° β/° γ/° ∆ϕ = 1°, θ-Offset = 0°, 360 Aufnahmen, 2·30s pro Aufnahme, d = 35 mm Scanmodus MoKα, GraphitStrahlung, Monochromator Kappa-CCDDiffraktometer 0,2 · 0,2 · 0,3Kristallgröße / mm3 Tabelle 5.16: Daten zur Einkristallstrukturanalyse von Ga13Mg67Pd20 -0,74 Ga/ 0,26 Pd 1,69(7)0004(a)M2 α11,56(3)1/21/21/24(b)Pd2 γ11,88(3)1/41/41/48(c)Ga1 β'12,07(5)000,2144(1)24(e)Mg3 β''11,76(4)0,09452(6)0,09452(6)0,09452(6)32(f)Mg2 α', α''11,59(2)0,22887(2)0,15460(2)048(h)Pd1 β0,510 Mg/ 0,490 Ga 2,11(4)0,36276(5)0,08814(5)048(h)M1 β', β''11,85(3)0,15825(7)0,25849(7)0,09463(7)96(i)Mg1 Positionocc.Ueq / 10-2 Å2zyxWy.Atom Tabelle 5.17: Atomparameter, isotrope Auslenkungsparameter, Besetzungsfaktoren und Positionen nach Tabelle 3.4 für Ga34,5Mg176,5Pd53 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 65 0001,69(7)1,69(7)1,69(7)4(a)M2 0001,56(3)1,56(3)1,56(3)4(b)Pd2 0001,88(3)1,88(3)1,88(3)8(c)Ga1 0001,2(1)2,7(1)2,3(1)24(e)Mg3 -0,12(5)-0,12(5)-0,12(5)1,76(4)1,76(4)1,76(4)32(f)Mg2 000,11(1)1,73(3)1,48(3)1,56(3)48(h)Pd1 000,32(4)1,68(5)2,10(5)2,57(5)48(h)M1 -0,32(5)0,17(4)-0,11(5)1,93(6)1,78(6)1,85(6)96(i)Mg1 U12U13U23U33U22U11Wy.Atom Tabelle 5.18: Anisotrope Auslenkungsparameter Uij / 10-2 Å2 für Ga34,5Mg176,5Pd53 2,792(2)8 Mg2M2 2,782(1)12 M1Pd2 3,081(1)12 Mg1Ga12,782(1)1 Pd2 2,944(5)1 Mg3 3,062(2)4 Mg22,550(1) 1 Pd1 2,649(1)2 Pd13,007(2)1 M1 2,944(2)2 M12,905(1)4 M1 3,234(2)4 Mg1Mg33,234(3)2 Mg1 3,096(4)2 Mg1M1 2,792(2)1 M2 3,062(2)3 Mg33,081(1)1 Ga1 3,224(2)3 Mg23,234(1)1 Mg3 2,983(1)3 Pd13,001(2)1 Mg2 3,001(2)3 Mg1Mg22,931(1)1 Pd1 2,917(1)1 Pd1 3,332(1)1 Pd12,682(1)1 Pd1 2,649(1)1 Mg33,234(2)1 M1 2,983(3)2 Mg23,095(2)1 M1 2,550(1)1 M13,228(3)1 Mg1 2,931(1)2 Mg13,143(2)1 Mg1 2,917(1)2 Mg13,078(2)2 Mg1 2,681(1)2 Mg1Pd13,451(2)2 Mg1Mg1 Tabelle 5.19: Abstände (in Å) zwischen benachbarten Atomen in Ga34,5Mg176,5Pd53 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 66 5.5.2 Strukturbeschreibung Ga34,5Mg176,5Pd53 kann als eine kubisch- flächenzentrierte Anordnung von Mackay Ikosaedern bzw. I13-Clustern beschrieben werden (vgl. Abbildung 5.10). Die zu ε-Ag8Mg25 isotype Verbindung kristallisiert in der kubischen Raumgruppe Fm3 und enthält 264 Atome in der Elementarzelle. Auch in dieser Verbindung bestätigt sich die Tendenz, daß große Atome die Zentren größerer Koordinationspolyeder besetzen (vgl. Tabelle 5.20). Lediglich die Positionen M1 und Ga1 bilden eine Ausnahme. M1 befindet sich im Zentrum eines zweifach überdachten pentagonalen Prismas, während Ga1 ikosaedrisch koordiniert ist und die Positionen lokal dreizähliger Symmetrie (γ-Position) auf der Oberfläche des I13-Clusters besetzen. Beide Koordinationspolyeder weisen im Vergleich ein verhältnismäßig großes Volumen auf. Im Fall von M1 begründet sich die leichte Aufweitung des Volumens gegenüber vergleichbarer Polyeder des 1/1-Approximanten damit, daß diese Position eine Mg/Ga-Mischbesetzung mit 51% Magnesium aufweist. Ga1 hingegen wird ausschließlich von Mg-Atomen koordiniert, die sich aufgrund ihrer Größe in einem Abstand von 3,081(2) Å um das Galliumatom gruppieren. In Abbildung 5.11 sind alle Koordinationspolyeder entsprechend der Tabelle 5.17 dargestellt. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 67 Abb. 5.10: Kubisch-flächenzen- trierte Anordnung von Mackay Ikosaedern in Ga34,5Mg176,5Pd53,0. 33,5584(a)M2 54,64124(b)Pd2 73,69128(c)Ga1 65,461224(e)Mg3 70,411332(f)Mg2 47,521148(h)Pd1 61,861248(h)M1 79,331496(i)Mg1 V / Å3CNWy.Atom Tabelle 5.20: Koordinationspolyeder und Polyeder- volumina in Ga13Mg67Pd20 Die Mackay Ikosaeder sind, wie in Abbildung 5.12 dargestellt, entlang der a-b Ebene über CsCl-artige Einheiten verknüpft, deren Vierecksflächen durch Mg3-Atome überkappt werden, die zur Oberfläche des Mackay Ikosaeders gehören. Entlang der Raumdiagonalen erfolgt die Verknüpfung der Mackay Ikosaeder über Oktaeder. Die auf der Oberfläche des Mackay Ikosaeder liegende Dreiecksfläche, bestehend aus zwei Mg1- und einem Pd1-Atom, gehört dabei zum jeweils gegenüberliegenden I13-Cluster, da sich die I13-Cluster entlang der Raumdiagonalen leicht durchdringen. Abbildung 5.13 gibt einen Überblick über den Aufbau des Mackay Ikosaeders und des I13-Clusters. Die Oberfläche des Mackay Ikosaeders wird durch Mg1, Mg3 und Pd1 gebildet, wobei die Magnesiumatome auf den Eckpunkten eines Ikosidodekaeders liegen, dessen Fünfecksflächen durch Pd1 überkappt werden. Normalerweise sind diese überkappenden Atome ikosaedrisch koordiniert und bilden so die 12 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 68 (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) Abb. 5.11: Koordinationspolyeder in Ga34,5Mg176,5Pd53,0. Die Magnesiumatome sind weiß, Palladium schwarz, Gallium grün und die mischbesetzten Positionen M1 und M2 gelb dargestellt. Zur besseren Übersicht sind die Atome hier entsprechend Tabelle 5.14 beschriftet. a b Abb. 5.12: Verknüpfung der Mackay Ikosaeder enlang der a-b Ebene innerhalb der kubisch- flächenzentrierten Anordnung. spitzenverknüpften Ikosaeder, die zusammen mit einem zentralen Ikosaeder das I13-Cluster bilden. Im Fall von Pd1 handelt es sich jedoch um ein abgeschnittenes Ikosaeder der Koordinationszahl 11, so daß in der Hülle des hier vorliegenden I13-Clusters um Pd2 12 Atome (β''-Position) fehlen und anstelle der 72 (60 (β''-Position) + 12 (α''-Position)) Oberflächenatome lediglich 60 vorhanden sind. Acht Ga1 besetzten lokal dreizählige Positionen (γ-Position), so daß der I13-Cluster insgesamt 123 Atome enthält. Aufgrund der fehlenden Atome kommt es zu einer Verzerrung der Oberfläche. Anstelle von Fünfecksflächen finden sich dort drei aufeinanderfolgende Vierecksflächen. Die aus Mg2 gebildete Vierecksfläche bildet zusammen mit Mg3 aus dem Mackay Ikosaeder die CsCl-artige Verknüpfungseinheit (vgl. Abbildung 5.13). Diese Anordnung der Atome auf der Oberfläche des I13-Clusters erlaubt eine Optimierung der Packungsdichte bei einer flächenzentrierten Anordnung der I13-Cluster. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 69 (a) (b) (c) Abb. 5.13: Aufbau der einzelnen Schalen des I13-Clusters in Ga34,5Mg176,5Pd53,0. (a) Zentrales Ikosaeder um Pd2. (b) Äußere Hülle des Mackay Ikosaeders: (links) Ikosidode- kaeder aus Mg1 und Mg3, (rechts) Ikosaeder aus Pd1. (c) Äußere Hülle des I13-Clusters: (links) aufgrund der der CN11 Koordina- tion von Pd1 degenerieren die Fünfecke auf der Oberfläche des I13-Cluster zu Vierecken, beste- hend aus Mg1 und Mg2, (recht) Ikosaeder bestehend aus Pd1, (unten) Cup-Modell des I13. Die zusätzlichen acht Ga1-Atome sind grün gezeichnet. 5.6 Der kubisch-flächenzentrierte Approximant im System Al-Ga-Mg-Pd Im quarternären System Al-Ga-Mg-Pd existiert wahrscheinlich neben dem bereits in Kapitel 5.4 vorgestellten kubisch-innenzentrierten Strukturtyp auch die kubisch-flächenzentrierte Verbindung. Ein Phasenübergang analog zu dem zwischen ε’-Ag17Mg54 und ε-Ag8Mg25 bei diesen beiden Legierungen konnte jedoch nicht festgestellt werden. Ein Vergleich der Gitterparameter und Koordinationspolyedervolumina zeigt, daß sich die Strukturen der kubisch-flächenzentrierten Approximanten in Ga-Mg-Pd und Al-Ga-Mg-Pd sich nicht signifikant unterscheiden. Der mittels EDX-Analyse bestätigte Aluminiumanteil ist scheinbar zu gering, um einen nennenswerten Einfluß auf die Struktur auszuüben. Er wurde deshalb bei der Verfeinerung nicht berücksichtigt. Die Details zur Strukturanalyse sind in Anhang E aufgeführt. 5.7 Der rhomboedrische 1/1-Approximant im System Al-Mg-Pd Das System Al-Mg-Pd ist das einzige bislang bekannte System, in dem Approximanten und Quasikristalle vom MI- und FK-Typ sowie dekagonale Strukturen gefunden wurden. [104]. Neben diesen drei unterschiedlichen Strukurtypen existiert mit der hier vorgestellten Verbindung nun auch der erste Vertreter eines rhomboedrischen, rationalen Fibonacci Approximanten. Der rhomboedrische 1/1-Approximant ist bislang der einzige Strukturtyp, der in allen drei untersuchten Systemen, Al-Mg-Pd, Ga-Mg-Pd und Al-Ga-Mg-Pd, dargestellt werden konnte. Auch diese Struktur kann, genau wie die kubischen innenzentrierten oder orthorhombischen Verbindungen, mit Hilfe der kanonischen Zellparkettierung von Henley [60] beschrieben werden (vgl. Kapitel 2.3.2). Der einfachste Fall eines rhomboedrischen Approximanten besitzt eine primitive Elementarzelle, die aus je zwei B- und zwei C-Zellen gebildet wird (vgl. Tabelle 2.3). In Abbildung 5.14 ist der Aufbau dieser primitiven Elementarzelle illustriert. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 70 C 2B C Abb. 5.14: Zerlegung des spitzen Rhomboeder (PR) in kanonische Zellen. 5.7.1 Darstellung und Charakterisierung Abkühlen im Ofen mit ca. 4 °C/min 3 d bei 600 °C0,1090 g Pd (20,0 %) 120 min bei 1000 °C0,0805 g Mg (64,8 %) Aufheizen bis 1000 °C mit 15 °C/min0,0209 g Al (15,2 %) TemperaturprogrammEinwaage Tabelle 5.21: Details zur Präparation von Al6Mg14,7Pd7 Eine Legierung der Zusammensetzung Al15,2Mg64,8Pd20 wurde mit Hilfe der in Kapitel 4 beschriebenen Präparationsmethode dargestellt. Die Angaben zur Einwaage und zum Temperaturprogramm sind in Tabelle 5.21 aufgeführt. Der tropfenförmige Schmelzling hatte eine glatte, silbrig glänzende Oberfläche. Aufgrund seiner Sprödigkeit konnte das Material leicht mit einem Mörser zerkleinert werden. Auch hier zeigten einzelne Bruchstückchen unter dem Lichtmikroskop stark reflektierende Flächen. Einige dieser Stücke wurden isoliert und auf dem CCD-Diffraktometer getestet. Der Kristall mit der besten Qualität wurde einem ϕ-Scan unterworfen. Die Einzelheiten zur Datensammlung und Strukturbestimmung sind in Tabelle 5.22 aufgeführt. Das Startmodell wurde mit Hilfe Direkter Methoden ermittelt. Aufgrund des schlechten Röntgenkontrastes zwischen Aluminium und Magnesium wird auch hier eine Al/Mg Mischbesetzung nicht berücksichtigt. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 71 1,59Redundancy 100Completeness 18,08wR2: alle % 6,05 / 4,53R1: alle / Reflexe mit Fo2 > 2σ(Fo2) % 1/[(σ2(Fo2) + (0,1017 · P)2 + (222,06 . P)]Gewichtungsschema 1,71 / -6,03Max. / min. Restelektronendichte / e Å-3 7,19Linearer Absorptionskoeffizient µ / mm-1 4,398Röntg. Dichte ρrö / gcm-3 Al6Mg14,7Pd7 (z = 9) (Al21,7Mg53Pd25,3)Summenformel (röntg.) 82Anzahl der Variablen SHELX-93 (F2, anisotrope Uij)Strukturverfeinerung SHELXS-86Strukturlösung 5,31Rint: alle 1225 / 1027Fo asym. Einheit / davon Fo2 > 2σ(Fo2) 5899Gemessene Reflexe R3mRaumgruppentyp 4313,68Volumen /Å3 -14, 17 -17, 17 -21, 34 4,5 / 54,12 Meßbereich hmin, hmax kmin, kmax lmin, lmax 2θmin, 2θmax 13,767(2), 26,964(5)Transformierte Zellparameter a/Å, c/Å hexagonale Aufstellung 12,000 11,998 11,998 70,023 70,023 70,023 Zellparameter a/Å b/Å c/Å α/° β/° γ/° ∆ϕ = 1°, θ-Offset = 0°, 360 Aufnahmen, 2·30s pro Aufnahme, d = 25 mm Scanmodus MoKα, GraphitStrahlung, Monochromator Kappa-CCDDiffraktometer 0,25 · 0,25 · 0,25Kristallgröße / mm3 Tabelle 5.22: Daten zur Einkristallstrukturanalyse von Al6Mg14,7Pd7 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 72 α11,64(7)0003(a)Pd5 -11,51(2)0,4406(4)006(c)Mg7 α''12,43(6)0,2608(1)006(c)Pd4 β'11,59(2)000,3829(4)18(h)Mg6 β''11,56(1)1/200,20144)18(h)Al3 β', β''11,60(2)0,1549(2)0,2573(2)0,7427(2)18(h)Mg5 β11,56(1)0,2503(2)0,4066(2)0,5934(2)18(h)Mg4 β''11,58(1)0,0833(2)0,4398(2)0,5602(2)18(h)Al2 β11,69(1)0,3521(2)0,4518(2)0,5482(2)18(h)Mg3 α'11,53(4)0,17445(4)0,47290(5)0,52710(5)18(h)Pd3 β'11,5(1)0,2656(2)0,5417(2)0,4583(2)18(h)Mg2 α'', γ11,65(4)0,08690(4)0,54556(6)0,45444(6)18(h)Pd2 α'11,67(4)0,37510(4)0,55692(5)0,44308(5)18(h)Pd1 β''11,32(9)0,0109(2)0,6014(2)0,3986(2)18(h)Al1 β', β''11,78(9)0,1086(1)0,0417(4)0,3260(3)36(i)Mg1 Positionocc.Ueq / 10-2 Å2zyxWy.Atom Tabelle 5.23: Atomparameter, isotrope Auslenkungsparameter, Besetzungsfaktoren und Positionen nach Tabelle 3.4 für Al6Mg14,7Pd7 0,77(5)001,7(2)1,54(9)1,54(9)3(a)Pd5 0,7(1)001,4(4)1,5(3)1,5(3)6(c)Mg7 1,17(4)002,5(1)2,34(8)2,34(8)6(c)Pd4 0,8(1)0,00(1)0,00(2)1,4(3)1,6(3)1,7(2)18(h)Mg6 0,6(1)-0,1(1)0,1(2)1,7(2)1,3(2)1,5(2)18(h)Al3 0,6(2)-0,1(1)0,1(1)1,4(3)1,5(2)1,5(2)18(h)Mg5 0,6(2)-0,1(1)0,1(1)1,3(3)1,5(2)1,5(2)18(h)Mg4 0,8(2)0,04(9)-0,00(1)1,5(2)1,6(2)1,6(2)18(h)Al2 1,1(2)0,01(1)-0,05(1)1,8(3)1,7(2)1,7(2)18(h)Mg3 0,95(5)-0,03(2)0,03(2)1,37(6)1,7(5)1,65(5)18(h)Pd3 0,7(2)0,00(1)-0,00(1)1,5(3)1,5(2)1,5(2)18(h)Mg2 1,16(5)-0,07(2)0,07(2)1,35(6)1,89(5)1,89(5)18(h)Pd2 0,84(5)-0,09(2)0,1(2)1,66(7)1,64(5)1,64(5)18(h)Pd1 0,7(2)-0,00(9)0,00(9)1,2(2)1,3(2)1,3(2)18(h)Al1 0,8(2)0,3(2)0,2(2)1,5(2)1,6(2)1,9(2)36(i)Mg1 U12U13U23U33U22U11Wy.Atom Tabelle 5.24: Anisotrope Auslenkungsparameter Uij / 10-2 Å2 für Al6Mg14,7Pd7 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 73 2,817(5)1 Pd5 3,103(7)2 Mg5 3,00(1)2 Mg4 2,993(6)2 Mg3 2,925(8)1 Mg3 2,563(6)1 Pd32,914(2)1 Mg7 3,221(8)1 Mg23,019(3)2 Mg6 3,068(5)1 Mg1Mg42,583(1)2 Al3 2,817(5)6 Mg42,501(5)1 Al2 2,845(6)6 Mg3Pd52,534(5)1 Pd42,904(2)1 Pd3 3,088(5)2 Mg62,954(3)2 Mg2 3,203(3)1 Mg72,915(5)2 Mg52,423(5)1 Al1 3,175(6)6 Al32,561(5)1 Pd33,142(4)2 Mg1Pd2 3,137(7)3 Mg22,501(5)1 Pd2 2,914(2)3 Pd22,787(3)2 Pd12,721(2)1 Pd4 3,002(9)3 Al1Mg72,702(6)1 Al12,941(1)2 Mg6 2,897(4)2 Mg1Al23,128(6)1 Mg5 2,842(6)3 Mg52,787(3)2 Al2 2,534(5)3 Al22,845(6)1 Pd52,559(6)1 Mg3 2,722(2)3 Pd13,170(6)2 Mg62,949(6)1 Mg2 2,714(5)3 Al1Pd42,993(6)2 Mg42,664(3)2 Al1 2,925(8)1 Mg42,826(4)2 Mg1Pd1 3,224(2)1 Mg62,975(7)2 Mg3 3,088(5)2 Al23,140(8)1 Mg23,002(9)1 Mg7 3,170(6)2 Mg32,559(6)1 Pd12,714(5)1 Pd4 3,231(9)2 Mg23,102(6)2 Mg1Mg32,896(5)2 Mg6 3,019(3)2 Pd22,702(6)1 Al2 2,941(1)2 Pd12,602(2)2 Al32,975(5)2 Mg2 2,896(5)2 Al12,909(2)2 Mg52,423(5)1 Pd2 3,131(4)2 Mg1Mg62,563(6)1 Mg42,663(3)2 Pd1 2,561(5)1 Al22,671(8)2 Al1Al1 3,175(6)2 Mg72,932(6)1 Mg2 2,749(5)2 Al32,904(2)1 Pd23,131(4)1 Mg6 2,602(3)2 Pd32,848(4)2 Mg12,877(6)1 Al3 3,037(5)2 Mg23,193(4)2 Mg1Pd33,261(1)1 Mg5 2,583(1)2 Pd23,040(6)1 Mg5 2,876(6)2 Mg1Al33,137(7)1 Mg73,068(5)1 Mg4 3,231(9)2 Mg62,847(4)1 Al2 2,842(6)1 Pd43,037(5)2 Al33,102(6)1 Mg3 3,11(1)2 Mg53,221(8)1 Mg42,848(4)1 Pd3 3,103(7)2 Mg43,140(8)1 Mg33,193(4)1 Pd3 2,951(5)2 Al22,932(6)1 Pd33,153(5)1 Mg2 2,909(2)2 Pd32,954(3)2 Pd23,144(4)1 Pd2 3,128(6)1 Pd12,949(6)1 Pd12,826(4)1 Pd1 3,261(4)2 Mg12,975(5)2 Al13,340(8)1 Mg1 3,040(6)2 Mg1Mg53,153(5)2 Mg1Mg23,112(8)1 Mg1Mg1 Tabelle 5.25: Abstände (in Å) zwischen benachbarten Atomen in Al6Mg14,7Pd7 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 74 5.7.2 Strukturbeschreibung Al6Mg14,7Pd7 kann als rhomboedrische Anordnung von Mackay Ikosaedern bzw. I13- Clustern beschrieben werden. Ein Ausschnitt der Struktur, mit Mackay Ikosaedern auf den Eckpunkten des Rhomboeders, ist in Abbildung 5.15 dargestellt. Die Verbindung enthält 249 Atome in der hexagonal aufgestellten Elementarzelle, von denen sich 15 in der asymmetrischen Einheit befinden. In der ternären Aluminiumverbindung des rhomboedrischen 1/1-Approximanten erfolgt die Zuordnung der einzelnen Atomsorten wiederum nach der Größe der Atome und der Koordinantionspolyedervolumina. Die Verfeinerung bestätigt die Besetzung der ikosaedrischen α- und γ-Positionen mit Palladium. Die β-Positionen wurden mit Hilfe des Volumenkriteriums besetzt. Eine Mischbesetzung insbesondere der β-Positionen ist wahrscheinlich, jedoch bleibt aufgrund der Ununterscheidbarkeit von Aluminium und Magnesium eine potentielle Al/Mg-Mischbesetzung unberücksichtigt. Ein Vergleich der Polyedervolumina (vgl. Tabelle 5.26) mit denen der ternären Galliumverbindung bestätigt die Annahme, daß der Größenunterschied zwischen Aluminium und Gallium sich sowohl in den Volumina als auch in den Gitterparametern niederschlägt. In Abbildung 5.16 sind die Koordinationspolyeder entsprechend Tabelle 5.20 dargestellt. Für Verbindungen mit I3-Clustern existieren vier unterschiedliche Verknüpfungsregeln, die es ermöglichen die I3-Phasen anhand ihrer Verknüpfungsmuster zu unterscheiden. Die Einzelheiten hierzu wurden bereits in Kapitel 3.3 erläutert. Neben den in realen Strukturen 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 75 Abb. 5.15: Anordnung der Mackay Ikosaeder auf den Eckpunkten der Elementar- zelle des rhomboedrischen 1/1-Approximanten. 59,08123(a)Pd5 87,35166(c)Mg7 51,08126(c)Pd4 82,431518(h)Mg6 58,81218(h)Al3 76,361418(h)Mg5 64,911218(h)Mg4 57,121218(h)Al2 65,231218(h)Mg3 58,471218(h)Pd3 82,051518(h)Mg2 59,021218(h)Pd2 57,461218(h)Pd1 55,071218(h)Al1 77,831436(i)Mg1 V / Å3CNWy.Atom Tabelle 5.26 Koordinationspolyeder und Polyedervolumina in Al6Mg14,7Pd7 vornehmlich vorkommenden kombinierten Verknüpfungsarten, existieren auch „reine” Verknüpfungstypen (vgl. Abbildung 3.6). Lediglich für den B-Typ war lange Zeit kein realer Vertreter bekannt. Mit dem rhomboedrischen 1/1-Approximanten wurde nun ein Vertreter für ein ein reines B-Netz gefunden. Ein Ausschnitt dieses Netzes, aus Übersichtgründen wurde lediglich die F-Schicht herausgezeichnet, ist in Abbildung 5.17 dargestellt. Die Verknüpfung der Mackay Ikosaeder ist in Abbildung 5.18 dargestellt. Die Cluster befinden sich auf den Eckpunkten einer Rhomboederfläche. Das Verknüpfungs- prinzip ist ganz analog zum kubischen 1/1-Approximanten. Entlang der Kanten sind die Mackay Ikosaeder über die Flächen eines Oktaeders verknüpft. Dabei gehört die jeweils gegenüberliegende Dreiecksfläche, die aus zwei Mg1 und einem Mg5 gebildet wird, zum I13-Cluster. D. h., daß sich die I13-Cluster entlang dieser Kante leicht durchdringen, während sie entlang der kurzen Diagonalen 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 76 Abb. 5.17: Reines B-Netz innerhalb des rhomboedri- schen 1/1- Approximanten.. Pd schwarz, Mg weiß, Al/Ga grün. Abb. 5.18: Verknüpfung der Mackay Ikosaeder in Al6Mg14,7Pd7 entlang einer Rhomboederfläche. der Rhomboederfläche über Sechsecksflächen verbunden sind. Diese Sechseckflächen (2 Al1, 2 Al2 und 2 Pd2) bilden zusammen mit zwei Mg2 den sogenannten sechszähligen Sektor, der ebenfalls die Mackay Ikosaeder des kubischen 1/1-Approximanten verknüpft (vgl. Abb. 5.8). In Abbildung 5.18 ist der Aufbau der einzelnen Schalen des I13-Cluster dargestellt. Dieser Cluster enthält insgesamt 141 Atome. Auf der äußeren Schale (vgl. Abbildung 5.19 (c)) befinden sich neben 72 regulären 14 zusätzliche Atome auf lokal dreizähligen Positionen. Sie erzeugen zusammen mit Al1 und Al2 die verknüpfenden Sechseckflächen. In Abbildung 5.20 (c), (rechts unten) ist deutlich zuerkennen, daß die lokal dreizähligen Positionen, die aus Magnesium (weiß) gebildet werden, unbesetzt sind, während die aus Aluminium (oder Gallium) bestehenden Dreiecke jeweils durch ein Palladiumatom zentriert werden. 5.8 Der rhomboedrische 1/1-Approximant im System Ga-Mg-Pd 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 77 (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (j) (k) (l) (m) (n) (o) Abb. 5.19: Koordinationspolyeder in Al6Mg14,7Pd7. Die Magnesiumatome sind weiß, Palladium schwarz und Aluminium ist grün dargestellt. Sie sind entsprechend Tabelle 5.20 beschriftet. Im System Ga-Mg-Pd wurde ebenfalls der rhomboedrische Fibonacci-Approximant gefunden. Es ist bislang die einzige der hier vorgestellten Approximantenstruktur, die ternär sowohl mit Aluminium als auch Gallium dargestellt werden konnte. 5.8.1 Darstellung und Charakterisierung Abkühlen im Ofen mit ca. 4 °C/min 3 d bei 750 °C0,11258 g Pd (20,9 %) 120 min bei 1000 °C0,05437 g Mg (44,3 %) Aufheizen bis 1000 °C mit 15 °C/min0,12238 g Ga (34,8 %) TemperaturprogrammEinwaage Tabelle 5.27: Details zur Präparation von Ga7,3Mg13,4Pd7 Eine Legierung der Zusammensetzung Ga34,8Mg44,3Pd20,9 wurde gemäß der in Kapitel 4 beschriebenen Präparationsmethode dargestellt. Der hellsilbrig glänzende Schmelzling hatte eine annähernd runde Form und konnte leicht mit Hilfe eines Mörsers zerkleinert werden. Einige Bruchstückchen, die unter dem Lichtmikroskop stark reflektierende Flächen zeigten, wurden isoliert und auf dem CCD-Diffraktometer getestet. Der Kristall mit der besten Qualität wurde einem ϕ-Scan unterzogen. Als Ausgangsmodell wurde das Strukturmodell von Al9Mg14Pd7 verwendet. Die Einzelheiten zur Datensammlung und Strukturanalyse sind in Tabelle 5.28 aufgeführt. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 78 2,26Redundancy 99,3Completeness 6,79wR2: alle % 3,44 / 2,73R1: alle / Reflexe mit Fo2 > 2σ(Fo2) % 1/[(σ2(Fo2) + (0,0402 · P)2 + (38,4903 . P)]Gewichtungsschema 1,07 / -1,90Max. / min. Restelektronendichte / e Å-3 18,23Linearer Absorptionskoeffizient µ / mm-1 5,628Röntg. Dichte ρrö / gcm-3 Ga7,3Mg13,4Pd7 (z = 9) (Ga26,4Mg48,3Pd25,2)Summenformel (röntg.) 86Anzahl der Variablen SHELX-93 (F2, anisotrope Uij)Strukturverfeinerung Al54Mg126Pd63 (vgl. Kap. 5.7)Strukturlösung 4,63Rint: alle 889 / 780Fo asym. Einheit / davon Fo2 > 2σ(Fo2) 7247Gemessene Reflexe R3mRaumgruppentyp 4313,68Volumen /Å3 -13, 13 -16, 16 -31, 30 8,4 / 51,17 Meßbereich hmin, hmax kmin, kmax lmin, lmax 2θmin, 2θmax 13,647(2) 26,745(5)Transformierte Zellparameter a/Å c/Å hexagonale Aufstellung 11,897 11,899 11,898 69,995 69,993 69,991 Zellparameter a/Å b/Å c/Å α/° β/° γ/° ∆ϕ = 1°, θ-Offset = 0°, 360 Aufnahmen, 2·30s pro Aufnahme, d = 35 mm Scanmodus MoKα, GraphitStrahlung, Monochromator Kappa-CCDDiffraktometer 0,2 · 0,2 · 0,25Kristallgröße / mm3 Tabelle 5.28: Daten zur Einkristallstrukturanalyse von Ga7,3Mg13,4Pd7 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 79 α12,67(5)0003(a)Pd5 -11,6(1)0,4407(2)006(c)Mg5 α''12,11(4)0,25879(5)006(c)Pd4 β'11,66(7)000,38248(3)18(h)Mg4 β''0,50 Mg/ 0,50 Ga 1,59(5)1/200,20076(9)18(h)M3 β', β''11,0(8)0,1558(1)0,2571(1)0,7429(1)18(h)Mg3 β0,59 Ga/ 0,41 Mg 2,08(7)0,25156(5)0,40480(6)0,59520(6)18(h)M2 β''11,73(3)0,08302(4)0,43823(4)0,56177(4)18(h)Ga2 β0,55 Ga/ 0,45 Mg 2,13(7)0,35183(6)0,44925(6)0,55075(6)18(h)M1 α'11,54(3)0,17604(3)0,47057(3)0,52943(3)18(h)Pd3 β'11,81(8)0,2659(1)0,5410(1)0,4590(1)18(h)Mg2 α'', γ11,55(3)0,08655(3)0,54460(3)0,45540(3)18(h)Pd2 α'11,66(3)0,37473(3)0,55327(3)0,44673(3)18(h)Pd1 β''11,46(3)0,01004(4)0,60170(4)0,39830(4)18(h)Ga1 β', β''12,01(6)0,10851(8)0,0418(2)0,3250(2)36(i)Mg1 Positionocc.Ueq / 10-2 Å2zyxWy.Atom Tabelle 5.29: Atomparameter, isotrope Auslenkungsparameter, Besetzungsfaktoren und Positionen nach Tabelle 3.4 für Ga7,3Mg13,4Pd7 1,33(3)002,8(1)2,67(7)2,67(7)3(a)Pd5 0,91(9)001,3(3)1,8(2)1,8(2)6(c)Mg5 1,03(2)002,34(8)2,06(5)2,06(5)6(c)Pd4 0,78(8)-0,00(6)0,0(1)1,5(2)1,6(2)1,8(1)18(h)Mg4 0,66(3)-0,08(2)-0,15(5)1,39(7)1,31(7)1,74(6)18(h)M3 0,7(1)-0,07(7)0,07(7)2,1(2)1,5(1)1,5(1)18(h)Mg3 1,14(7)-0,28(3)0,28(3)1,7(1)2,24(7)2,24(7)18(h)M2 1,26(5)0,05(2)-0,05(2)1,43(6)2,04(4)2,04(4)18(h)Ga2 1,43(8)0,12(3)-0,12(3)2,3(1)2,23(8)2,23(8)18(h)M1 0,94(3)0,01(2)-0,01(2)1,39(4)1,68(3)1,68(3)18(h)Pd3 0,8(1)0,14(7)-0,14(7)1,4(2)1,9(1)1,9(1)18(h)Mg2 1,20(3)-0,03(1)0,03(1)1,20(4)1,88(3)1,88(3)18(h)Pd2 0,90(3)-0,08(2)0,08(2)1,62(4)1,70(3)1,70(3)18(h)Pd1 0,8(5)-0,06(2)0,06(2)1,18(6)1,59(4)1,59(4)18(h)Ga1 0,7(1)0,4(1)0,20(9)1,8(1)1,7(1)2,3(1)36(i)Mg1 U12U13U23U33U22U11Wy.Atom Tabelle 5.30: Anisotrope Auslenkungsparameter Uij / 10-2 Å2 für Ga7,3Mg13,4Pd7 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 80 2,763(1)1 Pd5 3,102(2)2 Mg3 2,926(1)2 M2 2,932(2)2 M1 2,880(2)1 M1 2,549(2)1 Pd32,939(1)1 Mg5 3,240(1)1 Mg23,007(2)2 Mg4 3,086(2)1 Mg1M22,594(1)2 M3 2,763(1)6 M22,516(1)1 Ga2 2,785(1)6 M1Pd52,490(1)1 Pd42,965(1)1 Pd3 3,104(2)2 Mg42,973(2)2 Mg2 3,174(2)1 Mg52,951(2)2 Mg32,451(1)1 Ga1 3,166(3)6 M32,603(1)1 Pd33,144(3)2 Mg1Pd2 3,157(4)3 Mg22,516(1)1 Pd2 2,939(1)3 Pd12,815(1)1 Pd12,823(1)1 Pd4 3,022(5)3 Ga1Mg52,662(1)1 Ga12,915(1)2 Mg4 2,923(2)2 Mg1Ga23,182(1)1 Mg3 2,822(3)3 Mg32,815(1)2 Ga2 2,490(1)3 Ga22,784(2)1 Pd52,534(2)1 M1 2,823(1)3 Pd13,198(2)2 Mg42,927(3)1 Mg2 2,734(1)3 Ga1Pd42,932(2)2 M22,705(1)2 Ga1 2,880(2)1 M22,789(2)2 Mg1Pd1 3,208(2)1 Mg42,913(2)2 M1 3,104(2)2 Ga23,160(3)1 Mg23,022(5)1 Mg5 3,198(2)2 M12,534(2)1 Pd12,734(1)1 Pd4 3,197(3)2 Mg23,118(4)2 Mg1M12,902(2)2 Mg4 3,007(2)2 Pd22,661(1)1 Ga2 2,915(1)2 Pd12,657(1)2 M32,997(3)2 Mg2 2,902(2)2 Ga12,867(1)2 Mg32,451(1)1 Pd2 3,132(2)2 Mg1Mg42,549(2)1 M22,705(1)2 Pd1 2,603(1)1 Ga22,660(2)2 Ga1Ga1 3,166(1)2 Mg52,922(3)1 Mg2 2,740(1)2 M32,965(1)1 Pd23,132(2)1 Mg4 2,657(1)2 Pd33,233(1)2 Mg12,891(2)1 M3 3,045(3)2 Mg22,824(2)2 Mg1Pd33,207(1)1 Mg3 2,594(1)2 Pd23,052(3)1 Mg3 2,891(2)2 Mg1M33,157(3)1 Mg53,087(2)1 M2 3,197(3)2 Mg42,923(2)1 Ga2 2,822(3)1 Pd43,045(3)2 M33,119(4)1 M1 3,121(5)2 Mg33,240(1)1 M23,233(1)1 Pd3 3,102(3)2 M23,160(3)1 M12,824(2)1 Pd3 2,951(2)2 Ga22,922(3)1 Pd33,146(2)1 Mg2 2,867(1)2 Pd32,973(2)2 Pd23,144(3)1 Pd2 3,182(1)1 Pd12,927(3)1 Pd12,789(2)1 Pd1 3,207(1)2 Mg12,997(3)2 Ga13,117(4)1 Mg1 3,052(3)2 Mg1Mg33,147(2)2 Mg1Mg23,296(3)1 Mg1Mg1 Tabelle 5.31: Abstände (in Å) zwischen benachbarten Atomen in Ga7,3Mg13,4Pd7 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 81 5.8.2 Strukturbeschreibung Die Koordinationspolyedervolumina in Ga7,3Mg13,4Pd7 weisen gegenüber der ternären Aluminiumverbindung eine leichte Verkleinerung auf. Da dieser Trend nicht nur auf diejenigen Koordinatiospolyeder beschränkt ist, die durch Gallium zentriert werden, handelt es sich vermutlich um einen generellen „Packungseffekt”. Das bestätigt auch ein erneuter Vergleich der Gitterparameter der Verbindungen. Die Verfeinerung des rhomboedrischen Ga-Mg-Pd Approximanten bestätigt, daß die aluminiumzentrierten Brückenikosaeder des Approximanten im System Al-Mg-Pd durch Gallium belegt bzw. Mischbesetzt werden. Ebenso bestätigt wird die Annahme einer Mischbesetzung der β-Positionen mit Al/Mg bzw. Ga/Mg. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 82 54,14123(a)Pd5 85,88166(c)Mg5 50,37126(c)Pd4 80,511518(h)Mg4 58,091218(h)M3 74,071418(h)Mg3 61,461218(h)M2 56,171218(h)Ga2 62,011218(h)M1 57,471218(h)Pd3 80,521518(h)Mg2 58,451218(h)Pd2 56,151218(h)Pd1 54,371218(h)Ga1 75,941436(i)Mg1 V / Å3CNWy.Atom Tabelle 5.32 Koordinationspolyeder und Polyedervolumina in Ga7,3Mg13,4Pd7 5.9 Der rhomboedrische 1/1-Approximant im System Al-Ga-Mg-Pd Im quarternären System Al-Ga-Mg-Pd konnte ebenfalls der rhomboedrische 1/1-Approximant dargestellt werden. Der aufgenommene Datensatz wurde aufgrund der Schwierigkeiten bei der Zuordnung von Al/Mg lediglich ternär als Ga-Mg-Pd verfeinert. Die bisherigen Ergebnisse lassen sowohl eine Ga/Al, Mg/Al als auch eine Ga/Al/Mg Mischbesetzung offen. Eine EDX-Analyse und die verkleinerten Gitterparameter bestätigen jedoch den Aluminiumgehalt. 5.9.1 Darstellung und Charakterisierung Abkühlen im Ofen mit ca. 4 °C/min0,2163 g Pd (19,9 %) 3 d bei 750 °C0,1471 g Mg (59,5 %) 120 min bei 1000 °C0,0375g Ga (5,3 %) Aufheizen bis 1000 °C mit 15 °C/min0,0420g Al (15,3 %) TemperaturprogrammEinwaage Tabelle 5.34: Details zur Präparation von Ga3,4Mg17,7Pd6,5 [(Al,Ga,Mg)21,1Pd6,5] Die Legierung der Zusammensetzung Al15,3Ga5,3Mg59,5Pd19,9 wurde entsprechend der in Kapitel 4 vorgestellten Präparationsmethode dargestellt. Das silbrig glänzende, annähernd runde Produkt konnte im Mörser problemlos zerkleinert werden. Einige Bruchstückchen, die unter dem Lichtmikroskop stark reflektierende Flächen aufwiesen, wurden isoliert und auf dem CCD-Diffraktometer gestestet. Der Kristall mit der besten Qualität wurde einem ϕ-Scan unterzogen. Die Einzelheiten zur Datensammlung und Strukturlösung sind in Tabelle 5.35 aufgeführt. Als Ausgangsmodell zur Verfeinerung der Daten dienen die zuvor bereits bestimmten Strukturmodelle von Al7Mg14Pd7 und Ga7,3Mg13,4Pd7. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 83 3,14Redundancy 100Completeness 16,31wR2: alle % 4,19 / 6,62R1: alle / Reflexe mit Fo2 > 2σ(Fo2) % 1/[(σ2(Fo2) + (0,1041 · P)2]Gewichtungsschema 2,94 / -2,86Max. / min. Restelektronendichte / e Å-3 10,21Linearer Absorptionskoeffizient µ / mm-1 4,7Röntg. Dichte ρrö / gcm-3 Ga3,4Mg17,7Pd6,5 (z = 9) (Ga12,2Mg64,2Pd23,6) [Al,Ga,Mg]21,1Pd6,5 ([Al,Ga,Mg]76,4Pd23,6) Summenformel (röntg.) 88Anzahl der Variablen SHELX-93 (F2, anisotrope Uij)Strukturverfeinerung vgl. Kap. 5.7 und 5.8Strukturlösung 6,61Rint: alle 1205 / 890Fo asym. Einheit / davon Fo2 > 2σ(Fo2) 11435Gemessene Reflexe R3mRaumgruppentyp 4381,37Volumen /Å3 -17, 17 -17, 17 -34, 34 6,0 / 53,95 Meßbereich hmin, hmax kmin, kmax lmin, lmax 2θmin, 2θmax 13,684(2) 27,018(3)Transformierte Zellparameter a/Å c/Å hexagonale Aufstellung 11,892 11,979 11,981 69,659 69,663 69,655 Zellparameter a/Å b/Å c/Å α/° β/° γ/° ∆ϕ = 1°, θ-Offset = 0°, 360 Aufnahmen, 2·30s pro Aufnahme, d = 25 mm Scanmodus MoKα, GraphitStrahlung, Monochromator Kappa-CCDDiffraktometer 0,25 · 0,25 · 0,25Kristallgröße / mm3 Tabelle 5.35: Daten zur Einkristallstrukturanalyse von Ga3,4Mg17,7Pd6,5 [(Al,Ga,Mg)21,1Pd6,5] 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 84 α11,69(7)0003(a)Pd4 -11,40(2)0,4409(3)006(c)Mg5 α''0,72 Mg 0,28 Pd 0,46(1)0,2599(2)006(c)M6 β'11,5(1)000,3833(4)18(h)Mg4 β''0,70 Mg/ 0,30 Ga 1,3(1)1/200,2009(2)18(h)M5 β', β''12,01(1)0,1584(2)0,2561(2)0,7439(2)18(h)Mg3 β0,68 Mg/ 0,32 Ga 1,8(1)0,2514(1)0,4069(1)0,5931(1)18(h)M4 β''0,84 Mg/ 0,16 Ga 1,5(2)0,0829(1)0,4356(2)0,5644(2)18(h)M3 β0,68 Mg/ 0,32 Ga 2,0(1)0,3524(3)0,4509(2)0,5491(2)18(h)M2 α'11,70(4)0,17481(4)0,47054(5)0,52946(5)18(h)Pd3 β'11,8(2)0,2655(2)0,5408(2)0,4592(2)18(h)Mg2 α'', γ12,06(4)0,08666(5)0,54352(6)0,45648(1)18(h)Pd2 α'11,99(4)0,37452(5)0,55587(5)0,44413(5)18(h)Pd1 β''0,59 Ga/ 0,41 Mg 1,60(8)0,01185(9)0,6015(1)0,3985(1)18(h)M1 β', β''12,02(8)0,1086(1)0,0427(3)0,3281(3)36(i)Mg1 Positionocc.Ueq / 10-2 Å2zyxWy.Atom Tabelle 5.36: Atomparameter, isotrope Auslenkungsparameter, Besetzungsfaktoren und Positionen nach Tabelle 3.4 für Ga3,4Mg17,7Pd6,5 [(Al,Ga,Mg)21,1Pd6,5] 0,82(5)001,7(2)1,65(9)1,65(9)3(a)Pd4 0,7(1)001,1(5)1,5(3)1,5(3)6(c)Mg5 0,24(8)000,4(2)0,4(2)0,4(2)6(c)M4 0,6(1)-0,14(9)-0,2(2)1,3(3)1,3(3)1,6(2)18(h)Mg4 0,57(9)0,01(6)0,02(1)1,2(2)1,1(2)1,4(2)18(h)M5 0,5(2)0,1(1)-0,1(2)2,7(3)1,5(2)1,5(2)18(h)Mg3 0,8(2)-0,18(7)0,18(7)1,5(2)1,8(2)1,8(2)18(h)M4 0,16(2)0,04(8)-0,04(8)0,8(2)1,5(2)1,5(2)18(h)M3 1,2(2)0,04(7)-0,04(7)2,2(2)2,0(2)2,0(2)18(h)M2 0,95(5)-0,02(3)0,02(2)1,55(7)1,80(5)1,80(5)18(h)Pd3 1,1(2)0,05(1)-0,05(1)1,6(3)1,9(2)1,9(2)18(h)Mg2 1,29(6)-0,04(3)0,04(3)1,66(7)2,34(6)2,34(6)18(h)Pd2 0,97(6)-0,11(3)0,11(3)2,15(7)1,92(6)1,92(6)18(h)Pd1 0,8(1)0,04(5)-0,04(5)1,382(1)1,7(1)1,7(1)18(h)M1 0,7(2)0,31(2)0,1(2)1,7(2)1,8(2)2,1(2)36(i)Mg1 U12U13U23U33U22U11Wy.Atom Tabelle 5.37: Anisotrope Auslenkungsparameter Uij / 10-2 für Ga3,4Mg17,7Pd6,5 [(Al,Ga,Mg)21,1Pd6,5] 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 85 3,818(3)1 Pd4 3,086(2)2 Mg3 3,021(6)2 M4 2,972(4)2 M2 2,921(5)1 M2 2,561(4) 1 Pd32,972(2)1 Mg5 3,196(2)1 Mg23,016(3)2 Mg4 3,105(4)1 Mg1M42,618(1)2 M5 2,817(3)6 M42,559(4) 1 M3 2,834(3)6 M2Pd42,438(4) 1 M62,944(2)1 Pd3 3,146(5)2 Mg42,994(3)2 Mg2 3,199(5)1 Mg52,991(5)2 Mg32,444(3) 1 M1 3,181(2)6 M52,618(4) 1 Pd33,116(4)2 Mg1Pd2 3,168(6)3 Mg22,559(4) 1 Pd2 2,972(2)3 Pd12,771(2)1 Pd12,767(2)1 M6 3,010(8)3 M1Mg52,707(4)1 M12,941(2)2 Mg4 2,918(4)2 Mg1M33,184(2)1 Mg3 2,935(6)3 Mg32,771(2)2 M3 2,438(4) 3 M32,834(3)1 Pd42,559(4) 1 M2 2,767(2)3 Pd13,198(4)2 Mg42,970(6)1 Mg2 2,774(4)3 M1M62,972(3)2 M42,698(2)2 M1 2,921(5)1 M42,828(4)2 Mg1Pd1 3,194(1)1 Mg42,971(4)2 M2 3,146(5)2 M33,173(2)1 Mg23,010(8)1 Mg5 3,198(4)2 M22,559(4) 1 Pd12,774(4)1 M6 3,223(1)2 Mg23,134(5)2 Mg1M22,905(4)2 Mg4 3,016(3)2 Pd22,707(4)1 M3 2,941(2)2 Pd12,661(2)2 M52,995(5)2 Mg2 2,905(4)2 M12,859(1)2 Mg32,444(3) 1 Pd2 3,156(4)2 Mg1Mg42,561(4) 1 M42,698(2)2 Pd1 2,618(4) 1 M32,676(4)2 M1M1 3,181(2)2 Mg52,961(6)1 Mg2 2,749(3)2 M53,944(2)1 Pd23,156(4)1 Mg4 2,661(2)2 Pd33,198(3)2 Mg12,894(5)1 M5 3,061(5)2 Mg22,876(4)2 Mg1Pd33,195(3)1 Mg3 2,618(1)2 Pd23,054(6)1 Mg3 2,894(5)2 Mg1M53,168(6)1 Mg53,105(4)1 M4 3,223(1)2 Mg42,919(4)1 M3 2,935(6)1 M63,061(5)2 M53,134(5)1 M2 3,170(2)2 Mg33,196(2)1 M43,198(4)1 Pd3 3,086(2)2 M43,173(2)1 M22,876(4)1 Pd3 2,991(5)2 M32,961(6)1 Pd33,162(4)1 Mg2 2,859(1)2 Pd32,994(3)2 Pd23,116(4)1 Pd2 3,184(2)1 Pd12,970(6)1 Pd12,828(4)1 Pd1 3,195(3)2 Mg12,995(5)2 M13,140(4)1 Mg1 3,054(6)2 Mg1Mg33,162(4)2 Mg1Mg23,322(3)1 Mg1Mg1 Tabelle 5.38: Abstände (in Å) zwischen benachbarten Atomen in Ga3,4Mg17,7Pd6,5 [(Al,Ga,Mg)21,1Pd6,5] 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 86 5.9.2 Strukturbeschreibung Wie bei allen vorangehenden quarternären Verbindungen wurde auch bei Ga3,4Mg17,7Pd6,5 eine Al/Mg- Mischbesetzung nicht berücksichtigt. Im Gegensatz zum ternären Ga7,3Mg13,4Pd7, wo lediglich auf drei Postionen eine Mg/Ga-Mischbesetzung zwischen 50 % bis 60 % besteht, liegt in Ga3,4Mg17,7Pd6,5 ein höheres Maß an Unordnung vor. Fünf von 15 Positionen, allesamt zur Gruppe der β-Positionen gehörend, sind sowohl mit Gallium als auch mit Magnesium besetzt, während Pd4 (α’’-Position) eine Mischbesetzung mit Magnesium bzw. Aluminium aufweist. Auch bei allen übrigen Positionen, ist nicht auszuschließen, daß diese ganz oder teilweise durch Aluminium belegt sind. 5.10 Diskussion Ziel der Untersuchung war die Darstellung von Approximanten vom MI-Typ, um durch die Analyse der verbindungs- und strukturbildenden Faktoren, wie z.B. die Valenzelektronenkonzentration und der Austausch bestimmter Atomsorten, zu einer Ableitung von Existenzfeldern für Quasikristalle und Approximanten diesen Typs zu kommen. Bisherige Untersuchungen haben ergeben, daß sich binäre Quasikristalle nur sehr selten und in schlechter Qualität bilden. Es wurde bereits früh herausgefunden, daß sich das Hinzufügen einer weiteren Komponente positiv auf die Bildung und die Kristallinität von Quasikristallen und Approximanten auswirkt [97]. Aus diesem Grund konzentrieren sich 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 87 57,21123(a)Pd4 87,02166(c)Mg5 50,95126(c)M6 81,721518(h)Mg4 58,91218(h)M5 75,251418(h)Mg3 63,171218(h)M4 56,791218(h)M3 63,921218(h)M2 58,051218(h)Pd3 81,591518(h)Mg2 59,061218(h)Pd2 56,891218(h)Pd1 54,731218(h)M1 76,841436(i)Mg1 V / Å3CNWy.Atom Tabelle 5.39: Koordinationspolyeder und Poly- edervolumina in Ga3,4Mg17,7Pd6,5 [(Al,Ga,Mg)21,1Pd6,5] die meisten Arbeiten auf ternäre Systeme, wobei das System Al-Mg-Pd besonders hervorzuheben ist. Dieses System ist das einzige bislang bekannte System, in dem dekagonale Strukturen sowie Quasikristalle und Approximanten vom FK- und MI-Typ gefunden wirden [99]. Zudem deutet die Existenz von zwei zu den I3-Phasen zählenden binären Randphasen, Mg4Pd und Mg6Pd, darauf hin, daß im Bereich dieser Zusammensetzung weitere Verbindungen existieren, deren vornehmliches Strukturmerkmal das Mackay Ikosaeder bzw. der I13-Cluster ist. Eines der Hauptprobleme in diesem System besteht allerdings in dem mangelndem Röntgenkontrast zwischen Aluminium und Magnesium, so daß es bei der Verfeinerung der Datensätze zu systematischen Fehlern kommt, da eine mit hoher Wahrscheinlichkeit vorliegenden Al/Mg-Mischbesetzung unberücksichtigt bleibt. Als ein Lösungsansatz bietet sich der Einsatz von Gallium anstelle des Aluminiums an. Der Röntgenkontrast zwischen Magnesium und Gallium ist ausreichend und bereits 1875 erkannte Mendeleev die große chemische Ähnlichkeit zwischen Aluminium und Gallium, so daß ein Austausch dieser beiden Elemente sinnvoll erschien. Untersuchungen an Quasikristallen und Approximanten vom FK-Typ geben ebenfalls Hinweise darauf, daß eine gewisse Austauschbarkeit zwischen bestimmten Elementen besteht [54]. In diesem Kapitel wurde über die Darstellung und Einkristallstrukturanalyse von sieben Approximanten vom MI-Typ in den Systemen Al-Mg-Pd, Ga-Mg-Pd und Al-Ga-Mg-Pd berichtet. In Tabelle 5.40 sind die dargestellten Verbindungen aufgeführt, mit der Angabe der Zusammensetzung in Mol-%. Ga12,2Mg64,2Pd23,6 [(Al,Ga,Mg)76,4Pd23,6] (Al,Ga,Mg)80Pd20Al15,1Ga4,8Mg54,1Pd26 Ga26,4Mg48,3Pd25,2Ga13,1Mg66,9Pd20--- Al22,2Mg51,9Pd25,9---Al16,4Mg57,6Pd26 rhomb. 1/1-Approximant (R)kub. Approximant (cF)kub. 1/1-Approximant (cI) Tabelle 5.40: Übersicht über die Zusammensetzung (in Atom-%) dargestellten Verbindungen vom MI-Typ Vergleicht man die röntgenographisch ermittelten Zusammensetzungen aller Verbindungen, so wird deutlich, daß der vollständige Austausch der Elemente Aluminium und Gallium offenbar nicht in allen Strukturtypen möglich ist. Ein weiteres Indiz für die 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 88 begrenzte Austauschbarkeit dieser beiden Elemente ist AlMg3Pd2. Diese Verbindung kristallisiert in dem für die I3-Phasen häufigsten NiTi2-Strukturtyp und wurde in allen Ansätzen mit Aluminium gefunden, wohingegen im System Ga-Mg-Pd kein Vertreter diesen Typs existiert. Die Größenverhältnisse der Atome spielen in der Strukturbildung der Quasikristalle und ihrer Approximanten eine entscheidende Rolle. Wie die Analyse der sieben hier vorgestellten Verbindungen zeigt, handelt es sich bei den bevorzugt mischbesetzten Positionen um die α''-, β-, und die β''-Positionen. Es bestätigt sich die im I3-Clusterkonzept gemachte Annahme, daß die kleineren Atome die Zentren der I3-Ikosaeder belegen, die größeren Atome vornehmlich die CN14- und CN15-Koordinationspolyeder zentrieren, während es sowohl bei den pentagonalen Prismen als auch bei den sogenannten Brückenikosaedern häufig zu Mischbesetzungen kommt. Die Belegung der der einzelnen Positionen mit den bevorzugt auftretenden Atomsorten ist in Tabelle 5.41 aufgeführt. -Palladiumγ BrückenikosaederGallium (Aluminium)β'' BrückenikosaederPalladium (Aluminium, Gallium)α'' CN14 und CN15Magnesiumβ' I3-IkosaederPalladiumα' pentagonales i Magnesium (Aluminium, Gallium)β I3-IkosaederPalladiumα Zentrum vonAtomsortePosition Tabelle 5.41: Belegung der Positionen im MI bzw. I13-Cluster 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 89 Auf die Bedeutung bestimmter Valenzelektronenkonzentrationen für die Synthese von Quasikristallen und Approximanten wurde bereits mehrfach hingewiesen. Aus experimentellen und theoretischen Arbeiten [101 - 104] ist schon länger bekannt, daß die Bildung von Quasikristallen einer Hume-Rothery-Regel folgt und häufig durch bestimmte Valenzelektron zu Atom Verhältnisse begünstigt wird. Für Quasikristalle vom FK-Typ und deren Approximanten liegt e/a in einem Bereich von 2,1 ≤ e/a ≤ 2,5 [104], während sich e/a für Quasikristalle und Approximanten vom MI-Typ zwischen 1,6 und 1,8 bewegt [48]. Diese auch den Überlegungen des Jellium-Modells entsprechenden Werte, konnten ebenfalls experimentell bestätigt werden (vgl. Tabelle 5.42). 1,651/1-R(Al,Ga,Mg)76,4Pd23,62,28-Ag19Ga47Mg34 1,761/1-RGa26,4Mg48,3Pd25,32,28-Ga53Pd12Mg35 1,71/1-RAl22,2Mg51,9Pd25,92,20qcGa20Zn40Mg40 1,73cFGa13,1Mg66,9Pd202,15qcAl15Zn41Mg44 1,75cFAg25Mg752,203/2-2/1-2/1(Al,Ga)20Zn40Mg40 1,681/1Al15,1Ga4,8Mg54,1Pd262,142/1Al15Zn42Mg43 1,641/1Al16,4Mg57,6Pd262,231/1Al23Zn37Mg40 1,761/1Ag24Mg762,211/1Al47Pd13Mg40 1,72-Pd14Mg862,441/1Al52Ag8Mg40 1,60-Pd20Mg802,451/1Al53Cu7Mg40 e/aTypVerbindunge/aTypVerbindung MI-TypFK-Typ Tabelle 5.42: Zusammensetzungen und e/a-Verhältnisse (Aufgrund der besseren Vergleichbarkeit der Verbindungen untereinander sind hier die Zusammensetzungen in Atomprozent angegeben.) Trägt man die hier vorgestellten Verbindungen in ein Dreiecksdiagramm ein, so lassen sich die bisher gefundenen Zusammenhänge gut darstellen. Approximanten vom FK-Typ kristallisieren auf bzw. nahe der mit einem durchgehenden Strich eingezeichneten Bergman Linie mit xMg = 40 %. Einen höheren Magnesiumanteil findet man im 2/1-Approximanten und vermutlich auch im Quasikristall. Die beiden Markierungen etwas oberhalb der Bergman Linie kennzeichnen die Verbindungen Ga53Mg35Pd12 und Ag19Ga47Mg34. In ihnen durchdringen sich die Bergman Cluster, so daß der Magnesiumgehalt zu niedrigeren Werten hin verschoben ist. Approximanten vom MI-Typ, die Palladium enthalten, 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 90 existieren bei einem Palladiumgehalt zwischen 10 % und 30 %, ein Gehalt, der in etwa dem phänomenologisch erhaltenen Konzentrationsbereich entspricht, wie er für Verbindungen der I3-Strukturfamilie gefunden wird. Als ein weiterer Parameter zur Eingrenzung des Existenzbereichs von Approximanten vom MI-Typ, hat sich ein Wert für e/a von 1,73 als günstig erwiesen. Die gestrichelte Linie im Dreiecksdiagramm gibt diesen Zusammenhang wieder. Die insbesondere bei den α''-, β- und β''-Positionen auftretende Besetzungsunordnung sowie die Ununterscheidbarkeit der Elemente Aluminium und Magnesium im Röntgenlicht führt zu Ungenauigkeiten in den röntegnographisch bestimmten Zusammensetzungen. In Tabelle 5.43 sind deshalb die möglichen Besetzungsextreme aufgeführt, die gleichzeitig als Fehlerbalken in Abbildung 5.21 eingezeichnet sind. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 91 Abb. 5.21: Existenzbereiche der Quasikristalle und Approximanten sowohl vom FK- als auch vom MI-Typ. Die Bergman Linie ist als schwarze durchgezogener Strich eingezeichnet. Die rautenförmigen Markierungen entsprechen den Verbindungen vom FK-Typ, während die Verbindungen vom MI-Typ mit Kreisen gekenn- zeichnet sind. Die gepunktete Linie markiert den Verlauf der Zusammensezung für e/a = 1,73. 1,86Ga36,1Mg38,6Pd25,31,64Ga14,5Mg60,2Pd25,31,76Ga26,4Mg48,3Pd25,3 1,86Al36Mg38,6Pd25,31,64Al14,5Mg60,2Pd25,31,7Al22,2Mg51,9Pd25,91/1 (R) 1,83Ga22,7Mg57,6Pd19,71,61Ga3Pd75,8Pd21,11,73Ga13Mg67Pd201/1 (cF) 1,81Al32,9Mg41,1Pd261,64Al16,4Mg57,5Pd261,64Al16,4Mg57,6Pd261/1 (cI) e/anur Gallium oder Alumium e/anur Magnesiume/averfeinertBezeichnung Zusammensetzung in Mol-% Tabelle 5.43: Besetzungsextreme der ternären Approximanten Die gleiche Unordnung spiegelt sich natürlich auch im Aufbau der ikosaedrischen Cluster, wie z. B. das Mackay Ikosaeder, wider. Das eine dritte Komponenete für die Stabilisierung dieser Cluster nicht notwendig ist, wird bereits durch die Verbindungen Mg6Pd and Mg4Pd deutlich, deren Struktur stark durch Mackay Ikosaeder dominiert wird. 1,75Ga12Mg30Pd13 1,75Al12Mg30Pd131,53Mg42Pd131/1 (R) 1,75Ga12Mg30Pd131,53Mg42Pd131/1 (cF) 1,75Al12Mg30Pd131,53Mg42Pd131/1 (cI) e/anur Gallium oder Alumium e/anur MagnesiumBezeichnung Zusammensetzung in Mol-% Tabelle 5.44: Besetzungsextreme der Mackay Ikosaeder der ternären Approximanten In Tabelle 5.44 sind die verschiedenen Zusammensetzungen der Mackay Ikosaeder für die ternären Verbindungen der hier vorgestellten Approximanten aufgeführt. Da es sich bei der für die Mischbesetzung infrage kommende Position immer um die β-Position handelt, sind die „Extreme” für alle Strukturtypen identisch. 5 Approximanten mit Mackay Ikosaedern 92 Anhang In Ansätzen mit Aluminium wurde immer die Verbindung vom NiTi2-Typ gefunden. Sie wurde als AlMg3Pd2 (Al16,7Mg53,0PdPd33,0) oder auch (Al,Mg)2Pd verfeinert. Im Anhang A befinden sich die Angaben zur Einkristallstrukturanalyse. Ein weitere Verbindung, die in ternären Ansätzen mit Aluminium gefunden wurde ist eine tetragonale Verbindung der Zusammensetzung Al17Mg4Pd8 (Al58,6Mg13,8Pd27,6). Diese Verbindung gehört nicht zu den I3-Phasen und enthält keine Ikosaeder als Koordinationspolyeder. Die Angaben zu dieser Verbindung befinden sich in Anhang B. Die Tabelle mit den bekannten Strukturtypen, die den Ikosaeder als Koordinantionspolyeder enthalten ist in Anhang C und eine Übersicht der untersuchten Ansätze in Anhang D aufgeführt. Anhang E enthält die Details zur Strukturanalyse des kubisch-flächenzentrierten Approximanten im System Al-Ga-Mg-Pd. Der mittels EDX-Analyse bestätigte Aluminiumanteil bleibt unberücksichtigt (vgl. Kapitel 5.6). 93 Anhang A 6,63Redundancy 99,8Completeness 6,4wR2: alle % 3,42 / 2,78R1: alle / Reflexe mit Fo2 > 2σ(Fo2) % 1/[(σ2(Fo2) + (0,03103 · P)2 ]Gewichtungsschema 0,89 / -1,60Max. / min. Restelektronendichte / e Å-3 8,52Linearer Absorptionskoeffizient µ / mm-1 5,051Röntg. Dichte ρrö / gcm-3 Al68Mg16Pd32 (Al58,6Mg13,8Pd27,6)Summenformel (röntg.) 66Anzahl der Variablen SHELX-93 (F2, anisotrope Uij)Strukturverfeinerung SHELXS-86Strukturlösung 6,45Rint: alle 1410 / 1228Fo asym. Einheit / davon Fo2 > 2σ(Fo2) 9813Gemessene Reflexe I41/aRaumgruppentyp 1850,25Volumen /Å3 -18,18 -18,18 -14,14 8,8 / 60,99 Meßbereich hmin, hmax kmin, kmax lmin, lmax 2θmin, 2θmax 13,177 10,656Transformierte Zellparameter a/Å c/Å 10,656 10,737 10,732 75,728 60,244 60,238 Zellparameter a/Å b/Å c/Å α/° β/° γ/° ∆ϕ = 1°, θ-Offset = 10°, 360 Aufnahmen, 2·30s pro Aufnahme, d = 25 mm Scanmodus MoKα, GraphitStrahlung, Monochromator Kappa-CCDDiffraktometer 0,2 · 0,2 · 0,2Kristallgröße / mm3 Tabelle A.1: Daten zur Einkristallstrukturanalyse von Al17Mg4Pd8 Anhang 94 11,23(4)1/81/404(a)Al5 11,28(3)0,1527(1)0,1547(1)0,4205(1)16(f)Mg 11,12(2)0,0998(1)0,03688(9)0,22246(8)16(f)Al4 11,22(1)0,27764(2)0,14968(2)0,13070(2)16(f)Pd2 11,09(1)0,32588(2)0,54270(2)0,09835(2)16(f)Pd1 11,20(2)0,5241(1)0,19389(8)0,08967(8)16(f)Al3 11,21(2)0,4270(1)0,00168(8)0,08614(9)16(f)Al2 11,17(2)0,1408(1)0,03103(8)0,01109(9)16(f)Al1 occ.Ueq / 10-2 Å2zyxWy.Atom Tabelle A.2: Atomparameter, isotrope Auslenkungsparameter und Besetzungsfaktoren für Al17Mg4Pd8 0001,0(1)1,35(6)1,35(6)4(a)Al5 0,10(5)-0,23(5)0,04(5)1,35(6)1,03(6)1,78(6)16(f)Mg -0,04(4)-0,02(4)0,08(4)1,03(5)1,23(5)1,31(5)16(f)Al4 -0,05(1)-0,05(1)0,03(1)1,12(2)1,25(2)1,23(2)16(f)Pd2 0,04(1)-0,03(1)-0,20(1)1,03(2)1,25(2)1,01(2)16(f)Pd1 0,03(4)-0,13(4)0,02(4)1,16(5)1,13(5)1,30(5)16(f)Al3 -0,03(4)0,19(4)-0,02(4)1,26(5)1,08(5)1,29(5)16(f)Al2 0,01(4)0,10(4)0,01(4)1,22(5)1,13(5)1,16(5)16(f)Al1 U12U13U23U33U22U11Wy.Atom Tabelle A.3: Anisotrope Auslenkungsparameter Uij / 10-2 Å2 für Al17Mg4Pd8 Anhang 95 (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) Abb. A.1: Koordinationspolyeder in Al17Mg4Pd8. Die Reihenfolge entspricht der in Tabelle A.2. Anhang B 13,58Redundancy 96,1Completeness 5,45wR2: alle % 5,19 / 2,23R1: alle / Reflexe mit Fo2 > 2σ(Fo2) % 1/[(σ2(Fo2) + (0,0350 · P)2 + (21,8800 . P)]Gewichtungsschema 1,88 / -1,53Max. / min. Restelektronendichte / e Å-3 8,73Linearer Absorptionskoeffizient µ / mm-1 4,996Röntg. Dichte ρrö / gcm-3 AlMg3Pd2 (Al16,7Mg53,0Pd33,0)Summenformel (röntg.) 11Anzahl der Variablen SHELX-93 (F2, anisotrope Uij)Strukturverfeinerung SHELXS-86Strukturlösung 4,49Rint: alle 95 / 94Fo asym. Einheit / davon Fo2 > 2σ(Fo2) 2010Gemessene Reflexe Fd3mRaumgruppentyp 1648,89Volumen /Å3 -14,13 -13,14 -13,12 9,8 / 50,88 Meßbereich hmin, hmax kmin, kmax lmin, lmax 2θmin, 2θmax 11,814Transformierte Zellparameter a/Å 8,355 8,354 8,353 89,986 120,015 108,416 Zellparameter a/Å b/Å c/Å α/° β/° γ/° ∆ϕ = 1°, θ-Offset = 0°, 360 Aufnahmen, 2·30s pro Aufnahme, d = 35 mm Scanmodus MoKα, GraphitStrahlung, Monochromator Kappa-CCDDiffraktometer 0,2 · 0,2 · 0,25Kristallgröße / mm3 Tabelle B.1: Daten zur Einkristallstrukturanalyse von (Al,Mg)2Pd Anhang 96 11,17(8)00016(c)Al 11,07(6)0,2140(2)0,2140(2)0,2140(2)32(e)Pd 11,38(5)1/81/80,43093(3)48(f)Mg occ.Ueq / 10-2 Å2zyxWy.Atom Tabelle B.2: Atomparameter, isotrope Auslenkungsparameter und Besetzungsfaktoren für (Al,Mg)2Pd -0,15(9)-0,15(9)0,15(9)1,17(8)1,17(8)1,17(8)16(c)Al 000,13(8)0,97(7)0,97(7)1,2(1)32(e)Pd -0,02(1)0,02(1)-0,02(1)1,38(5)1,38(5)1,38(5)48(f)Mg U12U13U23U33U22U11Wy.Atom Tabelle B.3: Anisotrope Auslenkungsparameter Uij / 10-2 Å2 für (Al,Mg)2Pd Anhang 97 Anhang C: AlCmcmAlCe AgC2221AgAsK2 Si, MFKPnnmCo8Mn9Si3 Ga, ZrPnmaGa4V2Zr3 NiFKP212121MoNi MFKPnmaCr9Mo21Ni20 Cu/In, CuPnnmCe2Cu9In3 MPnnaOsPu19 MFKPnmaAl3Nb10Ni9 SiPbamMnSi2Ti Fe, GaPnmaFeGa2Hf SiPbamCrSi2Zr CuPnmaCu8Hf3 RuPbcnRu2Si3 TaPbcmSTa2 CoPbcnCo3Hf2Si4 MFKPbamFeSiW2 CdFKPbamCd7Th6 Mn, GaPmmmGa6Hf3Mn2 AlPbamAl7Th2 Al, VI3C2/mAl45V7 PdC2/cPb9Pd13 TaC2/cSTa6 Ni, ZnC2/mNiZn8 Co/SiFKC2/mCo17Si13V20 FeC2/mFe6Ge5Li PtC2/mIn9Pt13 FeC2/mFe6Ge5 FeC2/mFe3Ga4 NiC2/mNi7Zr2 PuC2/mPu NiC2Ge3Ni5 Al, WCmAl4W Cr/TaC2/cCrSTa5 Co, ZnC2/mCoZn13 PdC2AsPd5 MFKP2Cr11Fe13Mo3Ni3 CuP21/cCu4La AlP21/cAl9Co2 NiP1Hf8Ni21 TlP1Tl3Yb8 InP1Ca8In3 NiP1Hf3Ni7 AlP1Al2Fe Al, MnP1Al11Mn4 IkosaederzentrumTypRaumgruppeName Tabelle C.1 Bekannte Strukturtypen mit dem Ikosaeder als Koordinationspolyeder [117] Anhang 98 CuP63cmCu3P NiP63/mmcCeNi3 As, CuFKP31cAsCu3 TiP63/mmcSn5Ti6 PdP3m1Pd13Te9 FeP63/mmcFe13Ge8 AlP3m1Al13Ba7 BeFKP6m2Be7Rh ZnFKP6m2AlMg4Zn11 NiP6/mmmB2Nd3Ni3 AlP63/mmcAl5Ba4 ZnFKP63/mmcMgZn2 Pu(Zr)I41/aPu28Zr CuI4m2Cu4La MgI4/mCe5Mg41 Co/Ga, CoI4/mcmCo11Ga3La6 GeI4/mmmCo4Ge7Zr4 Co/SiI4c2CoMo3Si CoI4/mcmCo4GeNb9 Ni/SiI4/mcmCe2Ni17Si9 NiI42mLa7Ni16 MnI4/mmmMn12Th SnP42/mnmGa6Nb10Sn3 FeP42/mnmBFe14Nd2 Mn, SiP41212Mn5Si2 Al, CrP4/nmmAl10CaCr2 UP42nmU MFKP42/mnmCrFe Mn/NiP4/mbmCeMn6Ni5 Os, HfI3ImmmHf54Os17 Mn, Ga, ScI3ImmmGaMnSc9 Mg, AgI3ImmmAg17Mg54 Si, NiImmmNi18Sc6Si11 Si, MnImmmMnSi2Zr TiImmmSn5Ti6 MnImmaMn2U Al, NiI3CmcmAl31Mn6Ni2 Al, MI3CmcmAl11Mn3Zn2 ReAmm2Re2ScSi3 Si, FeCmcaFeScSi2 NiCmc21Ni3Si2 ZnCmcmTiZn16 SiCmc21CMn5Si Na, TlC2221Na2Tl ReCmcmRe2U PdAma2Pd2S CdAma2CdK2Pb Al, FeI3CmcmAl5Fe2 IkosaederzentrumTypRaumgruppeName Fortsetzung: Anhang 99 SbR3Pd20Sb7 CuR3mCu7Hg6 Cr, Al/CrR3mAl8Cr5 CoR3mCe5Co19 ZnR3mTh2Zn17 BeR3mBe17Nb2 CoR3mCo7Er2 PdR3P2Pd15 FeR3As5Fe10Ru2 AlR3mAl9Sr5 FeFKR3mFe7W6 BeR3mBe3Nb CuR3mCu3K3P2 PbR3mNi3Pb2S2 FeFKR3mFe2Tb Au, SnR3Au5Sn Pd, SnP6/mmmPd40Sn31Y13 CdP63/mmcCd58Gd13 Li, Zn, Li/ZnFKP63/mmcLiMg2Zn3 MgP63/mmcEuMg13Sr2 Al/CuFKP63/mmcAlCuMg MgP63/mmcMg38Sr9 Cu, Al, Al/CuP6/mmmAl7Ca7Cu6 MgP63/mmcMg4Sr Li/Zn, ZnFKP63/mmcLiMg7Zn13 NiP3121GaGe2Ni4 AuP3Au7In3 Zn/AgFKP63/mmcAg2Mg12Zn25 VI3P63/mmcAl23V4 NiP6/mmmGe6Ni6Sc Cu o. CoP63/mmcCe2Co7Cu3 Zn/AgFKP63/mmcAgMg16Zn31 NiP3112LuNu4 SiP321Ni31Si12 FeP6/mmmFe6Ge6Li NiP63/mmcNi17Th2 Ge, NiP63/mmcGe4Ni11Sc3 Si, NiP63/mmcNi11Sc3Si4 ZnP63/mmcErZn5 NiP63/mmcCeNi7 Al/CuFKP6m2AlCuMg Ge, PdP3Ge9Pd25 LiP63/mmcBaLi4 MoI3P63/mmcBHf9Mo4 Al, CoI3P63/mmcAl5Co2 CuP63/mCu10Sn3 Al, MnI3P63/mmcAl10Mn3 NiFKP63/mmcMgNi2 IkosaederzentrumTypRaumgruppeName Fortsetzung: Anhang 100 CdFKF43mCd45Sm11 Cu, SnF43mCu41Sn11 Tl, NaI3F43mNa6Tl Rh, MgI3F43mMg44Rh7 Fe, Fe/ZnI3F43mFe11Zn39 Pt/Zn, Pt, ZnF43mPt3Zn10 NiFKF43mNi2Tm CrI3Fd3mAl18Cr2Mg3 VI3Fd3mAl10V IrFm3mIr4Sc11 MnFm3mMn23Th6 ZnFm3cNaZn13 Fe, WI3Fd3mCFe3W3 NiFd3mCMo6Ni6 Ni, TiI3Fd3mNiTi2 MnF43mBi4Mn5Ni2 CrI3F43mAl13Cr4Si4 CuFKFd3mCu2Mg BeFKF43mAuBe5 Pt, CdI43mCd5Pt CdIm3Cd6Yb Al, Zn/AlFKIm3Al6Mg11Zn11 Cu/SiIm3CuLiSi BeIm3B17Ru3 FeIm3mB14Fe62Y3 Gd/SnIm3Gd3Ni8Sn16 MnI43mMn Zn, CuI3I43mCu5Zn8 AgIm3mAg8Ca3 WI3Im3Al12W Ru, ZnI3P4132RuZn6 Rh, ScI3Pm3Rh13Sc57 Mn, Al/SiI3Pm3Al9Mn2Si Al, CuP43mAl4Cu9 Ni, GaP43mGa5Ni8Zn36 CdP43mCd5Ni SnPm3nPr3Rh4Sn13 ZnPm3Mg2Zn11 UPm3nH3U MnP4132Mn Al, AuFKP213AlAu4 SiFKPm3nCr3Si W, GeFKP3mAl11Ge2W3 Re, ZnFKR3cRe25Zr21 MFKR3Co5Cr2Mo3 GaR3Ga41V8 InR3cIn3Yb8 AlR3cAl3Au8 Zn/AgFKR3mAgMg5Zn9 IkosaederzentrumTypRaumgruppeName Fortsetzung: Anhang 101 Anhang D NiTi2-Typ + 1/1-RT1137,10 54,6141,43Al30Mg45Pd25APM1812 NiTi2-TypT1164,7754,8433,73Al25Mg45Pd30APM1712 1/1-RT1128,64122,50 105,01 Al38Mg50Pd12APM1411 NiTi2-Typ + 1/1-RT2107,40 75,50 30,50 Al20Mg60Pd20APM1310 Mg6Pd + NiTi2-Typ + 1/1-R T2109,00 80,50 20,90 Al15Mg65Pd20APM1210 Mg6Pd + NiTi2-Typ + 1/1 T1109,50 84,80 12,90 Al10Mg70Pd20APM119 Progr.PdMgAlsetzung/mol-%nummer ErgebnisTemp.-Einwaage/mgZusammen-AnsatzFilm- Tabelle D.1: Ausgewählte Ansätze im System Al-Mg-Pd 1/1-RT1112,5854,37122,38Ga35Mg45Pd20GPM614 1/1-RT1131,5356,61106,55Ga30Mg45Pd25GPM514 1/1-RT1160,9354,1887,79Ga25Mg45Pd30GPM414 fcc StrukturT3107,1985,5649,59Ga10Mg70Pd20GPM313 fcc StrukturT3115,10 81,90 51,50 Ga15Mg65Pd20GPM213 fcc StrukturT3106,8573,67 65,60 Ga20Mg60Pd20GPM113 Progr.PdMgGasetzung/mol-%nummer ErgebnisTemp.-Einwaage/mgZusammen-AnsatzFilm- Tabelle D.2: Ausgewählte Ansätze im System Ga-Mg-Pd fcc + unb. Verb. T1216,40 147,90 111,00 13,90 Al5Ga15Mg60Pd20GAPM315 1/1T1217,60 146,30 72,80 28,10 Al10Ga10Mg60Pd20GAPM215 1/1-RT1216,30 147,10 37,50 42,00 Al15Ga5Mg60Pd20GAPM115 Progr.PdMgGaAlsetzung/mol-%nr. ErgebnisTemp.-Einwaage/mgZusammen-AnsatzFilm- Tabelle D.3: Ansätze im System (Al,Ga)-Mg-Pd T1: 1000°C aufschmelzen -> 800°C tempern T2: 1000°C aufschmelzen -> 600°C tempern T3: 800°C aufschmelzen -> 600°C tempern Anhang 102 Anhang E 1Redundancy 100 %Completeness 5,39wR2: alle % 3,96 / 2,67R1: alle / Reflexe mit Fo2 > 2σ(Fo2) % 1/[(σ2(Fo2) + (0,0288 · P)2]Gewichtungsschema 0,72 / -2,01Max. / min. Restelektronendichte / e Å-3 9,65Linearer Absorptionskoeffizient µ / mm-1 3,932Röntg. Dichte ρrö / gcm-3 Ga36,6Mg175,4Pd52,0 (Ga13,9Mg66,4Pd19,7) [(Al,Ga,Mg)53Pd52] Summenformel (röntg.) 34Anzahl der Variablen SHELX-93 (F2, anisotrope Uij)Strukturverfeinerung SHELXS-86Strukturlösung 9,67Rint: alle 512 / 406Fo asym. Einheit / davon Fo2 > 2σ(Fo2) 9837Gemessene Reflexe Fm3Raumgruppentyp 4959,09Volumen /Å3 -21, 21 -21, 21 -21, 21Meßbereich hmin, hmax kmin, kmax lmin, lmax 17,053(4)Transformierte Zellparameter a/Å 12,059 12,059 12,058Zellparameter a/Å b/Å c/Å ∆ϕ = 1°, θ-Offset = 0°, 360 Aufnahmen,Scanmodus MoKα, GraphitStrahlung, Monochromator Kappa-CCDDiffraktometer 0,2 · 0,2 · 0,3Kristallgröße / mm3 Tabelle E.1: Daten zur Einkristallstrukturanalyse von Ga36,6Mg175,4Pd52,0 [(Al,Ga,Mg)53Pd52] -0,87 Ga/ 0,13 Pd 1,93(9)0004(a)M2 α12,13(4)1/21/21/24(b)Pd2 γ11,92(4)1/41/41/48(c)Ga2 β'12,10(7)000,2153(2)24(e)Mg3 β''11,83(6)0,09486(8)0,09486(8)0,09486(8)32(f)Mg2 α', α''11,81(2)0,22935(3)0,15466(3)048(h)Pd1 β0,54 Ga/ 0,46 Mg 2,31(4)0,36315(6)0,08825(6)048(h)M1 β', β''11,93(4)0,15802(8)0,25898(9)0,09464(8)96(i)Mg1 Positionocc.Ueq / 10-2 Å2zyxWy.Atom Tabelle E.2: Atomparameter, isotrope Auslenkungsparameter, Besetzungsfaktoren für Ga36,6Mg175,4Pd52,0 [(Al,Ga,Mg)53Pd52] Anhang 103 0001,93(9)1,93(9)1,93(9)4(a)M2 0002,12(4)2,12(4)2,12(4)4(b)Pd2 0001,92(4)1,92(4)1,92(4)8(c)Ga1 0001,2(2)2,7(2)2,4(2)24(e)Mg3 -0,06(6)-0,06(6)-0,06(6)1,82(6)1,82(6)1,82(6)32(f)Mg2 000,13(2)1,95(3)1,76(3)1,71(3)48(h)Pd1 000,28(5)1,88(6)2,36(7)2,71(7)48(h)M1 -0,31(7)0,23(7)-0,13(6)1,97(8)1,84(8)1,97(8)96(i)Mg1 U12U13U23U33U22U11Wy.Atom Tabelle E.3: Anisotrope Auslenkungsparameter Uij / 10-2 Å2 für Ga36,6Mg175,4Pd52,0 [(Al,Ga,Mg)53Pd52] 2,802(3)8 Mg2M2 2,777(1)12 M1Pd2 3,083(1)12 Mg1Ga22,777(1)1 Pd2 2,936(3)1 Mg3 3,074(2)4 Mg22,547(1) 1 Pd1 2,648(1)2 Pd13,010(1)1 M1 2,936(3)2 M12,898(1)4 M1 3,228(2)4 Mg1Mg33,229(4)2 Mg1 3,086(2)2 Mg1M1 2,802(3)1 M2 3,074(2)3 Mg33,083(1)1 Ga2 3,235(3)3 Mg23,228(2)1 Mg3 2,986(1)3 Pd12,999(2)1 Mg2 2,999(2)3 Mg1Mg22,927(1)1 Pd1 2,909(2)1 Pd1 1 Pd12,692(2)1 Pd1 2,648(1)1 Mg33,229(4)1 M1 2,986(1)2 Mg23,086(2)1 M1 2,547(1) 1 M13,228(3)1 Mg1 2,927(1)2 Mg13,152(3)1 Mg1 2,909(2)2 Mg13,066(3)2 Mg1 2,692(2)2 Mg1Pd13,462(2)2 Mg1Mg1 Tabelle E.4: Abstände (in Å) zwischen benachbarten Atomen in Ga36,6Mg175,4Pd52,0 [(Al,Ga,Mg)53Pd52] Anhang 104 ShelX cif Dateien data_850 _audit_creation_method SHELXL # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author ; Dpl.-chem. Melanie Sch\"apers FB Chemie Uni Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44221 Dortmund Germany ; _publ_contact_author_email 'melanie_schaepers@web.de' #======================================================= # 2. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Dissertation Universit\"at Dortmund Zur Strukturchemie von Approximanten ikosaedrischer Quasikristalle vom Mackay Ikosaeder-Typ ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Sch\"apers, Melanie' ; FB Chemie Universit\"at Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44221 Dortmund Germany ; #====================================================== # 3. TEXT _publ_section_abstract ; 1/1-Approximant im System Al-Mg-Pd, Kapitel 5.3 Datensatz Nummer: 850 ; #======================================================= # 4. Results _chemical_name_systematic 105 ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'Al24 Mg84 Pd38' _chemical_formula_weight 6796.84 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Al' 'Al' 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'cubic' _symmetry_space_group_name_H-M 'Im-3' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x, y, -z' 'x, -y, -z' 'z, x, y' 'z, -x, -y' '-z, -x, y' '-z, x, -y' 'y, z, x' '-y, z, -x' 'y, -z, -x' '-y, -z, x' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'z+1/2, x+1/2, y+1/2' 'z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' '-z+1/2, -x+1/2, y+1/2' '-z+1/2, x+1/2, -y+1/2' 'y+1/2, z+1/2, x+1/2' '-y+1/2, z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' '-y+1/2, -z+1/2, x+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'x, -y, z' ShelX cif Dateien 106 '-x, y, z' '-z, -x, -y' '-z, x, y' 'z, x, -y' 'z, -x, y' '-y, -z, -x' 'y, -z, x' '-y, z, x' 'y, z, -x' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' '-z+1/2, x+1/2, y+1/2' 'z+1/2, x+1/2, -y+1/2' 'z+1/2, -x+1/2, y+1/2' '-y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, -z+1/2, x+1/2' '-y+1/2, z+1/2, x+1/2' 'y+1/2, z+1/2, -x+1/2' _cell_length_a 13.801(2) _cell_length_b 13.801(2) _cell_length_c 13.801(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2628.6(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 57 _cell_measurement_theta_min 8.4 _cell_measurement_theta_max 55.04 _exptl_crystal_description 'irregular' _exptl_crystal_colour 'silver' _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 4.294 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3092 _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.098 _exptl_absorpt_correction_type 'none' _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; 'none' ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoKa ShelX cif Dateien 107 _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device Kappa-CCD _diffrn_measurement_method 'phi-scan' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8394 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0876 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0419 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 4.18 _diffrn_reflns_theta_max 27.52 _reflns_number_total 560 _reflns_number_observed 450 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'Denzo/Scalepack' _computing_cell_refinement 'Denzo/Scalepack' _computing_data_reduction 'NRCVAX software' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics 'Schakal 97' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 0 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[s^2^(Fo^2^)+( 0.0771P)^2^+73.8847P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 560 _refine_ls_number_parameters 37 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0686 ShelX cif Dateien 108 _refine_ls_R_factor_obs 0.0483 _refine_ls_wR_factor_all 0.1497 _refine_ls_wR_factor_obs 0.1431 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.174 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.261 _refine_ls_restrained_S_all 1.174 _refine_ls_restrained_S_obs 1.261 _refine_ls_shift/esd_max 0.000 _refine_ls_shift/esd_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Mg1 Mg 0.1134(3) 0.3087(3) 0.1817(3) 0.0219(8) Uani 1 d . . Mg2 Mg 0.0000 0.1078(4) 0.1774(4) 0.0217(11) Uani 1 d S . Pd1 Pd 0.0000 0.21092(9) 0.33452(8) 0.0216(4) Uani 1 d S . Al1 Al 0.0000 0.4017(3) 0.3347(3) 0.0218(10) Uani 1 d S . Pd2 Pd 0.17155(12) 0.0000 0.5000 0.0247(5) Uani 1 d S . Mg3 Mg 0.3872(5) 0.0000 0.0000 0.0188(14) Uani 1 d S . Pd3 Pd 0.0000 0.0000 0.0000 0.0200(8) Uani 1 d S . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mg1 0.022(2) 0.025(2) 0.019(2) -0.0005(14) 0.0023(14) -0.0017(15) Mg2 0.021(2) 0.025(3) 0.019(2) -0.003(2) 0.000 0.000 Pd1 0.0228(7) 0.0206(7) 0.0213(7) -0.0003(4) 0.000 0.000 Al1 0.023(2) 0.020(2) 0.022(2) -0.003(2) 0.000 0.000 Pd2 0.0231(9) 0.0227(9) 0.0283(10) 0.000 0.000 0.000 Mg3 0.023(4) 0.016(3) 0.018(3) 0.000 0.000 0.000 Pd3 0.0200(8) 0.0200(8) 0.0200(8) 0.000 0.000 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ ShelX cif Dateien 109 _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mg1 Pd1 2.868(4) 9 ? Mg1 Al1 2.925(5) . ? Mg1 Pd1 2.953(4) . ? Mg1 Al1 2.968(4) 41 ? Mg1 Mg1 3.029(6) 41 ? Mg1 Mg1 3.029(6) 45 ? Mg1 Pd2 3.072(4) 9 ? Mg1 Mg2 3.094(5) 9 ? Mg1 Pd1 3.112(4) 41 ? Mg1 Mg1 3.129(7) 28 ? Mg1 Mg3 3.147(4) 5 ? Mg1 Mg2 3.184(6) . ? Mg2 Pd1 2.594(5) . ? Mg2 Pd3 2.865(5) . ? Mg2 Mg2 2.976(10) 2 ? Mg2 Mg2 3.022(6) 30 ? Mg2 Mg2 3.022(6) 5 ? Mg2 Mg2 3.022(6) 10 ? Mg2 Mg2 3.022(6) 9 ? Mg2 Mg1 3.094(5) 5 ? Mg2 Mg1 3.094(5) 30 ? Mg2 Mg1 3.184(6) 28 ? Mg2 Mg3 3.255(8) 9 ? Pd1 Al1 2.634(5) . ? Pd1 Al1 2.730(3) 45 ? Pd1 Al1 2.730(3) 46_455 ? Pd1 Pd2 2.8013(15) 41 ? Pd1 Mg1 2.868(4) 30 ? Pd1 Mg1 2.868(4) 5 ? Pd1 Mg1 2.953(4) 28 ? Pd1 Mg3 3.000(2) 9 ? Pd1 Mg1 3.112(4) 45 ? Pd1 Mg1 3.112(4) 23_455 ? Al1 Pd2 2.495(4) 41 ? Al1 Pd2 2.629(5) 9 ? Al1 Al1 2.712(9) 2_565 ? Al1 Pd1 2.730(3) 41 ? Al1 Pd1 2.730(3) 18_455 ? Al1 Mg1 2.925(5) 28 ? Al1 Mg1 2.968(4) 23_455 ? Al1 Mg1 2.968(4) 45 ? Al1 Mg3 3.077(5) 37 ? Al1 Mg3 3.077(5) 13_455 ? Pd2 Al1 2.495(4) 22_545 ? Pd2 Al1 2.495(4) 45 ? Pd2 Al1 2.629(5) 6_556 ? Pd2 Al1 2.629(5) 5 ? Pd2 Pd1 2.8013(15) 45 ? Pd2 Pd1 2.8013(15) 22_545 ? Pd2 Mg3 2.834(4) 9 ? Pd2 Mg3 2.834(4) 33_556 ? Pd2 Mg1 3.072(4) 31_556 ? ShelX cif Dateien 110 Pd2 Mg1 3.072(4) 32 ? Pd2 Mg1 3.072(3) 6_556 ? Pd2 Mg1 3.072(4) 5 ? Mg3 Pd2 2.834(4) 5 ? Mg3 Pd2 2.834(4) 29_655 ? Mg3 Pd1 3.000(2) 6 ? Mg3 Pd1 3.000(2) 5 ? Mg3 Al1 3.077(5) 37 ? Mg3 Al1 3.077(5) 38_545 ? Mg3 Al1 3.077(5) 13_544 ? Mg3 Al1 3.077(5) 14_554 ? Mg3 Mg3 3.115(14) 25_655 ? Mg3 Mg1 3.147(4) 11 ? Mg3 Mg1 3.147(4) 9 ? Mg3 Mg1 3.147(4) 34 ? Pd3 Mg2 2.865(5) 33 ? Pd3 Mg2 2.865(5) 9 ? Pd3 Mg2 2.865(5) 25 ? Pd3 Mg2 2.865(5) 29 ? Pd3 Mg2 2.865(5) 5 ? Pd3 Mg2 2.865(5) 34 ? Pd3 Mg2 2.865(5) 26 ? Pd3 Mg2 2.865(5) 6 ? Pd3 Mg2 2.865(5) 30 ? Pd3 Mg2 2.865(5) 2 ? Pd3 Mg2 2.865(5) 10 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Pd1 Mg1 Al1 145.9(2) 9 . ? Pd1 Mg1 Pd1 158.44(14) 9 . ? Al1 Mg1 Pd1 53.23(11) . . ? Pd1 Mg1 Al1 55.75(10) 9 41 ? Al1 Mg1 Al1 91.08(10) . 41 ? Pd1 Mg1 Al1 144.3(2) . 41 ? Pd1 Mg1 Mg1 63.63(8) 9 41 ? Al1 Mg1 Mg1 108.2(2) . 41 ? Pd1 Mg1 Mg1 128.73(13) . 41 ? Al1 Mg1 Mg1 58.38(14) 41 41 ? Pd1 Mg1 Mg1 130.11(14) 9 45 ? Al1 Mg1 Mg1 59.76(12) . 45 ? Pd1 Mg1 Mg1 62.68(8) . 45 ? Al1 Mg1 Mg1 103.7(2) 41 45 ? Mg1 Mg1 Mg1 67.2(2) 41 45 ? Pd1 Mg1 Pd2 95.32(10) 9 9 ? Al1 Mg1 Pd2 51.92(11) . 9 ? Pd1 Mg1 Pd2 98.94(10) . 9 ? Al1 Mg1 Pd2 48.77(10) 41 9 ? Mg1 Mg1 Pd2 99.94(14) 41 9 ? Mg1 Mg1 Pd2 100.69(14) 45 9 ? Pd1 Mg1 Mg2 51.40(10) 9 9 ? ShelX cif Dateien 111 Al1 Mg1 Mg2 146.0(2) . 9 ? Pd1 Mg1 Mg2 107.34(14) . 9 ? Al1 Mg1 Mg2 102.3(2) 41 9 ? Mg1 Mg1 Mg2 105.46(13) 41 9 ? Mg1 Mg1 Mg2 142.29(13) 45 9 ? Pd2 Mg1 Mg2 116.99(14) 9 9 ? Pd1 Mg1 Pd1 101.69(11) 9 41 ? Al1 Mg1 Pd1 53.65(9) . 41 ? Pd1 Mg1 Pd1 99.78(10) . 41 ? Al1 Mg1 Pd1 51.27(10) 41 41 ? Mg1 Mg1 Pd1 57.46(13) 41 41 ? Mg1 Mg1 Pd1 55.66(12) 45 41 ? Pd2 Mg1 Pd1 53.87(6) 9 41 ? Mg2 Mg1 Pd1 152.69(15) 9 41 ? Pd1 Mg1 Mg1 118.00(8) 9 28 ? Al1 Mg1 Mg1 57.67(8) . 28 ? Pd1 Mg1 Mg1 58.01(7) . 28 ? Al1 Mg1 Mg1 103.97(11) 41 28 ? Mg1 Mg1 Mg1 159.04(8) 41 28 ? Mg1 Mg1 Mg1 110.79(8) 45 28 ? Pd2 Mg1 Mg1 59.38(7) 9 28 ? Mg2 Mg1 Mg1 88.58(11) 9 28 ? Pd1 Mg1 Mg1 103.36(7) 41 28 ? Pd1 Mg1 Mg3 59.62(7) 9 5 ? Al1 Mg1 Mg3 99.11(14) . 5 ? Pd1 Mg1 Mg3 117.57(13) . 5 ? Al1 Mg1 Mg3 60.34(15) 41 5 ? Mg1 Mg1 Mg3 112.15(13) 41 5 ? Mg1 Mg1 Mg3 154.9(2) 45 5 ? Pd2 Mg1 Mg3 54.20(12) 9 5 ? Mg2 Mg1 Mg3 62.85(15) 9 5 ? Pd1 Mg1 Mg3 101.7(2) 41 5 ? Mg1 Mg1 Mg3 60.19(7) 28 5 ? Pd1 Mg1 Mg2 108.82(14) 9 . ? Al1 Mg1 Mg2 97.62(14) . . ? Pd1 Mg1 Mg2 49.82(10) . . ? Al1 Mg1 Mg2 152.4(2) 41 . ? Mg1 Mg1 Mg2 140.24(11) 41 . ? Mg1 Mg1 Mg2 103.29(13) 45 . ? Pd2 Mg1 Mg2 119.82(13) 9 . ? Mg2 Mg1 Mg2 57.5(2) 9 . ? Pd1 Mg1 Mg2 149.43(15) 41 . ? Mg1 Mg1 Mg2 60.57(8) 28 . ? Mg3 Mg1 Mg2 92.3(2) 5 . ? Pd1 Mg2 Pd3 178.0(2) . . ? Pd1 Mg2 Mg2 123.28(12) . 2 ? Pd3 Mg2 Mg2 58.71(10) . 2 ? Pd1 Mg2 Mg2 122.41(8) . 30 ? Pd3 Mg2 Mg2 58.17(3) . 30 ? Mg2 Mg2 Mg2 60.50(12) 2 30 ? Pd1 Mg2 Mg2 122.41(8) . 5 ? Pd3 Mg2 Mg2 58.17(3) . 5 ? Mg2 Mg2 Mg2 60.50(12) 2 5 ? Mg2 Mg2 Mg2 108.24(5) 30 5 ? Pd1 Mg2 Mg2 120.2(2) . 10 ? Pd3 Mg2 Mg2 58.17(3) . 10 ? Mg2 Mg2 Mg2 108.53(13) 2 10 ? ShelX cif Dateien 112 Mg2 Mg2 Mg2 60.0 30 10 ? Mg2 Mg2 Mg2 107.3(2) 5 10 ? Pd1 Mg2 Mg2 120.2(2) . 9 ? Pd3 Mg2 Mg2 58.17(3) . 9 ? Mg2 Mg2 Mg2 108.53(13) 2 9 ? Mg2 Mg2 Mg2 107.3(2) 30 9 ? Mg2 Mg2 Mg2 60.0 5 9 ? Mg2 Mg2 Mg2 59.0(2) 10 9 ? Pd1 Mg2 Mg1 59.79(11) . 5 ? Pd3 Mg2 Mg1 120.89(11) . 5 ? Mg2 Mg2 Mg1 91.42(11) 2 5 ? Mg2 Mg2 Mg1 148.7(2) 30 5 ? Mg2 Mg2 Mg1 62.74(13) 5 5 ? Mg2 Mg2 Mg1 149.9(2) 10 5 ? Mg2 Mg2 Mg1 93.88(9) 9 5 ? Pd1 Mg2 Mg1 59.79(11) . 30 ? Pd3 Mg2 Mg1 120.89(11) . 30 ? Mg2 Mg2 Mg1 91.42(11) 2 30 ? Mg2 Mg2 Mg1 62.74(13) 30 30 ? Mg2 Mg2 Mg1 148.7(2) 5 30 ? Mg2 Mg2 Mg1 93.88(9) 10 30 ? Mg2 Mg2 Mg1 149.9(2) 9 30 ? Mg1 Mg2 Mg1 108.2(2) 5 30 ? Pd1 Mg2 Mg1 60.45(12) . 28 ? Pd3 Mg2 Mg1 117.9(2) . 28 ? Mg2 Mg2 Mg1 150.55(8) 2 28 ? Mg2 Mg2 Mg1 92.09(10) 30 28 ? Mg2 Mg2 Mg1 146.4(2) 5 28 ? Mg2 Mg2 Mg1 59.75(14) 10 28 ? Mg2 Mg2 Mg1 88.9(2) 9 28 ? Mg1 Mg2 Mg1 111.5(2) 5 28 ? Mg1 Mg2 Mg1 64.50(13) 30 28 ? Pd1 Mg2 Mg1 60.45(12) . . ? Pd3 Mg2 Mg1 117.9(2) . . ? Mg2 Mg2 Mg1 150.55(8) 2 . ? Mg2 Mg2 Mg1 146.4(2) 30 . ? Mg2 Mg2 Mg1 92.09(10) 5 . ? Mg2 Mg2 Mg1 88.9(2) 10 . ? Mg2 Mg2 Mg1 59.75(14) 9 . ? Mg1 Mg2 Mg1 64.50(13) 5 . ? Mg1 Mg2 Mg1 111.5(2) 30 . ? Mg1 Mg2 Mg1 58.9(2) 28 . ? Pd1 Mg2 Mg3 60.48(12) . 9 ? Pd3 Mg2 Mg3 121.5(2) . 9 ? Mg2 Mg2 Mg3 62.80(11) 2 9 ? Mg2 Mg2 Mg3 93.3(2) 30 9 ? Mg2 Mg2 Mg3 93.3(2) 5 9 ? Mg2 Mg2 Mg3 149.99(15) 10 9 ? Mg2 Mg2 Mg3 149.99(15) 9 9 ? Mg1 Mg2 Mg3 59.37(10) 5 9 ? Mg1 Mg2 Mg3 59.37(10) 30 9 ? 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Al1 Pd1 Mg1 116.10(11) 45 . ? Al1 Pd1 Mg1 165.09(12) 46_455 . ? Pd2 Pd1 Mg1 108.53(8) 41 . ? Mg1 Pd1 Mg1 126.09(11) 30 . ? Mg1 Pd1 Mg1 70.28(14) 5 . ? Mg1 Pd1 Mg1 63.99(14) 28 . ? Mg2 Pd1 Mg3 70.7(2) . 9 ? Al1 Pd1 Mg3 165.9(2) . 9 ? Al1 Pd1 Mg3 64.76(14) 45 9 ? Al1 Pd1 Mg3 64.76(14) 46_455 9 ? Pd2 Pd1 Mg3 111.37(14) 41 9 ? Mg1 Pd1 Mg3 64.83(8) 30 9 ? Mg1 Pd1 Mg3 64.83(8) 5 9 ? Mg1 Pd1 Mg3 128.06(12) 28 9 ? Mg1 Pd1 Mg3 128.06(12) . 9 ? Mg2 Pd1 Mg1 117.04(8) . 45 ? Al1 Pd1 Mg1 61.54(7) . 45 ? Al1 Pd1 Mg1 59.68(11) 45 45 ? Al1 Pd1 Mg1 109.75(11) 46_455 45 ? Pd2 Pd1 Mg1 62.34(7) 41 45 ? Mg1 Pd1 Mg1 173.68(11) 30 45 ? Mg1 Pd1 Mg1 60.71(12) 5 45 ? Mg1 Pd1 Mg1 113.38(9) 28 45 ? Mg1 Pd1 Mg1 59.86(12) . 45 ? Mg3 Pd1 Mg1 113.97(8) 9 45 ? Mg2 Pd1 Mg1 117.04(8) . 23_455 ? Al1 Pd1 Mg1 61.54(7) . 23_455 ? Al1 Pd1 Mg1 109.75(10) 45 23_455 ? Al1 Pd1 Mg1 59.68(11) 46_455 23_455 ? Pd2 Pd1 Mg1 62.34(7) 41 23_455 ? Mg1 Pd1 Mg1 60.71(12) 30 23_455 ? ShelX cif Dateien 114 Mg1 Pd1 Mg1 173.68(11) 5 23_455 ? 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Al1 Pd2 Mg3 70.21(9) 45 33_556 ? Al1 Pd2 Mg3 115.61(15) 6_556 33_556 ? Al1 Pd2 Mg3 177.7(2) 5 33_556 ? Pd1 Pd2 Mg3 118.93(5) 45 33_556 ? Pd1 Pd2 Mg3 118.93(5) 22_545 33_556 ? Mg3 Pd2 Mg3 66.7(2) 9 33_556 ? Al1 Pd2 Mg1 118.95(7) 22_545 31_556 ? Al1 Pd2 Mg1 63.44(7) 45 31_556 ? Al1 Pd2 Mg1 61.17(10) 6_556 31_556 ? Al1 Pd2 Mg1 113.85(11) 5 31_556 ? Pd1 Pd2 Mg1 63.80(7) 45 31_556 ? Pd1 Pd2 Mg1 112.89(7) 22_545 31_556 ? Mg3 Pd2 Mg1 120.68(12) 9 31_556 ? Mg3 Pd2 Mg1 64.26(12) 33_556 31_556 ? Al1 Pd2 Mg1 63.44(7) 22_545 32 ? Al1 Pd2 Mg1 118.95(7) 45 32 ? Al1 Pd2 Mg1 113.85(11) 6_556 32 ? Al1 Pd2 Mg1 61.17(10) 5 32 ? Pd1 Pd2 Mg1 112.89(7) 45 32 ? Pd1 Pd2 Mg1 63.80(7) 22_545 32 ? Mg3 Pd2 Mg1 64.26(12) 9 32 ? ShelX cif Dateien 116 Mg3 Pd2 Mg1 120.68(12) 33_556 32 ? Mg1 Pd2 Mg1 174.79(14) 31_556 32 ? Al1 Pd2 Mg1 63.44(7) 22_545 6_556 ? Al1 Pd2 Mg1 118.95(7) 45 6_556 ? Al1 Pd2 Mg1 61.17(10) 6_556 6_556 ? Al1 Pd2 Mg1 113.85(11) 5 6_556 ? Pd1 Pd2 Mg1 112.89(7) 45 6_556 ? Pd1 Pd2 Mg1 63.80(7) 22_545 6_556 ? Mg3 Pd2 Mg1 120.68(12) 9 6_556 ? Mg3 Pd2 Mg1 64.26(12) 33_556 6_556 ? Mg1 Pd2 Mg1 61.24(14) 31_556 6_556 ? Mg1 Pd2 Mg1 118.49(14) 32 6_556 ? Al1 Pd2 Mg1 118.95(7) 22_545 5 ? Al1 Pd2 Mg1 63.44(7) 45 5 ? Al1 Pd2 Mg1 113.85(11) 6_556 5 ? Al1 Pd2 Mg1 61.17(10) 5 5 ? Pd1 Pd2 Mg1 63.80(7) 45 5 ? Pd1 Pd2 Mg1 112.89(7) 22_545 5 ? Mg3 Pd2 Mg1 64.26(12) 9 5 ? Mg3 Pd2 Mg1 120.68(12) 33_556 5 ? Mg1 Pd2 Mg1 118.49(14) 31_556 5 ? Mg1 Pd2 Mg1 61.24(14) 32 5 ? Mg1 Pd2 Mg1 174.79(14) 6_556 5 ? Pd2 Mg3 Pd2 113.3(2) 5 29_655 ? Pd2 Mg3 Pd1 97.65(5) 5 6 ? Pd2 Mg3 Pd1 97.65(5) 29_655 6 ? Pd2 Mg3 Pd1 97.65(5) 5 5 ? Pd2 Mg3 Pd1 97.65(5) 29_655 5 ? Pd1 Mg3 Pd1 152.0(3) 6 5 ? Pd2 Mg3 Al1 49.74(10) 5 37 ? Pd2 Mg3 Al1 95.2(2) 29_655 37 ? Pd1 Mg3 Al1 147.34(14) 6 37 ? Pd1 Mg3 Al1 53.36(7) 5 37 ? Pd2 Mg3 Al1 95.2(2) 5 38_545 ? Pd2 Mg3 Al1 49.74(10) 29_655 38_545 ? Pd1 Mg3 Al1 147.34(14) 6 38_545 ? Pd1 Mg3 Al1 53.36(7) 5 38_545 ? Al1 Mg3 Al1 52.3(2) 37 38_545 ? Pd2 Mg3 Al1 95.2(2) 5 13_544 ? Pd2 Mg3 Al1 49.74(10) 29_655 13_544 ? Pd1 Mg3 Al1 53.36(7) 6 13_544 ? Pd1 Mg3 Al1 147.34(14) 5 13_544 ? Al1 Mg3 Al1 119.2(2) 37 13_544 ? Al1 Mg3 Al1 95.7(2) 38_545 13_544 ? Pd2 Mg3 Al1 49.74(10) 5 14_554 ? Pd2 Mg3 Al1 95.2(2) 29_655 14_554 ? Pd1 Mg3 Al1 53.36(7) 6 14_554 ? Pd1 Mg3 Al1 147.34(14) 5 14_554 ? Al1 Mg3 Al1 95.7(2) 37 14_554 ? Al1 Mg3 Al1 119.2(2) 38_545 14_554 ? Al1 Mg3 Al1 52.3(2) 13_544 14_554 ? Pd2 Mg3 Mg3 56.66(12) 5 25_655 ? Pd2 Mg3 Mg3 56.66(12) 29_655 25_655 ? Pd1 Mg3 Mg3 104.01(13) 6 25_655 ? Pd1 Mg3 Mg3 104.01(13) 5 25_655 ? Al1 Mg3 Mg3 59.59(12) 37 25_655 ? Al1 Mg3 Mg3 59.59(12) 38_545 25_655 ? ShelX cif Dateien 117 Al1 Mg3 Mg3 59.59(12) 13_544 25_655 ? Al1 Mg3 Mg3 59.59(12) 14_554 25_655 ? Pd2 Mg3 Mg1 148.71(12) 5 11 ? Pd2 Mg3 Mg1 61.55(7) 29_655 11 ? Pd1 Mg3 Mg1 55.55(8) 6 11 ? Pd1 Mg3 Mg1 113.52(14) 5 11 ? Al1 Mg3 Mg1 153.34(14) 37 11 ? Al1 Mg3 Mg1 101.05(10) 38_545 11 ? Al1 Mg3 Mg1 56.94(8) 13_544 11 ? Al1 Mg3 Mg1 99.01(11) 14_554 11 ? Mg3 Mg3 Mg1 110.12(14) 25_655 11 ? Pd2 Mg3 Mg1 61.55(7) 5 9 ? Pd2 Mg3 Mg1 148.71(12) 29_655 9 ? Pd1 Mg3 Mg1 113.52(14) 6 9 ? Pd1 Mg3 Mg1 55.55(8) 5 9 ? Al1 Mg3 Mg1 56.94(8) 37 9 ? Al1 Mg3 Mg1 99.01(11) 38_545 9 ? Al1 Mg3 Mg1 153.34(14) 13_544 9 ? Al1 Mg3 Mg1 101.05(10) 14_554 9 ? Mg3 Mg3 Mg1 110.12(14) 25_655 9 ? Mg1 Mg3 Mg1 139.8(3) 11 9 ? Pd2 Mg3 Mg1 148.71(12) 5 34 ? Pd2 Mg3 Mg1 61.55(7) 29_655 34 ? Pd1 Mg3 Mg1 113.52(14) 6 34 ? Pd1 Mg3 Mg1 55.55(8) 5 34 ? Al1 Mg3 Mg1 99.01(11) 37 34 ? Al1 Mg3 Mg1 56.94(8) 38_545 34 ? Al1 Mg3 Mg1 101.05(10) 13_544 34 ? Al1 Mg3 Mg1 153.34(14) 14_554 34 ? Mg3 Mg3 Mg1 110.12(14) 25_655 34 ? Mg1 Mg3 Mg1 59.62(14) 11 34 ? Mg1 Mg3 Mg1 105.6(2) 9 34 ? Mg2 Pd3 Mg2 180.0 33 9 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 33 25 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 9 25 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 33 29 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 9 29 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 25 29 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 33 5 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 9 5 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 25 5 ? Mg2 Pd3 Mg2 180.0 29 5 ? Mg2 Pd3 Mg2 62.6(2) 33 34 ? Mg2 Pd3 Mg2 117.4(2) 9 34 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 25 34 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 29 34 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 5 34 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 33 26 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 9 26 ? Mg2 Pd3 Mg2 62.6(2) 25 26 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 29 26 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 5 26 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 34 26 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 33 6 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 9 6 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 25 6 ? Mg2 Pd3 Mg2 117.4(2) 29 6 ? ShelX cif Dateien 118 Mg2 Pd3 Mg2 62.6(2) 5 6 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 34 6 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 26 6 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 33 30 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 9 30 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 25 30 ? Mg2 Pd3 Mg2 62.6(2) 29 30 ? Mg2 Pd3 Mg2 117.4(2) 5 30 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 34 30 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 26 30 ? Mg2 Pd3 Mg2 180.0 6 30 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 33 2 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 9 2 ? Mg2 Pd3 Mg2 117.4(2) 25 2 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 29 2 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 5 2 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 34 2 ? Mg2 Pd3 Mg2 180.0 26 2 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 6 2 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 30 2 ? Mg2 Pd3 Mg2 117.4(2) 33 10 ? Mg2 Pd3 Mg2 62.6(2) 9 10 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 25 10 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 29 10 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 5 10 ? Mg2 Pd3 Mg2 180.0 34 10 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 26 10 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 6 10 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 30 10 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 2 10 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 33 . ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 9 . ? Mg2 Pd3 Mg2 180.0 25 . ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 29 . ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 5 . ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 34 . ? Mg2 Pd3 Mg2 117.4(2) 26 . ? Mg2 Pd3 Mg2 116.35(5) 6 . ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 30 . ? Mg2 Pd3 Mg2 62.6(2) 2 . ? Mg2 Pd3 Mg2 63.65(5) 10 . ? _refine_diff_density_max 1.624 _refine_diff_density_min -3.098 _refine_diff_density_rms 0.384 ShelX cif Dateien 119 data_667 _audit_creation_method SHELXL # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author ; Dpl.-chem. Melanie Sch\"apers FB Chemie Uni Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44221 Dortmund Germany ; _publ_contact_author_email 'melanie_schaepers@web.de' #======================================================= # 2. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Dissertation Universit\"at Dortmund Zur Strukturchemie von Approximanten ikosaedrischer Quasikristalle vom Mackay Ikosaeder-Typ ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Sch\"apers, Melanie' ; FB Chemie Universit\"at Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44221 Dortmund Germany ; #====================================================== # 3. TEXT _publ_section_abstract ; 1/1-Approximant im System Al-Ga-Mg-Pd, Kapitel 5.4 Datensatz Nummer: 667 ; #======================================================= # 4. Results _chemical_name_systematic ; ? ; ShelX cif Dateien 120 _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'Al21.91 Ga7.44 Mg78.65 Pd38' _chemical_formula_weight 7064.67 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Al' 'Al' 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ga' 'Ga' 0.2307 1.6083 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'cubic' _symmetry_space_group_name_H-M 'Im-3' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x, y, -z' 'x, -y, -z' 'z, x, y' 'z, -x, -y' '-z, -x, y' '-z, x, -y' 'y, z, x' '-y, z, -x' 'y, -z, -x' '-y, -z, x' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'z+1/2, x+1/2, y+1/2' 'z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' '-z+1/2, -x+1/2, y+1/2' '-z+1/2, x+1/2, -y+1/2' 'y+1/2, z+1/2, x+1/2' '-y+1/2, z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' '-y+1/2, -z+1/2, x+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'x, -y, z' '-x, y, z' ShelX cif Dateien 121 '-z, -x, -y' '-z, x, y' 'z, x, -y' 'z, -x, y' '-y, -z, -x' 'y, -z, x' '-y, z, x' 'y, z, -x' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' '-z+1/2, x+1/2, y+1/2' 'z+1/2, x+1/2, -y+1/2' 'z+1/2, -x+1/2, y+1/2' '-y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, -z+1/2, x+1/2' '-y+1/2, z+1/2, x+1/2' 'y+1/2, z+1/2, -x+1/2' _cell_length_a 13.743(2) _cell_length_b 13.743(2) _cell_length_c 13.743(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2595.6(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 189 _cell_measurement_theta_min 5.9 _cell_measurement_theta_max 54.16 _exptl_crystal_description 'irregular' _exptl_crystal_colour 'silver' _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.3 _exptl_crystal_density_meas 'none' _exptl_crystal_density_diffrn 4.370 _exptl_crystal_density_method 'none' _exptl_crystal_F_000 3120 _exptl_absorpt_coefficient_mu 9.558 _exptl_absorpt_correction_type 'none' _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' ShelX cif Dateien 122 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Kappa-CCD' _diffrn_measurement_method 'phi-scan' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 10292 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0520 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0171 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.96 _diffrn_reflns_theta_max 27.08 _reflns_number_total 543 _reflns_number_observed 496 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'Denzo/Scalepack' _computing_cell_refinement 'Denzo/Scalepack' _computing_data_reduction 'NRCVAX Software' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics 'Schakal97' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 0 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0633P)^2^+8.4215P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 543 _refine_ls_number_parameters 39 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0334 _refine_ls_R_factor_obs 0.0271 ShelX cif Dateien 123 _refine_ls_wR_factor_all 0.1178 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0837 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.486 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.109 _refine_ls_restrained_S_all 1.486 _refine_ls_restrained_S_obs 1.109 _refine_ls_shift/esd_max 0.000 _refine_ls_shift/esd_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Mg1 Mg 0.1130(2) 0.3069(2) 0.1813(2) 0.0181(5) Uani 1 d . . Mg2 Mg 0.0000 0.1076(2) 0.1764(2) 0.0175(9) Uani 0.777(9) d SP . Ga1 Ga 0.0000 0.1076(2) 0.1764(2) 0.0175(9) Uani 0.223(9) d SP . Pd1 Pd 0.0000 0.20985(5) 0.33261(5) 0.0165(3) Uani 1 d S . Al1 Al 0.0000 0.4009(2) 0.3341(2) 0.0162(9) Uani 0.913(9) d SP . Ga2 Ga 0.0000 0.4009(2) 0.3341(2) 0.0162(9) Uani 0.087(9) d SP . Pd2 Pd 0.17236(8) 0.0000 0.5000 0.0172(4) Uani 1 d S . Mg3 Mg 0.3865(3) 0.0000 0.0000 0.0158(9) Uani 1 d S . Pd3 Pd 0.0000 0.0000 0.0000 0.0172(6) Uani 1 d S . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mg1 0.0166(12) 0.0214(12) 0.0163(11) 0.0004(9) 0.0012(9) -0.0002(9) Mg2 0.0192(14) 0.0183(13) 0.0149(13) -0.0036(8) 0.000 0.000 Ga1 0.0192(14) 0.0183(13) 0.0149(13) -0.0036(8) 0.000 0.000 Pd1 0.0177(4) 0.0160(4) 0.0159(4) -0.0011(3) 0.000 0.000 Al1 0.0179(14) 0.0153(14) 0.0153(14) -0.0005(9) 0.000 0.000 Ga2 0.0179(14) 0.0153(14) 0.0153(14) -0.0005(9) 0.000 0.000 Pd2 0.0149(5) 0.0151(6) 0.0216(6) 0.000 0.000 0.000 Mg3 0.019(2) 0.014(2) 0.015(2) 0.000 0.000 0.000 Pd3 0.0172(6) 0.0172(6) 0.0172(6) 0.000 0.000 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ShelX cif Dateien 124 ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mg1 Pd1 2.847(2) 9 ? Mg1 Ga2 2.914(3) . ? Mg1 Al1 2.914(3) . ? Mg1 Pd1 2.918(3) . ? Mg1 Ga2 2.974(3) 41 ? Mg1 Al1 2.974(3) 41 ? Mg1 Mg1 3.038(4) 45 ? Mg1 Mg1 3.038(4) 41 ? Mg1 Ga1 3.071(3) 9 ? Mg1 Mg2 3.071(3) 9 ? Mg1 Pd2 3.077(2) 9 ? Mg1 Mg1 3.106(5) 28 ? Mg2 Pd1 2.566(2) . ? Mg2 Pd3 2.839(2) . ? Mg2 Ga1 2.958(5) 2 ? Mg2 Mg2 2.958(5) 2 ? Mg2 Ga1 2.992(3) 30 ? Mg2 Mg2 2.992(3) 30 ? Mg2 Ga1 2.992(3) 10 ? Mg2 Mg2 2.992(3) 10 ? Mg2 Ga1 2.992(3) 9 ? Mg2 Ga1 2.992(3) 5 ? Mg2 Mg2 2.992(3) 9 ? Mg2 Mg2 2.992(3) 5 ? Ga1 Pd1 2.566(2) . ? Ga1 Pd3 2.839(2) . ? Ga1 Ga1 2.958(5) 2 ? Ga1 Mg2 2.958(5) 2 ? Ga1 Ga1 2.992(3) 30 ? Ga1 Mg2 2.992(3) 30 ? Ga1 Ga1 2.992(3) 10 ? Ga1 Mg2 2.992(3) 10 ? Ga1 Ga1 2.992(3) 9 ? Ga1 Ga1 2.992(3) 5 ? Ga1 Mg2 2.992(3) 9 ? Ga1 Mg2 2.992(3) 5 ? Pd1 Ga2 2.625(3) . ? Pd1 Al1 2.625(3) . ? Pd1 Ga2 2.7408(15) 45 ? Pd1 Al1 2.7408(15) 45 ? Pd1 Ga2 2.7408(15) 46_455 ? Pd1 Al1 2.7408(15) 46_455 ? Pd1 Pd2 2.8129(9) 41 ? Pd1 Mg1 2.847(2) 30 ? Pd1 Mg1 2.847(2) 5 ? Pd1 Mg1 2.918(3) 28 ? Al1 Pd2 2.492(2) 41 ? Al1 Pd2 2.607(3) 9 ? Al1 Ga2 2.724(5) 2_565 ? ShelX cif Dateien 125 Al1 Al1 2.724(5) 2_565 ? Al1 Pd1 2.7408(15) 18_455 ? Al1 Pd1 2.7408(15) 41 ? Al1 Mg1 2.914(3) 28 ? Al1 Mg1 2.974(3) 23_455 ? Al1 Mg1 2.974(3) 45 ? Al1 Mg3 3.080(3) 37 ? Ga2 Pd2 2.492(2) 41 ? Ga2 Pd2 2.607(3) 9 ? Ga2 Ga2 2.724(5) 2_565 ? Ga2 Al1 2.724(5) 2_565 ? Ga2 Pd1 2.7408(15) 18_455 ? Ga2 Pd1 2.7408(15) 41 ? Ga2 Mg1 2.914(3) 28 ? Ga2 Mg1 2.974(3) 23_455 ? Ga2 Mg1 2.974(3) 45 ? Ga2 Mg3 3.080(3) 37 ? Pd2 Ga2 2.492(2) 22_545 ? Pd2 Al1 2.492(2) 22_545 ? Pd2 Ga2 2.492(2) 45 ? Pd2 Al1 2.492(2) 45 ? Pd2 Ga2 2.607(3) 6_556 ? Pd2 Al1 2.607(3) 6_556 ? Pd2 Ga2 2.607(3) 5 ? Pd2 Al1 2.607(3) 5 ? Pd2 Pd1 2.8129(9) 45 ? Pd2 Pd1 2.8129(9) 22_545 ? Pd2 Mg3 2.836(3) 9 ? Pd2 Mg3 2.836(3) 33_556 ? Mg3 Pd2 2.836(3) 5 ? Mg3 Pd2 2.836(3) 29_655 ? Mg3 Pd1 2.9776(14) 5 ? Mg3 Pd1 2.9776(14) 6 ? Mg3 Ga2 3.080(3) 37 ? Mg3 Al1 3.080(3) 37 ? Mg3 Ga2 3.080(3) 38_545 ? Mg3 Al1 3.080(3) 38_545 ? Mg3 Ga2 3.080(3) 13_544 ? Mg3 Al1 3.080(3) 13_544 ? Mg3 Ga2 3.080(3) 14_554 ? Mg3 Al1 3.080(3) 14_554 ? Pd3 Ga1 2.839(2) 33 ? Pd3 Ga1 2.839(2) 29 ? Pd3 Ga1 2.839(2) 25 ? Pd3 Mg2 2.839(2) 25 ? Pd3 Mg2 2.839(2) 33 ? Pd3 Mg2 2.839(2) 29 ? Pd3 Mg2 2.839(2) 5 ? Pd3 Ga1 2.839(2) 9 ? Pd3 Mg2 2.839(2) 9 ? Pd3 Ga1 2.839(2) 5 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle ShelX cif Dateien 126 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Pd1 Mg1 Ga2 145.59(10) 9 . ? Pd1 Mg1 Al1 145.59(10) 9 . ? Ga2 Mg1 Al1 0.00(10) . . ? Pd1 Mg1 Pd1 158.32(9) 9 . ? Ga2 Mg1 Pd1 53.51(6) . . ? Al1 Mg1 Pd1 53.51(6) . . ? Pd1 Mg1 Ga2 56.13(6) 9 41 ? Ga2 Mg1 Ga2 90.49(6) . 41 ? Al1 Mg1 Ga2 90.49(6) . 41 ? Pd1 Mg1 Ga2 143.95(10) . 41 ? Pd1 Mg1 Al1 56.13(6) 9 41 ? Ga2 Mg1 Al1 90.49(6) . 41 ? Al1 Mg1 Al1 90.49(6) . 41 ? Pd1 Mg1 Al1 143.95(10) . 41 ? Ga2 Mg1 Al1 0.00(12) 41 41 ? Pd1 Mg1 Mg1 129.67(9) 9 45 ? Ga2 Mg1 Mg1 59.91(8) . 45 ? Al1 Mg1 Mg1 59.91(8) . 45 ? Pd1 Mg1 Mg1 63.51(5) . 45 ? Ga2 Mg1 Mg1 102.53(11) 41 45 ? Al1 Mg1 Mg1 102.53(11) 41 45 ? Pd1 Mg1 Mg1 64.32(6) 9 41 ? Ga2 Mg1 Mg1 107.27(11) . 41 ? Al1 Mg1 Mg1 107.27(11) . 41 ? Pd1 Mg1 Mg1 128.51(9) . 41 ? Ga2 Mg1 Mg1 57.96(9) 41 41 ? Al1 Mg1 Mg1 57.96(9) 41 41 ? Mg1 Mg1 Mg1 66.04(10) 45 41 ? Pd1 Mg1 Ga1 51.23(5) 9 9 ? Ga2 Mg1 Ga1 146.19(10) . 9 ? Al1 Mg1 Ga1 146.19(10) . 9 ? Pd1 Mg1 Ga1 107.36(8) . 9 ? Ga2 Mg1 Ga1 102.66(9) 41 9 ? Al1 Mg1 Ga1 102.66(9) 41 9 ? Mg1 Mg1 Ga1 142.64(8) 45 9 ? Mg1 Mg1 Ga1 106.10(8) 41 9 ? Pd1 Mg1 Mg2 51.23(5) 9 9 ? Ga2 Mg1 Mg2 146.19(10) . 9 ? Al1 Mg1 Mg2 146.19(10) . 9 ? Pd1 Mg1 Mg2 107.36(8) . 9 ? Ga2 Mg1 Mg2 102.66(9) 41 9 ? Al1 Mg1 Mg2 102.66(9) 41 9 ? Mg1 Mg1 Mg2 142.64(8) 45 9 ? Mg1 Mg1 Mg2 106.10(8) 41 9 ? Ga1 Mg1 Mg2 0.00(11) 9 9 ? Pd1 Mg1 Pd2 95.40(7) 9 9 ? Ga2 Mg1 Pd2 51.50(6) . 9 ? Al1 Mg1 Pd2 51.50(6) . 9 ? Pd1 Mg1 Pd2 98.86(7) . 9 ? Ga2 Mg1 Pd2 48.61(6) 41 9 ? Al1 Mg1 Pd2 48.61(6) 41 9 ? Mg1 Mg1 Pd2 100.01(9) 45 9 ? Mg1 Mg1 Pd2 99.17(9) 41 9 ? Ga1 Mg1 Pd2 117.35(9) 9 9 ? ShelX cif Dateien 127 Mg2 Mg1 Pd2 117.35(9) 9 9 ? Pd1 Mg1 Mg1 117.88(5) 9 28 ? Ga2 Mg1 Mg1 57.79(5) . 28 ? Al1 Mg1 Mg1 57.79(5) . 28 ? Pd1 Mg1 Mg1 57.85(5) . 28 ? Ga2 Mg1 Mg1 104.15(6) 41 28 ? Al1 Mg1 Mg1 104.15(6) 41 28 ? Mg1 Mg1 Mg1 111.24(5) 45 28 ? Mg1 Mg1 Mg1 158.52(5) 41 28 ? Ga1 Mg1 Mg1 88.62(6) 9 28 ? Mg2 Mg1 Mg1 88.62(6) 9 28 ? Pd2 Mg1 Mg1 59.69(5) 9 28 ? Pd1 Mg2 Pd3 178.20(10) . . ? Pd1 Mg2 Ga1 123.19(6) . 2 ? Pd3 Mg2 Ga1 58.61(5) . 2 ? Pd1 Mg2 Mg2 123.19(6) . 2 ? Pd3 Mg2 Mg2 58.61(5) . 2 ? Ga1 Mg2 Mg2 0.00(9) 2 2 ? Pd1 Mg2 Ga1 122.33(4) . 30 ? Pd3 Mg2 Ga1 58.201(12) . 30 ? Ga1 Mg2 Ga1 60.38(6) 2 30 ? Mg2 Mg2 Ga1 60.38(6) 2 30 ? Pd1 Mg2 Mg2 122.33(4) . 30 ? Pd3 Mg2 Mg2 58.201(12) . 30 ? Ga1 Mg2 Mg2 60.38(6) 2 30 ? Mg2 Mg2 Mg2 60.38(6) 2 30 ? Ga1 Mg2 Mg2 0.00(10) 30 30 ? Pd1 Mg2 Ga1 120.33(7) . 10 ? Pd3 Mg2 Ga1 58.201(12) . 10 ? Ga1 Mg2 Ga1 108.40(6) 2 10 ? Mg2 Mg2 Ga1 108.40(6) 2 10 ? Ga1 Mg2 Ga1 60.0 30 10 ? Mg2 Mg2 Ga1 60.0 30 10 ? Pd1 Mg2 Mg2 120.33(7) . 10 ? Pd3 Mg2 Mg2 58.201(12) . 10 ? Ga1 Mg2 Mg2 108.40(6) 2 10 ? Mg2 Mg2 Mg2 108.40(6) 2 10 ? Ga1 Mg2 Mg2 60.0 30 10 ? Mg2 Mg2 Mg2 60.0 30 10 ? Ga1 Mg2 Mg2 0.00(12) 10 10 ? Pd1 Mg2 Ga1 120.33(7) . 9 ? Pd3 Mg2 Ga1 58.201(12) . 9 ? Ga1 Mg2 Ga1 108.40(6) 2 9 ? Mg2 Mg2 Ga1 108.40(6) 2 9 ? Ga1 Mg2 Ga1 107.50(7) 30 9 ? Mg2 Mg2 Ga1 107.50(7) 30 9 ? Ga1 Mg2 Ga1 59.24(11) 10 9 ? Mg2 Mg2 Ga1 59.24(11) 10 9 ? Pd1 Mg2 Ga1 122.33(4) . 5 ? Pd3 Mg2 Ga1 58.201(12) . 5 ? Ga1 Mg2 Ga1 60.38(6) 2 5 ? Mg2 Mg2 Ga1 60.38(6) 2 5 ? Ga1 Mg2 Ga1 108.18(3) 30 5 ? Mg2 Mg2 Ga1 108.18(3) 30 5 ? Ga1 Mg2 Ga1 107.50(7) 10 5 ? Mg2 Mg2 Ga1 107.50(7) 10 5 ? Ga1 Mg2 Ga1 60.0 9 5 ? ShelX cif Dateien 128 Pd1 Mg2 Mg2 120.33(7) . 9 ? Pd3 Mg2 Mg2 58.201(12) . 9 ? Ga1 Mg2 Mg2 108.40(6) 2 9 ? Mg2 Mg2 Mg2 108.40(6) 2 9 ? Ga1 Mg2 Mg2 107.50(7) 30 9 ? Mg2 Mg2 Mg2 107.50(7) 30 9 ? Ga1 Mg2 Mg2 59.24(11) 10 9 ? Mg2 Mg2 Mg2 59.24(11) 10 9 ? Ga1 Mg2 Mg2 0.00(11) 9 9 ? Ga1 Mg2 Mg2 60.0 5 9 ? Pd1 Mg2 Mg2 122.33(4) . 5 ? Pd3 Mg2 Mg2 58.201(12) . 5 ? Ga1 Mg2 Mg2 60.38(6) 2 5 ? Mg2 Mg2 Mg2 60.38(6) 2 5 ? Ga1 Mg2 Mg2 108.18(3) 30 5 ? Mg2 Mg2 Mg2 108.18(3) 30 5 ? Ga1 Mg2 Mg2 107.50(7) 10 5 ? Mg2 Mg2 Mg2 107.50(7) 10 5 ? Ga1 Mg2 Mg2 60.0 9 5 ? Ga1 Mg2 Mg2 0.00(10) 5 5 ? Mg2 Mg2 Mg2 60.0 9 5 ? Pd1 Ga1 Pd3 178.20(10) . . ? Pd1 Ga1 Ga1 123.19(6) . 2 ? Pd3 Ga1 Ga1 58.61(5) . 2 ? Pd1 Ga1 Mg2 123.19(6) . 2 ? Pd3 Ga1 Mg2 58.61(5) . 2 ? Ga1 Ga1 Mg2 0.00(9) 2 2 ? Pd1 Ga1 Ga1 122.33(4) . 30 ? Pd3 Ga1 Ga1 58.201(12) . 30 ? Ga1 Ga1 Ga1 60.38(6) 2 30 ? Mg2 Ga1 Ga1 60.38(6) 2 30 ? Pd1 Ga1 Mg2 122.33(4) . 30 ? Pd3 Ga1 Mg2 58.201(12) . 30 ? Ga1 Ga1 Mg2 60.38(6) 2 30 ? Mg2 Ga1 Mg2 60.38(6) 2 30 ? Ga1 Ga1 Mg2 0.00(10) 30 30 ? Pd1 Ga1 Ga1 120.33(7) . 10 ? Pd3 Ga1 Ga1 58.201(12) . 10 ? Ga1 Ga1 Ga1 108.40(6) 2 10 ? Mg2 Ga1 Ga1 108.40(6) 2 10 ? Ga1 Ga1 Ga1 60.0 30 10 ? Mg2 Ga1 Ga1 60.0 30 10 ? Pd1 Ga1 Mg2 120.33(7) . 10 ? Pd3 Ga1 Mg2 58.201(12) . 10 ? Ga1 Ga1 Mg2 108.40(6) 2 10 ? Mg2 Ga1 Mg2 108.40(6) 2 10 ? Ga1 Ga1 Mg2 60.0 30 10 ? Mg2 Ga1 Mg2 60.0 30 10 ? Ga1 Ga1 Mg2 0.00(12) 10 10 ? Pd1 Ga1 Ga1 120.33(7) . 9 ? Pd3 Ga1 Ga1 58.201(12) . 9 ? Ga1 Ga1 Ga1 108.40(6) 2 9 ? Mg2 Ga1 Ga1 108.40(6) 2 9 ? Ga1 Ga1 Ga1 107.50(7) 30 9 ? Mg2 Ga1 Ga1 107.50(7) 30 9 ? Ga1 Ga1 Ga1 59.24(11) 10 9 ? Mg2 Ga1 Ga1 59.24(11) 10 9 ? ShelX cif Dateien 129 Pd1 Ga1 Ga1 122.33(4) . 5 ? Pd3 Ga1 Ga1 58.201(12) . 5 ? Ga1 Ga1 Ga1 60.38(6) 2 5 ? Mg2 Ga1 Ga1 60.38(6) 2 5 ? Ga1 Ga1 Ga1 108.18(3) 30 5 ? Mg2 Ga1 Ga1 108.18(3) 30 5 ? Ga1 Ga1 Ga1 107.50(7) 10 5 ? Mg2 Ga1 Ga1 107.50(7) 10 5 ? Ga1 Ga1 Ga1 60.0 9 5 ? Pd1 Ga1 Mg2 120.33(7) . 9 ? Pd3 Ga1 Mg2 58.201(12) . 9 ? Ga1 Ga1 Mg2 108.40(6) 2 9 ? Mg2 Ga1 Mg2 108.40(6) 2 9 ? Ga1 Ga1 Mg2 107.50(7) 30 9 ? Mg2 Ga1 Mg2 107.50(7) 30 9 ? Ga1 Ga1 Mg2 59.24(11) 10 9 ? Mg2 Ga1 Mg2 59.24(11) 10 9 ? Ga1 Ga1 Mg2 0.00(11) 9 9 ? Ga1 Ga1 Mg2 60.0 5 9 ? Pd1 Ga1 Mg2 122.33(4) . 5 ? Pd3 Ga1 Mg2 58.201(12) . 5 ? Ga1 Ga1 Mg2 60.38(6) 2 5 ? Mg2 Ga1 Mg2 60.38(6) 2 5 ? Ga1 Ga1 Mg2 108.18(3) 30 5 ? Mg2 Ga1 Mg2 108.18(3) 30 5 ? Ga1 Ga1 Mg2 107.50(7) 10 5 ? Mg2 Ga1 Mg2 107.50(7) 10 5 ? Ga1 Ga1 Mg2 60.0 9 5 ? Ga1 Ga1 Mg2 0.00(10) 5 5 ? Mg2 Ga1 Mg2 60.0 9 5 ? Ga1 Pd1 Mg2 0.00(10) . . ? Ga1 Pd1 Ga2 123.64(8) . . ? Mg2 Pd1 Ga2 123.64(8) . . ? Ga1 Pd1 Al1 123.64(8) . . ? Mg2 Pd1 Al1 123.64(8) . . ? Ga2 Pd1 Al1 0.00(10) . . ? Ga1 Pd1 Ga2 125.57(7) . 45 ? Mg2 Pd1 Ga2 125.57(7) . 45 ? Ga2 Pd1 Ga2 102.35(2) . 45 ? Al1 Pd1 Ga2 102.35(2) . 45 ? Ga1 Pd1 Al1 125.57(7) . 45 ? Mg2 Pd1 Al1 125.57(7) . 45 ? Ga2 Pd1 Al1 102.35(2) . 45 ? Al1 Pd1 Al1 102.35(2) . 45 ? Ga2 Pd1 Al1 0.00(13) 45 45 ? Ga1 Pd1 Ga2 125.57(7) . 46_455 ? Mg2 Pd1 Ga2 125.57(7) . 46_455 ? Ga2 Pd1 Ga2 102.35(2) . 46_455 ? Al1 Pd1 Ga2 102.35(2) . 46_455 ? Ga2 Pd1 Ga2 59.60(9) 45 46_455 ? Al1 Pd1 Ga2 59.60(9) 45 46_455 ? Ga1 Pd1 Al1 125.57(7) . 46_455 ? Mg2 Pd1 Al1 125.57(7) . 46_455 ? Ga2 Pd1 Al1 102.35(2) . 46_455 ? Al1 Pd1 Al1 102.35(2) . 46_455 ? Ga2 Pd1 Al1 59.60(9) 45 46_455 ? Al1 Pd1 Al1 59.60(9) 45 46_455 ? ShelX cif Dateien 130 Ga2 Pd1 Al1 0.00(13) 46_455 46_455 ? Ga1 Pd1 Pd2 178.06(7) . 41 ? Mg2 Pd1 Pd2 178.06(7) . 41 ? Ga2 Pd1 Pd2 54.42(6) . 41 ? Al1 Pd1 Pd2 54.42(6) . 41 ? Ga2 Pd1 Pd2 55.97(5) 45 41 ? 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Ga2 Mg3 Al1 0.00(10) 13_544 13_544 ? Pd2 Mg3 Ga2 49.62(6) 5 14_554 ? Pd2 Mg3 Ga2 95.21(11) 29_655 14_554 ? Pd1 Mg3 Ga2 147.45(9) 5 14_554 ? ShelX cif Dateien 135 Pd1 Mg3 Ga2 53.77(4) 6 14_554 ? Ga2 Mg3 Ga2 95.51(12) 37 14_554 ? Al1 Mg3 Ga2 95.51(12) 37 14_554 ? Ga2 Mg3 Ga2 119.2(2) 38_545 14_554 ? Al1 Mg3 Ga2 119.2(2) 38_545 14_554 ? Ga2 Mg3 Ga2 52.49(10) 13_544 14_554 ? Al1 Mg3 Ga2 52.49(10) 13_544 14_554 ? Pd2 Mg3 Al1 49.62(6) 5 14_554 ? Pd2 Mg3 Al1 95.21(11) 29_655 14_554 ? Pd1 Mg3 Al1 147.45(9) 5 14_554 ? Pd1 Mg3 Al1 53.77(4) 6 14_554 ? Ga2 Mg3 Al1 95.51(12) 37 14_554 ? Al1 Mg3 Al1 95.51(12) 37 14_554 ? Ga2 Mg3 Al1 119.2(2) 38_545 14_554 ? Al1 Mg3 Al1 119.2(2) 38_545 14_554 ? Ga2 Mg3 Al1 52.49(10) 13_544 14_554 ? Al1 Mg3 Al1 52.49(10) 13_544 14_554 ? Ga2 Mg3 Al1 0.00(10) 14_554 14_554 ? Ga1 Pd3 Ga1 63.60(2) 33 29 ? Ga1 Pd3 Ga1 63.60(2) 33 25 ? Ga1 Pd3 Ga1 63.60(2) 29 25 ? Ga1 Pd3 Mg2 63.60(2) 33 25 ? Ga1 Pd3 Mg2 63.60(2) 29 25 ? Ga1 Pd3 Mg2 0.00(9) 25 25 ? Ga1 Pd3 Mg2 0.00(9) 33 33 ? Ga1 Pd3 Mg2 63.60(2) 29 33 ? Ga1 Pd3 Mg2 63.60(2) 25 33 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.60(2) 25 33 ? Ga1 Pd3 Mg2 63.60(2) 33 29 ? Ga1 Pd3 Mg2 0.00(9) 29 29 ? Ga1 Pd3 Mg2 63.60(2) 25 29 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.60(2) 25 29 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.60(2) 33 29 ? Ga1 Pd3 Mg2 116.40(2) 33 . ? Ga1 Pd3 Mg2 116.40(2) 29 . ? Ga1 Pd3 Mg2 180.0 25 . ? Mg2 Pd3 Mg2 180.0 25 . ? Mg2 Pd3 Mg2 116.40(2) 33 . ? Mg2 Pd3 Mg2 116.40(2) 29 . ? Ga1 Pd3 Ga1 116.40(2) 33 . ? Ga1 Pd3 Ga1 116.40(2) 29 . ? Ga1 Pd3 Ga1 180.0 25 . ? Mg2 Pd3 Ga1 180.0 25 . ? Mg2 Pd3 Ga1 116.40(2) 33 . ? Mg2 Pd3 Ga1 116.40(2) 29 . ? Mg2 Pd3 Ga1 0.00(9) . . ? Ga1 Pd3 Mg2 116.40(2) 33 5 ? Ga1 Pd3 Mg2 180.0 29 5 ? Ga1 Pd3 Mg2 116.40(2) 25 5 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.40(2) 25 5 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.40(2) 33 5 ? Mg2 Pd3 Mg2 180.0 29 5 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.60(2) . 5 ? Ga1 Pd3 Mg2 63.60(2) . 5 ? Ga1 Pd3 Ga1 180.0 33 9 ? Ga1 Pd3 Ga1 116.40(2) 29 9 ? Ga1 Pd3 Ga1 116.40(2) 25 9 ? ShelX cif Dateien 136 Mg2 Pd3 Ga1 116.40(2) 25 9 ? Mg2 Pd3 Ga1 180.0 33 9 ? Mg2 Pd3 Ga1 116.40(2) 29 9 ? Mg2 Pd3 Ga1 63.60(2) . 9 ? Ga1 Pd3 Ga1 63.60(2) . 9 ? Mg2 Pd3 Ga1 63.60(2) 5 9 ? Ga1 Pd3 Mg2 180.0 33 9 ? Ga1 Pd3 Mg2 116.40(2) 29 9 ? Ga1 Pd3 Mg2 116.40(2) 25 9 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.40(2) 25 9 ? Mg2 Pd3 Mg2 180.0 33 9 ? Mg2 Pd3 Mg2 116.40(2) 29 9 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.60(2) . 9 ? Ga1 Pd3 Mg2 63.60(2) . 9 ? Mg2 Pd3 Mg2 63.60(2) 5 9 ? Ga1 Pd3 Mg2 0.00(9) 9 9 ? Ga1 Pd3 Ga1 116.40(2) 33 5 ? Ga1 Pd3 Ga1 180.0 29 5 ? Ga1 Pd3 Ga1 116.40(2) 25 5 ? Mg2 Pd3 Ga1 116.40(2) 25 5 ? Mg2 Pd3 Ga1 116.40(2) 33 5 ? Mg2 Pd3 Ga1 180.0 29 5 ? Mg2 Pd3 Ga1 63.60(2) . 5 ? Ga1 Pd3 Ga1 63.60(2) . 5 ? Mg2 Pd3 Ga1 0.00(9) 5 5 ? Ga1 Pd3 Ga1 63.60(2) 9 5 ? Mg2 Pd3 Ga1 63.60(2) 9 5 ? _refine_diff_density_max 1.075 _refine_diff_density_min -2.743 _refine_diff_density_rms 0.462 ShelX cif Dateien 137 data_741 _audit_creation_method SHELXL # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author ; Dpl.-chem. Melanie Sch\"apers FB Chemie Uni Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44221 Dortmund Germany ; _publ_contact_author_email 'melanie_schaepers@web.de' #======================================================= # 2. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Dissertation Universit\"at Dortmund Zur Strukturchemie von Approximanten ikosaedrischer Quasikristalle vom Mackay Ikosaeder-Typ ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Sch\"apers, Melanie' ; FB Chemie Universit\"at Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44221 Dortmund Germany ; #====================================================== # 3. TEXT _publ_section_abstract ; cF-Approximant im System Ga-Mg-Pd, Kapitel 5.5 Datensatz Nummer: 741 ; #======================================================= # 4. Results _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? ShelX cif Dateien 138 _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'Ga34.48 Mg176.48 Pd53.04' _chemical_formula_weight 12336.75 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ga' 'Ga' 0.2307 1.6083 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'cubic' _symmetry_space_group_name_H-M 'Fm-3' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'x, -y, -z' '-x, y, -z' 'z, x, y' 'y, z, x' '-z, -x, y' '-y, z, -x' 'z, -x, -y' '-y, -z, x' '-z, x, -y' 'y, -z, -x' 'x, y+1/2, z+1/2' '-x, -y+1/2, z+1/2' 'x, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'z, x+1/2, y+1/2' 'y, z+1/2, x+1/2' '-z, -x+1/2, y+1/2' '-y, z+1/2, -x+1/2' 'z, -x+1/2, -y+1/2' '-y, -z+1/2, x+1/2' '-z, x+1/2, -y+1/2' 'y, -z+1/2, -x+1/2' 'x+1/2, y, z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y, -z+1/2' '-x+1/2, y, -z+1/2' 'z+1/2, x, y+1/2' 'y+1/2, z, x+1/2' '-z+1/2, -x, y+1/2' ShelX cif Dateien 139 '-y+1/2, z, -x+1/2' 'z+1/2, -x, -y+1/2' '-y+1/2, -z, x+1/2' '-z+1/2, x, -y+1/2' 'y+1/2, -z, -x+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x+1/2, y+1/2, -z' 'z+1/2, x+1/2, y' 'y+1/2, z+1/2, x' '-z+1/2, -x+1/2, y' '-y+1/2, z+1/2, -x' 'z+1/2, -x+1/2, -y' '-y+1/2, -z+1/2, x' '-z+1/2, x+1/2, -y' 'y+1/2, -z+1/2, -x' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' '-x, y, z' 'x, -y, z' '-z, -x, -y' '-y, -z, -x' 'z, x, -y' 'y, -z, x' '-z, x, y' 'y, z, -x' 'z, -x, y' '-y, z, x' '-x, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, z+1/2' 'x, -y+1/2, z+1/2' '-z, -x+1/2, -y+1/2' '-y, -z+1/2, -x+1/2' 'z, x+1/2, -y+1/2' 'y, -z+1/2, x+1/2' '-z, x+1/2, y+1/2' 'y, z+1/2, -x+1/2' 'z, -x+1/2, y+1/2' '-y, z+1/2, x+1/2' '-x+1/2, -y, -z+1/2' 'x+1/2, y, -z+1/2' '-x+1/2, y, z+1/2' 'x+1/2, -y, z+1/2' '-z+1/2, -x, -y+1/2' '-y+1/2, -z, -x+1/2' 'z+1/2, x, -y+1/2' 'y+1/2, -z, x+1/2' '-z+1/2, x, y+1/2' 'y+1/2, z, -x+1/2' 'z+1/2, -x, y+1/2' '-y+1/2, z, x+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, -z' '-x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, z' ShelX cif Dateien 140 '-z+1/2, -x+1/2, -y' '-y+1/2, -z+1/2, -x' 'z+1/2, x+1/2, -y' 'y+1/2, -z+1/2, x' '-z+1/2, x+1/2, y' 'y+1/2, z+1/2, -x' 'z+1/2, -x+1/2, y' '-y+1/2, z+1/2, x' _cell_length_a 17.057(5) _cell_length_b 17.057(5) _cell_length_c 17.057(5) _cell_angle_alpha 90.000(5) _cell_angle_beta 90.000(5) _cell_angle_gamma 90.000(5) _cell_volume 4962.6(25) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 184 _cell_measurement_theta_min 8.3 _cell_measurement_theta_max 51.3 _exptl_crystal_description 'irregular' _exptl_crystal_colour 'silver' _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_crystal_density_meas 'none' _exptl_crystal_density_diffrn 4.488 _exptl_crystal_density_method 'none' _exptl_crystal_F_000 6076 _exptl_absorpt_coefficient_mu 13.054 _exptl_absorpt_correction_type 'none' _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoKa _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Kappa-CCD' _diffrn_measurement_method 'phi-scan' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 6216 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0403 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0182 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 ShelX cif Dateien 141 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 4.14 _diffrn_reflns_theta_max 25.66 _reflns_number_total 433 _reflns_number_observed 410 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'Denzo/Scalepack' _computing_cell_refinement 'Denzo/Scalepack' _computing_data_reduction 'NRCVAX Software' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 0 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[s^2^(Fo^2^)+( 0.0321P)^2^+15.7386P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00029(2) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^l^3^/sin(2q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 433 _refine_ls_number_parameters 35 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0248 _refine_ls_R_factor_obs 0.0215 _refine_ls_wR_factor_all 0.0544 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0532 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.221 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.231 _refine_ls_restrained_S_all 1.221 _refine_ls_restrained_S_obs 1.231 _refine_ls_shift/esd_max 0.000 _refine_ls_shift/esd_mean 0.000 loop_ ShelX cif Dateien 142 _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Mg1 Mg 0.09463(7) 0.25849(7) 0.15825(7) 0.0185(3) Uani 1 d . . Ga1 Ga 0.0000 0.08814(5) 0.36276(5) 0.0211(4) Uani 0.490(4) d SP . Mg10 Mg 0.0000 0.08814(5) 0.36276(5) 0.0211(4) Uani 0.510(4) d SP . Pd1 Pd 0.0000 0.15460(2) 0.22887(2) 0.0159(2) Uani 1 d S . Mg2 Mg 0.09452(6) 0.09452(6) 0.09452(6) 0.0176(4) Uani 1 d S . Mg3 Mg 0.21437(13) 0.0000 0.0000 0.0207(5) Uani 1 d S . Ga2 Ga 0.2500 0.2500 0.2500 0.0188(3) Uani 1 d S . Pd2 Pd 0.5000 0.5000 0.5000 0.0156(3) Uani 1 d S . Pd3 Pd 0.0000 0.0000 0.0000 0.0169(7) Uani 0.26(2) d SP . Ga10 Ga 0.0000 0.0000 0.0000 0.0169(7) Uani 0.74(2) d SP . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mg1 0.0185(6) 0.0178(6) 0.0192(6) -0.0011(5) 0.0016(4) -0.0032(5) Ga1 0.0257(5) 0.0210(5) 0.0167(5) 0.0032(4) 0.000 0.000 Mg10 0.0257(5) 0.0210(5) 0.0167(5) 0.0032(4) 0.000 0.000 Pd1 0.0156(3) 0.0148(3) 0.0173(3) 0.00110(14) 0.000 0.000 Mg2 0.0176(4) 0.0176(4) 0.0176(4) -0.0012(5) -0.0012(5) -0.0012(5) Mg3 0.0234(12) 0.0266(12) 0.0120(11) 0.000 0.000 0.000 Ga2 0.0188(3) 0.0188(3) 0.0188(3) 0.000 0.000 0.000 Pd2 0.0156(3) 0.0156(3) 0.0156(3) 0.000 0.000 0.000 Pd3 0.0169(7) 0.0169(7) 0.0169(7) 0.000 0.000 0.000 Ga10 0.0169(7) 0.0169(7) 0.0169(7) 0.000 0.000 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag ShelX cif Dateien 143 Mg1 Pd1 2.6824(14) . ? Mg1 Pd1 2.9172(15) 61 ? Mg1 Pd1 2.9306(15) 6 ? Mg1 Mg2 3.001(2) . ? Mg1 Mg1 3.078(2) 46 ? Mg1 Mg1 3.078(2) 21 ? Mg1 Ga2 3.0811(15) . ? Mg1 Mg10 3.095(2) 61 ? Mg1 Ga1 3.095(2) 61 ? Mg1 Mg1 3.143(2) 15 ? Mg1 Mg1 3.228(3) 51 ? Mg1 Mg3 3.234(2) 5 ? Ga1 Pd1 2.5497(12) . ? Ga1 Pd2 2.7822(11) 37_445 ? Ga1 Mg10 2.9054(12) 79_455 ? Ga1 Ga1 2.9054(12) 79_455 ? Ga1 Mg10 2.9054(12) 77 ? Ga1 Ga1 2.9054(12) 77 ? Ga1 Mg10 2.9055(12) 68 ? Ga1 Ga1 2.9055(12) 68 ? Ga1 Mg10 2.9055(12) 66 ? Ga1 Ga1 2.9055(12) 66 ? Ga1 Mg3 2.944(2) 6 ? Ga1 Mg10 3.007(2) 2 ? Mg10 Pd1 2.5497(12) . ? Mg10 Pd2 2.7822(11) 37_445 ? Mg10 Mg10 2.9054(12) 79_455 ? Mg10 Ga1 2.9054(12) 79_455 ? Mg10 Mg10 2.9054(12) 77 ? Mg10 Ga1 2.9054(12) 77 ? Mg10 Mg10 2.9055(12) 68 ? Mg10 Ga1 2.9055(12) 68 ? Mg10 Mg10 2.9055(12) 66 ? Mg10 Ga1 2.9055(12) 66 ? Mg10 Mg3 2.944(2) 6 ? Mg10 Mg10 3.007(2) 2 ? Pd1 Mg3 2.6486(9) 6 ? Pd1 Mg1 2.6824(14) 51 ? Pd1 Mg1 2.9171(15) 15 ? Pd1 Mg1 2.9171(15) 61 ? Pd1 Mg1 2.9306(15) 57 ? Pd1 Mg1 2.9306(15) 5 ? Pd1 Mg2 2.9834(11) 51 ? Pd1 Mg2 2.9834(11) . ? Mg2 Ga10 2.792(2) . ? Mg2 Pd3 2.792(2) . ? Mg2 Pd1 2.9834(11) 6 ? Mg2 Pd1 2.9834(11) 5 ? Mg2 Mg1 3.001(2) 5 ? Mg2 Mg1 3.001(2) 6 ? Mg2 Mg3 3.062(2) . ? Mg2 Mg3 3.062(2) 6 ? Mg2 Mg3 3.062(2) 5 ? Mg2 Mg2 3.224(2) 50 ? Mg3 Pd1 2.6487(9) 5 ? Mg3 Pd1 2.6487(9) 55 ? Mg3 Mg10 2.944(2) 5 ? ShelX cif Dateien 144 Mg3 Ga1 2.944(2) 5 ? Mg3 Mg10 2.944(2) 55 ? Mg3 Ga1 2.944(2) 55 ? Mg3 Mg2 3.062(2) 3 ? Mg3 Mg2 3.062(2) 52 ? Mg3 Mg2 3.062(2) 50 ? Mg3 Mg1 3.234(2) 6 ? Mg3 Mg1 3.234(2) 12 ? Ga2 Mg1 3.0812(15) 24 ? Ga2 Mg1 3.0812(15) 28 ? Ga2 Mg1 3.0812(15) 43 ? Ga2 Mg1 3.0812(15) 6 ? Ga2 Mg1 3.0812(15) 5 ? Ga2 Mg1 3.0812(15) 46 ? Ga2 Mg1 3.0812(15) 15 ? Ga2 Mg1 3.0812(15) 35 ? Ga2 Mg1 3.0812(15) 38 ? Ga2 Mg1 3.0812(15) 32 ? Ga2 Mg1 3.0812(15) 21 ? Pd2 Mg10 2.7822(11) 80_565 ? Pd2 Mg10 2.7822(11) 32 ? Pd2 Mg10 2.7822(11) 67 ? Pd2 Ga1 2.7822(11) 38 ? Pd2 Ga1 2.7822(11) 86_556 ? Pd2 Mg10 2.7822(11) 19_655 ? Pd2 Mg10 2.7822(11) 86_556 ? Pd2 Mg10 2.7822(11) 38 ? Pd2 Ga1 2.7822(11) 80_565 ? Pd2 Ga1 2.7822(11) 19_655 ? Pd2 Ga1 2.7822(11) 67 ? Pd2 Ga1 2.7822(11) 32 ? Pd3 Mg2 2.792(2) 49 ? Pd3 Mg2 2.792(2) 52 ? Pd3 Mg2 2.792(2) 2 ? Pd3 Mg2 2.792(2) 50 ? Pd3 Mg2 2.792(2) 3 ? Pd3 Mg2 2.792(2) 51 ? Pd3 Mg2 2.792(2) 4 ? Ga10 Mg2 2.792(2) 49 ? Ga10 Mg2 2.792(2) 52 ? Ga10 Mg2 2.792(2) 2 ? Ga10 Mg2 2.792(2) 50 ? Ga10 Mg2 2.792(2) 3 ? Ga10 Mg2 2.792(2) 51 ? Ga10 Mg2 2.792(2) 4 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Pd1 Mg1 Pd1 72.93(3) . 61 ? Pd1 Mg1 Pd1 120.65(5) . 6 ? Pd1 Mg1 Pd1 152.71(5) 61 6 ? ShelX cif Dateien 145 Pd1 Mg1 Mg2 63.04(3) . . ? Pd1 Mg1 Mg2 135.43(4) 61 . ? Pd1 Mg1 Mg2 60.38(2) 6 . ? Pd1 Mg1 Mg1 162.36(3) . 46 ? Pd1 Mg1 Mg1 116.66(4) 61 46 ? Pd1 Mg1 Mg1 58.03(4) 6 46 ? Mg2 Mg1 Mg1 107.63(5) . 46 ? Pd1 Mg1 Mg1 122.87(6) . 21 ? Pd1 Mg1 Mg1 58.46(4) 61 21 ? Pd1 Mg1 Mg1 116.25(4) 6 21 ? Mg2 Mg1 Mg1 157.85(4) . 21 ? Mg1 Mg1 Mg1 60.0 46 21 ? Pd1 Mg1 Ga2 104.98(4) . . ? Pd1 Mg1 Ga2 99.47(3) 61 . ? Pd1 Mg1 Ga2 99.18(4) 6 . ? Mg2 Mg1 Ga2 98.09(4) . . ? Mg1 Mg1 Ga2 60.04(2) 46 . ? Mg1 Mg1 Ga2 60.04(2) 21 . ? Pd1 Mg1 Mg10 107.25(4) . 61 ? Pd1 Mg1 Mg10 50.08(3) 61 61 ? Pd1 Mg1 Mg10 102.78(4) 6 61 ? Mg2 Mg1 Mg10 138.21(5) . 61 ? Mg1 Mg1 Mg10 89.64(2) 46 61 ? Mg1 Mg1 Mg10 63.21(3) 21 61 ? Ga2 Mg1 Mg10 123.17(4) . 61 ? Pd1 Mg1 Ga1 107.25(4) . 61 ? Pd1 Mg1 Ga1 50.08(3) 61 61 ? Pd1 Mg1 Ga1 102.78(4) 6 61 ? Mg2 Mg1 Ga1 138.21(5) . 61 ? Mg1 Mg1 Ga1 89.64(2) 46 61 ? Mg1 Mg1 Ga1 63.21(3) 21 61 ? Ga2 Mg1 Ga1 123.17(4) . 61 ? Mg10 Mg1 Ga1 0.00(3) 61 61 ? Pd1 Mg1 Mg1 59.47(3) . 15 ? Pd1 Mg1 Mg1 52.38(3) 61 15 ? Pd1 Mg1 Mg1 154.33(4) 6 15 ? Mg2 Mg1 Mg1 105.96(5) . 15 ? Mg1 Mg1 Mg1 113.18(4) 46 15 ? Mg1 Mg1 Mg1 67.39(6) 21 15 ? Ga2 Mg1 Mg1 59.33(2) . 15 ? Mg10 Mg1 Mg1 101.14(5) 61 15 ? Ga1 Mg1 Mg1 101.14(5) 61 15 ? Pd1 Mg1 Mg1 53.01(2) . 51 ? Pd1 Mg1 Mg1 56.41(2) 61 51 ? Pd1 Mg1 Mg1 110.43(2) 6 51 ? Mg2 Mg1 Mg1 89.96(3) . 51 ? Mg1 Mg1 Mg1 144.495(4) 46 51 ? Mg1 Mg1 Mg1 110.65(3) 21 51 ? Ga2 Mg1 Mg1 149.33(2) . 51 ? Mg10 Mg1 Mg1 58.56(2) 61 51 ? Ga1 Mg1 Mg1 58.56(2) 61 51 ? Mg1 Mg1 Mg1 90.0 15 51 ? Pd1 Mg1 Mg3 85.46(4) . 5 ? Pd1 Mg1 Mg3 113.14(4) 61 5 ? Pd1 Mg1 Mg3 50.60(2) 6 5 ? Mg2 Mg1 Mg3 58.69(5) . 5 ? Mg1 Mg1 Mg3 102.67(5) 46 5 ? ShelX cif Dateien 146 Mg1 Mg1 Mg3 138.64(4) 21 5 ? Ga2 Mg1 Mg3 147.39(4) . 5 ? Mg10 Mg1 Mg3 80.77(5) 61 5 ? Ga1 Mg1 Mg3 80.77(5) 61 5 ? Mg1 Mg1 Mg3 144.07(4) 15 5 ? Mg1 Mg1 Mg3 60.06(2) 51 5 ? Pd1 Ga1 Pd2 173.69(4) . 37_445 ? Pd1 Ga1 Mg10 119.23(2) . 79_455 ? Pd2 Ga1 Mg10 58.523(4) 37_445 79_455 ? Pd1 Ga1 Ga1 119.23(2) . 79_455 ? Pd2 Ga1 Ga1 58.523(4) 37_445 79_455 ? Mg10 Ga1 Ga1 0.00(4) 79_455 79_455 ? Pd1 Ga1 Mg10 119.23(2) . 77 ? Pd2 Ga1 Mg10 58.523(4) 37_445 77 ? Mg10 Ga1 Mg10 107.355(13) 79_455 77 ? Ga1 Ga1 Mg10 107.355(13) 79_455 77 ? Pd1 Ga1 Ga1 119.23(2) . 77 ? Pd2 Ga1 Ga1 58.523(4) 37_445 77 ? Mg10 Ga1 Ga1 107.355(13) 79_455 77 ? Ga1 Ga1 Ga1 107.355(13) 79_455 77 ? Mg10 Ga1 Ga1 0.00(4) 77 77 ? Pd1 Ga1 Mg10 126.41(2) . 68 ? Pd2 Ga1 Mg10 58.522(4) 37_445 68 ? Mg10 Ga1 Mg10 109.50(3) 79_455 68 ? Ga1 Ga1 Mg10 109.50(3) 79_455 68 ? Mg10 Ga1 Mg10 60.0 77 68 ? Ga1 Ga1 Mg10 60.0 77 68 ? Pd1 Ga1 Ga1 126.41(2) . 68 ? Pd2 Ga1 Ga1 58.522(4) 37_445 68 ? Mg10 Ga1 Ga1 109.50(3) 79_455 68 ? Ga1 Ga1 Ga1 109.50(3) 79_455 68 ? Mg10 Ga1 Ga1 60.0 77 68 ? Ga1 Ga1 Ga1 60.0 77 68 ? Mg10 Ga1 Ga1 0.00(4) 68 68 ? Pd1 Ga1 Mg10 126.41(2) . 66 ? Pd2 Ga1 Mg10 58.522(4) 37_445 66 ? Mg10 Ga1 Mg10 60.0 79_455 66 ? Ga1 Ga1 Mg10 60.0 79_455 66 ? Mg10 Ga1 Mg10 109.50(3) 77 66 ? Ga1 Ga1 Mg10 109.50(3) 77 66 ? Mg10 Ga1 Mg10 62.33(4) 68 66 ? Ga1 Ga1 Mg10 62.33(4) 68 66 ? Pd1 Ga1 Ga1 126.41(2) . 66 ? Pd2 Ga1 Ga1 58.522(4) 37_445 66 ? Mg10 Ga1 Ga1 60.0 79_455 66 ? Ga1 Ga1 Ga1 60.0 79_455 66 ? Mg10 Ga1 Ga1 109.50(3) 77 66 ? Ga1 Ga1 Ga1 109.50(3) 77 66 ? Mg10 Ga1 Ga1 62.33(4) 68 66 ? Ga1 Ga1 Ga1 62.33(4) 68 66 ? Mg10 Ga1 Ga1 0.00(4) 66 66 ? Pd1 Ga1 Mg3 57.11(3) . 6 ? Pd2 Ga1 Mg3 116.58(4) 37_445 6 ? Mg10 Ga1 Mg3 89.06(3) 79_455 6 ? Ga1 Ga1 Mg3 89.06(3) 79_455 6 ? Mg10 Ga1 Mg3 89.06(3) 77 6 ? Ga1 Ga1 Mg3 89.06(3) 77 6 ? ShelX cif Dateien 147 Mg10 Ga1 Mg3 147.13(3) 68 6 ? Ga1 Ga1 Mg3 147.13(3) 68 6 ? Mg10 Ga1 Mg3 147.13(3) 66 6 ? Ga1 Ga1 Mg3 147.13(3) 66 6 ? Pd1 Ga1 Mg10 116.40(2) . 2 ? Pd2 Ga1 Mg10 57.29(2) 37_445 2 ? Mg10 Ga1 Mg10 58.84(2) 79_455 2 ? Ga1 Ga1 Mg10 58.84(2) 79_455 2 ? Mg10 Ga1 Mg10 58.84(2) 77 2 ? Ga1 Ga1 Mg10 58.84(2) 77 2 ? Mg10 Ga1 Mg10 106.75(2) 68 2 ? Ga1 Ga1 Mg10 106.75(2) 68 2 ? Mg10 Ga1 Mg10 106.75(2) 66 2 ? Ga1 Ga1 Mg10 106.75(2) 66 2 ? Mg3 Ga1 Mg10 59.29(3) 6 2 ? Pd1 Mg10 Pd2 173.69(4) . 37_445 ? Pd1 Mg10 Mg10 119.23(2) . 79_455 ? Pd2 Mg10 Mg10 58.523(4) 37_445 79_455 ? Pd1 Mg10 Ga1 119.23(2) . 79_455 ? Pd2 Mg10 Ga1 58.523(4) 37_445 79_455 ? Mg10 Mg10 Ga1 0.00(4) 79_455 79_455 ? Pd1 Mg10 Mg10 119.23(2) . 77 ? Pd2 Mg10 Mg10 58.523(4) 37_445 77 ? Mg10 Mg10 Mg10 107.355(13) 79_455 77 ? Ga1 Mg10 Mg10 107.355(13) 79_455 77 ? Pd1 Mg10 Ga1 119.23(2) . 77 ? Pd2 Mg10 Ga1 58.523(4) 37_445 77 ? Mg10 Mg10 Ga1 107.355(13) 79_455 77 ? Ga1 Mg10 Ga1 107.355(13) 79_455 77 ? Mg10 Mg10 Ga1 0.00(4) 77 77 ? Pd1 Mg10 Mg10 126.41(2) . 68 ? Pd2 Mg10 Mg10 58.522(4) 37_445 68 ? Mg10 Mg10 Mg10 109.50(3) 79_455 68 ? Ga1 Mg10 Mg10 109.50(3) 79_455 68 ? Mg10 Mg10 Mg10 60.0 77 68 ? Ga1 Mg10 Mg10 60.0 77 68 ? Pd1 Mg10 Ga1 126.41(2) . 68 ? Pd2 Mg10 Ga1 58.522(4) 37_445 68 ? Mg10 Mg10 Ga1 109.50(3) 79_455 68 ? Ga1 Mg10 Ga1 109.50(3) 79_455 68 ? Mg10 Mg10 Ga1 60.0 77 68 ? Ga1 Mg10 Ga1 60.0 77 68 ? Mg10 Mg10 Ga1 0.00(4) 68 68 ? Pd1 Mg10 Mg10 126.41(2) . 66 ? Pd2 Mg10 Mg10 58.522(4) 37_445 66 ? Mg10 Mg10 Mg10 60.0 79_455 66 ? Ga1 Mg10 Mg10 60.0 79_455 66 ? Mg10 Mg10 Mg10 109.50(3) 77 66 ? Ga1 Mg10 Mg10 109.50(3) 77 66 ? Mg10 Mg10 Mg10 62.33(4) 68 66 ? Ga1 Mg10 Mg10 62.33(4) 68 66 ? Pd1 Mg10 Ga1 126.41(2) . 66 ? Pd2 Mg10 Ga1 58.522(4) 37_445 66 ? Mg10 Mg10 Ga1 60.0 79_455 66 ? Ga1 Mg10 Ga1 60.0 79_455 66 ? Mg10 Mg10 Ga1 109.50(3) 77 66 ? Ga1 Mg10 Ga1 109.50(3) 77 66 ? ShelX cif Dateien 148 Mg10 Mg10 Ga1 62.33(4) 68 66 ? Ga1 Mg10 Ga1 62.33(4) 68 66 ? Mg10 Mg10 Ga1 0.00(4) 66 66 ? Pd1 Mg10 Mg3 57.11(3) . 6 ? Pd2 Mg10 Mg3 116.58(4) 37_445 6 ? Mg10 Mg10 Mg3 89.06(3) 79_455 6 ? Ga1 Mg10 Mg3 89.06(3) 79_455 6 ? Mg10 Mg10 Mg3 89.06(3) 77 6 ? Ga1 Mg10 Mg3 89.06(3) 77 6 ? Mg10 Mg10 Mg3 147.13(3) 68 6 ? Ga1 Mg10 Mg3 147.13(3) 68 6 ? Mg10 Mg10 Mg3 147.13(3) 66 6 ? Ga1 Mg10 Mg3 147.13(3) 66 6 ? Pd1 Mg10 Mg10 116.40(2) . 2 ? Pd2 Mg10 Mg10 57.29(2) 37_445 2 ? Mg10 Mg10 Mg10 58.84(2) 79_455 2 ? Ga1 Mg10 Mg10 58.84(2) 79_455 2 ? Mg10 Mg10 Mg10 58.84(2) 77 2 ? Ga1 Mg10 Mg10 58.84(2) 77 2 ? Mg10 Mg10 Mg10 106.75(2) 68 2 ? Ga1 Mg10 Mg10 106.75(2) 68 2 ? Mg10 Mg10 Mg10 106.75(2) 66 2 ? Ga1 Mg10 Mg10 106.75(2) 66 2 ? Mg3 Mg10 Mg10 59.29(3) 6 2 ? Mg10 Pd1 Ga1 0.00(4) . . ? Mg10 Pd1 Mg3 68.96(6) . 6 ? Ga1 Pd1 Mg3 68.96(6) . 6 ? Mg10 Pd1 Mg1 134.10(3) . 51 ? Ga1 Pd1 Mg1 134.10(3) . 51 ? Mg3 Pd1 Mg1 128.01(4) 6 51 ? Mg10 Pd1 Mg1 134.10(3) . . ? Ga1 Pd1 Mg1 134.10(3) . . ? Mg3 Pd1 Mg1 128.01(4) 6 . ? Mg1 Pd1 Mg1 73.98(5) 51 . ? Mg10 Pd1 Mg1 68.58(3) . 15 ? Ga1 Pd1 Mg1 68.58(3) . 15 ? Mg3 Pd1 Mg1 124.58(5) 6 15 ? Mg1 Pd1 Mg1 107.07(3) 51 15 ? Mg1 Pd1 Mg1 68.15(4) . 15 ? Mg10 Pd1 Mg1 68.58(3) . 61 ? Ga1 Pd1 Mg1 68.58(3) . 61 ? Mg3 Pd1 Mg1 124.58(5) 6 61 ? Mg1 Pd1 Mg1 68.15(4) 51 61 ? Mg1 Pd1 Mg1 107.07(3) . 61 ? Mg1 Pd1 Mg1 67.19(5) 15 61 ? Mg10 Pd1 Mg1 71.96(2) . 57 ? Ga1 Pd1 Mg1 71.96(2) . 57 ? Mg3 Pd1 Mg1 70.64(2) 6 57 ? Mg1 Pd1 Mg1 75.75(5) 51 57 ? Mg1 Pd1 Mg1 149.569(13) . 57 ? Mg1 Pd1 Mg1 124.98(3) 15 57 ? Mg1 Pd1 Mg1 63.51(5) 61 57 ? Mg10 Pd1 Mg1 71.96(2) . 5 ? Ga1 Pd1 Mg1 71.96(2) . 5 ? Mg3 Pd1 Mg1 70.64(2) 6 5 ? Mg1 Pd1 Mg1 149.568(13) 51 5 ? Mg1 Pd1 Mg1 75.75(5) . 5 ? ShelX cif Dateien 149 Mg1 Pd1 Mg1 63.51(5) 15 5 ? Mg1 Pd1 Mg1 124.98(3) 61 5 ? Mg1 Pd1 Mg1 134.17(5) 57 5 ? Mg10 Pd1 Mg2 122.36(2) . 51 ? Ga1 Pd1 Mg2 122.36(2) . 51 ? Mg3 Pd1 Mg2 65.56(5) 6 51 ? Mg1 Pd1 Mg2 63.70(4) 51 51 ? Mg1 Pd1 Mg2 101.96(3) . 51 ? Mg1 Pd1 Mg2 168.67(3) 15 51 ? Mg1 Pd1 Mg2 112.49(4) 61 51 ? Mg1 Pd1 Mg2 60.97(3) 57 51 ? Mg1 Pd1 Mg2 120.68(4) 5 51 ? Mg10 Pd1 Mg2 122.36(2) . . ? Ga1 Pd1 Mg2 122.36(2) . . ? Mg3 Pd1 Mg2 65.56(5) 6 . ? Mg1 Pd1 Mg2 101.96(3) 51 . ? Mg1 Pd1 Mg2 63.70(4) . . ? Mg1 Pd1 Mg2 112.49(4) 15 . ? Mg1 Pd1 Mg2 168.67(3) 61 . ? Mg1 Pd1 Mg2 120.68(4) 57 . ? Mg1 Pd1 Mg2 60.97(3) 5 . ? Mg2 Pd1 Mg2 65.42(6) 51 . ? Ga10 Mg2 Pd3 0.0 . . ? Ga10 Mg2 Pd1 109.26(3) . 6 ? Pd3 Mg2 Pd1 109.26(3) . 6 ? Ga10 Mg2 Pd1 109.26(3) . 5 ? Pd3 Mg2 Pd1 109.26(3) . 5 ? Pd1 Mg2 Pd1 109.68(3) 6 5 ? Ga10 Mg2 Pd1 109.26(3) . . ? Pd3 Mg2 Pd1 109.26(3) . . ? Pd1 Mg2 Pd1 109.68(3) 6 . ? Pd1 Mg2 Pd1 109.68(3) 5 . ? Ga10 Mg2 Mg1 138.39(3) . . ? Pd3 Mg2 Mg1 138.39(3) . . ? Pd1 Mg2 Mg1 58.64(3) 6 . ? Pd1 Mg2 Mg1 112.25(6) 5 . ? Pd1 Mg2 Mg1 53.26(3) . . ? Ga10 Mg2 Mg1 138.39(3) . 5 ? Pd3 Mg2 Mg1 138.39(3) . 5 ? Pd1 Mg2 Mg1 112.25(6) 6 5 ? Pd1 Mg2 Mg1 53.26(3) 5 5 ? Pd1 Mg2 Mg1 58.64(3) . 5 ? Mg1 Mg2 Mg1 70.21(5) . 5 ? Ga10 Mg2 Mg1 138.39(3) . 6 ? Pd3 Mg2 Mg1 138.39(3) . 6 ? Pd1 Mg2 Mg1 53.26(3) 6 6 ? Pd1 Mg2 Mg1 58.64(3) 5 6 ? Pd1 Mg2 Mg1 112.25(6) . 6 ? Mg1 Mg2 Mg1 70.21(5) . 6 ? Mg1 Mg2 Mg1 70.22(5) 5 6 ? Ga10 Mg2 Mg3 77.15(5) . . ? Pd3 Mg2 Mg3 77.15(5) . . ? Pd1 Mg2 Mg3 83.715(14) 6 . ? Pd1 Mg2 Mg3 51.95(2) 5 . ? Pd1 Mg2 Mg3 161.08(3) . . ? Mg1 Mg2 Mg3 132.92(5) . . ? Mg1 Mg2 Mg3 104.43(4) 5 . ? ShelX cif Dateien 150 Mg1 Mg2 Mg3 64.46(4) 6 . ? Ga10 Mg2 Mg3 77.15(5) . 6 ? Pd3 Mg2 Mg3 77.15(5) . 6 ? Pd1 Mg2 Mg3 161.08(3) 6 6 ? Pd1 Mg2 Mg3 83.715(14) 5 6 ? Pd1 Mg2 Mg3 51.95(2) . 6 ? Mg1 Mg2 Mg3 104.43(4) . 6 ? Mg1 Mg2 Mg3 64.46(4) 5 6 ? Mg1 Mg2 Mg3 132.92(5) 6 6 ? Mg3 Mg2 Mg3 115.20(3) . 6 ? Ga10 Mg2 Mg3 77.15(5) . 5 ? Pd3 Mg2 Mg3 77.15(5) . 5 ? Pd1 Mg2 Mg3 51.95(2) 6 5 ? Pd1 Mg2 Mg3 161.08(3) 5 5 ? Pd1 Mg2 Mg3 83.716(14) . 5 ? Mg1 Mg2 Mg3 64.46(4) . 5 ? Mg1 Mg2 Mg3 132.92(5) 5 5 ? Mg1 Mg2 Mg3 104.43(4) 6 5 ? Mg3 Mg2 Mg3 115.20(3) . 5 ? Mg3 Mg2 Mg3 115.20(3) 6 5 ? Ga10 Mg2 Mg2 54.7 . 50 ? Pd3 Mg2 Mg2 54.7 . 50 ? Pd1 Mg2 Mg2 57.29(3) 6 50 ? Pd1 Mg2 Mg2 110.09(2) 5 50 ? Pd1 Mg2 Mg2 140.18(2) . 50 ? Mg1 Mg2 Mg2 111.24(2) . 50 ? Mg1 Mg2 Mg2 158.76(2) 5 50 ? Mg1 Mg2 Mg2 90.04(3) 6 50 ? Mg3 Mg2 Mg2 58.23(3) . 50 ? Mg3 Mg2 Mg2 131.88(5) 6 50 ? Mg3 Mg2 Mg2 58.23(3) 5 50 ? Pd1 Mg3 Pd1 169.29(10) 5 55 ? Pd1 Mg3 Mg10 53.93(3) 5 5 ? Pd1 Mg3 Mg10 115.36(7) 55 5 ? Pd1 Mg3 Ga1 53.93(3) 5 5 ? Pd1 Mg3 Ga1 115.36(7) 55 5 ? Mg10 Mg3 Ga1 0.00(3) 5 5 ? Pd1 Mg3 Mg10 115.36(7) 5 55 ? Pd1 Mg3 Mg10 53.93(3) 55 55 ? Mg10 Mg3 Mg10 61.42(5) 5 55 ? Ga1 Mg3 Mg10 61.42(5) 5 55 ? Pd1 Mg3 Ga1 115.36(7) 5 55 ? Pd1 Mg3 Ga1 53.93(3) 55 55 ? Mg10 Mg3 Ga1 61.42(5) 5 55 ? Ga1 Mg3 Ga1 61.42(5) 5 55 ? Mg10 Mg3 Ga1 0.00(3) 55 55 ? Pd1 Mg3 Mg2 62.49(3) 5 . ? Pd1 Mg3 Mg2 125.91(6) 55 . ? Mg10 Mg3 Mg2 107.76(4) 5 . ? Ga1 Mg3 Mg2 107.76(4) 5 . ? Mg10 Mg3 Mg2 147.44(4) 55 . ? Ga1 Mg3 Mg2 147.44(4) 55 . ? Pd1 Mg3 Mg2 125.91(6) 5 3 ? Pd1 Mg3 Mg2 62.49(3) 55 3 ? Mg10 Mg3 Mg2 147.44(4) 5 3 ? Ga1 Mg3 Mg2 147.44(4) 5 3 ? Mg10 Mg3 Mg2 107.76(4) 55 3 ? ShelX cif Dateien 151 Ga1 Mg3 Mg2 107.76(4) 55 3 ? Mg2 Mg3 Mg2 96.24(9) . 3 ? Pd1 Mg3 Mg2 62.49(3) 5 52 ? Pd1 Mg3 Mg2 125.91(6) 55 52 ? Mg10 Mg3 Mg2 107.76(4) 5 52 ? Ga1 Mg3 Mg2 107.76(4) 5 52 ? Mg10 Mg3 Mg2 147.44(4) 55 52 ? Ga1 Mg3 Mg2 147.44(4) 55 52 ? Mg2 Mg3 Mg2 63.53(5) . 52 ? Mg2 Mg3 Mg2 63.53(5) 3 52 ? Pd1 Mg3 Mg2 125.91(6) 5 50 ? Pd1 Mg3 Mg2 62.49(3) 55 50 ? Mg10 Mg3 Mg2 147.44(4) 5 50 ? Ga1 Mg3 Mg2 147.44(4) 5 50 ? Mg10 Mg3 Mg2 107.76(4) 55 50 ? Ga1 Mg3 Mg2 107.76(4) 55 50 ? Mg2 Mg3 Mg2 63.53(5) . 50 ? Mg2 Mg3 Mg2 63.53(5) 3 50 ? Mg2 Mg3 Mg2 96.24(9) 52 50 ? Pd1 Mg3 Mg1 58.76(2) 5 6 ? Pd1 Mg3 Mg1 118.37(3) 55 6 ? Mg10 Mg3 Mg1 62.94(3) 5 6 ? Ga1 Mg3 Mg1 62.94(3) 5 6 ? Mg10 Mg3 Mg1 93.14(5) 55 6 ? Ga1 Mg3 Mg1 93.14(5) 55 6 ? Mg2 Mg3 Mg1 56.85(4) . 6 ? Mg2 Mg3 Mg1 149.04(7) 3 6 ? Mg2 Mg3 Mg1 109.39(3) 52 6 ? Mg2 Mg3 Mg1 88.78(3) 50 6 ? Pd1 Mg3 Mg1 118.37(3) 5 12 ? Pd1 Mg3 Mg1 58.76(2) 55 12 ? Mg10 Mg3 Mg1 93.14(5) 5 12 ? Ga1 Mg3 Mg1 93.14(5) 5 12 ? Mg10 Mg3 Mg1 62.94(3) 55 12 ? Ga1 Mg3 Mg1 62.94(3) 55 12 ? Mg2 Mg3 Mg1 149.04(7) . 12 ? Mg2 Mg3 Mg1 56.85(4) 3 12 ? Mg2 Mg3 Mg1 88.78(3) 52 12 ? Mg2 Mg3 Mg1 109.39(3) 50 12 ? Mg1 Mg3 Mg1 153.09(9) 6 12 ? Mg1 Ga2 Mg1 116.963(13) . 24 ? Mg1 Ga2 Mg1 174.61(4) . 28 ? Mg1 Ga2 Mg1 59.92(3) 24 28 ? Mg1 Ga2 Mg1 114.85(2) . 43 ? Mg1 Ga2 Mg1 59.92(3) 24 43 ? Mg1 Ga2 Mg1 59.92(3) 28 43 ? Mg1 Ga2 Mg1 68.12(3) . 6 ? Mg1 Ga2 Mg1 174.61(4) 24 6 ? Mg1 Ga2 Mg1 114.85(2) 28 6 ? Mg1 Ga2 Mg1 116.963(13) 43 6 ? Mg1 Ga2 Mg1 68.12(3) . 5 ? Mg1 Ga2 Mg1 114.85(2) 24 5 ? Mg1 Ga2 Mg1 116.963(13) 28 5 ? Mg1 Ga2 Mg1 174.61(4) 43 5 ? Mg1 Ga2 Mg1 68.12(3) 6 5 ? Mg1 Ga2 Mg1 59.92(3) . 46 ? Mg1 Ga2 Mg1 118.95(4) 24 46 ? ShelX cif Dateien 152 Mg1 Ga2 Mg1 116.963(12) 28 46 ? Mg1 Ga2 Mg1 68.12(3) 43 46 ? Mg1 Ga2 Mg1 61.34(4) 6 46 ? Mg1 Ga2 Mg1 116.963(13) 5 46 ? Mg1 Ga2 Mg1 61.34(4) . 15 ? Mg1 Ga2 Mg1 68.12(3) 24 15 ? Mg1 Ga2 Mg1 118.95(4) 28 15 ? Mg1 Ga2 Mg1 116.963(13) 43 15 ? Mg1 Ga2 Mg1 116.963(13) 6 15 ? Mg1 Ga2 Mg1 59.92(3) 5 15 ? Mg1 Ga2 Mg1 114.85(2) 46 15 ? Mg1 Ga2 Mg1 116.962(13) . 35 ? Mg1 Ga2 Mg1 116.963(13) 24 35 ? Mg1 Ga2 Mg1 68.12(3) 28 35 ? Mg1 Ga2 Mg1 118.95(4) 43 35 ? Mg1 Ga2 Mg1 59.92(3) 6 35 ? Mg1 Ga2 Mg1 61.34(4) 5 35 ? Mg1 Ga2 Mg1 114.85(2) 46 35 ? Mg1 Ga2 Mg1 114.85(2) 15 35 ? Mg1 Ga2 Mg1 118.95(4) . 38 ? Mg1 Ga2 Mg1 114.85(2) 24 38 ? Mg1 Ga2 Mg1 61.34(4) 28 38 ? Mg1 Ga2 Mg1 68.12(3) 43 38 ? Mg1 Ga2 Mg1 59.92(3) 6 38 ? Mg1 Ga2 Mg1 114.85(2) 5 38 ? Mg1 Ga2 Mg1 68.12(3) 46 38 ? Mg1 Ga2 Mg1 174.61(4) 15 38 ? Mg1 Ga2 Mg1 59.92(3) 35 38 ? Mg1 Ga2 Mg1 114.85(2) . 32 ? Mg1 Ga2 Mg1 61.34(4) 24 32 ? Mg1 Ga2 Mg1 68.12(3) 28 32 ? Mg1 Ga2 Mg1 114.85(2) 43 32 ? Mg1 Ga2 Mg1 118.95(4) 6 32 ? Mg1 Ga2 Mg1 59.92(3) 5 32 ? Mg1 Ga2 Mg1 174.61(4) 46 32 ? Mg1 Ga2 Mg1 59.92(3) 15 32 ? Mg1 Ga2 Mg1 68.12(3) 35 32 ? Mg1 Ga2 Mg1 116.963(13) 38 32 ? Mg1 Ga2 Mg1 59.93(3) . 21 ? Mg1 Ga2 Mg1 68.12(3) 24 21 ? Mg1 Ga2 Mg1 114.85(2) 28 21 ? Mg1 Ga2 Mg1 61.34(4) 43 21 ? Mg1 Ga2 Mg1 114.85(2) 6 21 ? Mg1 Ga2 Mg1 118.95(4) 5 21 ? Mg1 Ga2 Mg1 59.92(3) 46 21 ? Mg1 Ga2 Mg1 68.12(3) 15 21 ? Mg1 Ga2 Mg1 174.61(4) 35 21 ? Mg1 Ga2 Mg1 116.963(13) 38 21 ? Mg1 Ga2 Mg1 116.963(13) 32 21 ? Mg10 Pd2 Mg10 180.0 80_565 32 ? Mg10 Pd2 Mg10 117.046(8) 80_565 67 ? Mg10 Pd2 Mg10 62.954(8) 32 67 ? Mg10 Pd2 Ga1 117.046(8) 80_565 38 ? Mg10 Pd2 Ga1 62.954(8) 32 38 ? Mg10 Pd2 Ga1 62.954(8) 67 38 ? Mg10 Pd2 Ga1 62.954(8) 80_565 86_556 ? Mg10 Pd2 Ga1 117.046(8) 32 86_556 ? ShelX cif Dateien 153 Mg10 Pd2 Ga1 117.046(8) 67 86_556 ? Ga1 Pd2 Ga1 180.0 38 86_556 ? Mg10 Pd2 Mg10 62.954(8) 80_565 19_655 ? Mg10 Pd2 Mg10 117.046(8) 32 19_655 ? Mg10 Pd2 Mg10 180.0 67 19_655 ? Ga1 Pd2 Mg10 117.046(8) 38 19_655 ? Ga1 Pd2 Mg10 62.954(8) 86_556 19_655 ? Mg10 Pd2 Mg10 62.954(8) 80_565 86_556 ? Mg10 Pd2 Mg10 117.046(8) 32 86_556 ? Mg10 Pd2 Mg10 117.046(8) 67 86_556 ? Ga1 Pd2 Mg10 180.0 38 86_556 ? Ga1 Pd2 Mg10 0.00(3) 86_556 86_556 ? Mg10 Pd2 Mg10 62.954(8) 19_655 86_556 ? Mg10 Pd2 Mg10 117.046(8) 80_565 38 ? Mg10 Pd2 Mg10 62.954(8) 32 38 ? Mg10 Pd2 Mg10 62.954(8) 67 38 ? Ga1 Pd2 Mg10 0.00(3) 38 38 ? Ga1 Pd2 Mg10 180.0 86_556 38 ? Mg10 Pd2 Mg10 117.046(8) 19_655 38 ? Mg10 Pd2 Mg10 180.0 86_556 38 ? Mg10 Pd2 Ga1 0.00(3) 80_565 80_565 ? Mg10 Pd2 Ga1 180.0 32 80_565 ? Mg10 Pd2 Ga1 117.046(8) 67 80_565 ? Ga1 Pd2 Ga1 117.046(8) 38 80_565 ? Ga1 Pd2 Ga1 62.954(8) 86_556 80_565 ? Mg10 Pd2 Ga1 62.954(8) 19_655 80_565 ? Mg10 Pd2 Ga1 62.954(8) 86_556 80_565 ? Mg10 Pd2 Ga1 117.046(8) 38 80_565 ? Mg10 Pd2 Ga1 62.954(8) 80_565 19_655 ? Mg10 Pd2 Ga1 117.046(8) 32 19_655 ? Mg10 Pd2 Ga1 180.0 67 19_655 ? Ga1 Pd2 Ga1 117.046(8) 38 19_655 ? Ga1 Pd2 Ga1 62.954(8) 86_556 19_655 ? Mg10 Pd2 Ga1 0.00(3) 19_655 19_655 ? Mg10 Pd2 Ga1 62.954(8) 86_556 19_655 ? Mg10 Pd2 Ga1 117.046(8) 38 19_655 ? Ga1 Pd2 Ga1 62.954(8) 80_565 19_655 ? Mg10 Pd2 Ga1 117.046(8) 80_565 67 ? Mg10 Pd2 Ga1 62.954(8) 32 67 ? Mg10 Pd2 Ga1 0.00(3) 67 67 ? Ga1 Pd2 Ga1 62.954(8) 38 67 ? Ga1 Pd2 Ga1 117.046(8) 86_556 67 ? Mg10 Pd2 Ga1 180.0 19_655 67 ? Mg10 Pd2 Ga1 117.046(8) 86_556 67 ? Mg10 Pd2 Ga1 62.954(8) 38 67 ? Ga1 Pd2 Ga1 117.046(8) 80_565 67 ? Ga1 Pd2 Ga1 180.0 19_655 67 ? Mg10 Pd2 Ga1 180.0 80_565 32 ? Mg10 Pd2 Ga1 0.00(3) 32 32 ? Mg10 Pd2 Ga1 62.954(8) 67 32 ? Ga1 Pd2 Ga1 62.954(8) 38 32 ? Ga1 Pd2 Ga1 117.046(8) 86_556 32 ? Mg10 Pd2 Ga1 117.046(8) 19_655 32 ? Mg10 Pd2 Ga1 117.046(8) 86_556 32 ? Mg10 Pd2 Ga1 62.954(8) 38 32 ? Ga1 Pd2 Ga1 180.0 80_565 32 ? Ga1 Pd2 Ga1 117.046(8) 19_655 32 ? ShelX cif Dateien 154 Ga1 Pd2 Ga1 62.954(8) 67 32 ? Mg2 Pd3 Mg2 180.0 . 49 ? Mg2 Pd3 Mg2 70.5 . 52 ? Mg2 Pd3 Mg2 109.5 49 52 ? Mg2 Pd3 Mg2 109.5 . 2 ? Mg2 Pd3 Mg2 70.5 49 2 ? Mg2 Pd3 Mg2 70.5 52 2 ? Mg2 Pd3 Mg2 70.5 . 50 ? Mg2 Pd3 Mg2 109.5 49 50 ? Mg2 Pd3 Mg2 109.5 52 50 ? Mg2 Pd3 Mg2 180.0 2 50 ? Mg2 Pd3 Mg2 109.5 . 3 ? Mg2 Pd3 Mg2 70.5 49 3 ? Mg2 Pd3 Mg2 70.5 52 3 ? Mg2 Pd3 Mg2 109.5 2 3 ? Mg2 Pd3 Mg2 70.5 50 3 ? Mg2 Pd3 Mg2 70.5 . 51 ? Mg2 Pd3 Mg2 109.5 49 51 ? Mg2 Pd3 Mg2 109.5 52 51 ? Mg2 Pd3 Mg2 70.5 2 51 ? Mg2 Pd3 Mg2 109.5 50 51 ? Mg2 Pd3 Mg2 180.0 3 51 ? Mg2 Pd3 Mg2 109.5 . 4 ? Mg2 Pd3 Mg2 70.5 49 4 ? Mg2 Pd3 Mg2 180.0 52 4 ? Mg2 Pd3 Mg2 109.5 2 4 ? Mg2 Pd3 Mg2 70.5 50 4 ? Mg2 Pd3 Mg2 109.5 3 4 ? Mg2 Pd3 Mg2 70.5 51 4 ? Mg2 Ga10 Mg2 180.0 . 49 ? Mg2 Ga10 Mg2 70.5 . 52 ? Mg2 Ga10 Mg2 109.5 49 52 ? Mg2 Ga10 Mg2 109.5 . 2 ? Mg2 Ga10 Mg2 70.5 49 2 ? Mg2 Ga10 Mg2 70.5 52 2 ? Mg2 Ga10 Mg2 70.5 . 50 ? Mg2 Ga10 Mg2 109.5 49 50 ? Mg2 Ga10 Mg2 109.5 52 50 ? Mg2 Ga10 Mg2 180.0 2 50 ? Mg2 Ga10 Mg2 109.5 . 3 ? Mg2 Ga10 Mg2 70.5 49 3 ? Mg2 Ga10 Mg2 70.5 52 3 ? Mg2 Ga10 Mg2 109.5 2 3 ? Mg2 Ga10 Mg2 70.5 50 3 ? Mg2 Ga10 Mg2 70.5 . 51 ? Mg2 Ga10 Mg2 109.5 49 51 ? Mg2 Ga10 Mg2 109.5 52 51 ? Mg2 Ga10 Mg2 70.5 2 51 ? Mg2 Ga10 Mg2 109.5 50 51 ? Mg2 Ga10 Mg2 180.0 3 51 ? Mg2 Ga10 Mg2 109.5 . 4 ? Mg2 Ga10 Mg2 70.5 49 4 ? Mg2 Ga10 Mg2 180.0 52 4 ? Mg2 Ga10 Mg2 109.5 2 4 ? Mg2 Ga10 Mg2 70.5 50 4 ? Mg2 Ga10 Mg2 109.5 3 4 ? Mg2 Ga10 Mg2 70.5 51 4 ? ShelX cif Dateien 155 _refine_diff_density_max 0.861 _refine_diff_density_min -0.720 _refine_diff_density_rms 0.149 ShelX cif Dateien 156 data_574 _audit_creation_method SHELXL # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author ; Dpl.-chem. Melanie Sch\"apers FB Chemie Uni Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44221 Dortmund Germany ; _publ_contact_author_email 'melanie_schaepers@web.de' #======================================================= # 3. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Dissertation Universit\"at Dortmund Zur Strukturchemie von Approximanten ikosaedrischer Quasikristalle vom Mackay Ikosaeder-Typ ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Sch\"apers, Melanie' ; FB Chemie Universit\"at Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44221 Dortmund Germany ; #====================================================== # 4. TEXT _publ_section_abstract ; 1/1-R-Approximant im System Al-Mg-Pd, Kapitel 5.7 Datensatz Nummer: 574 ; #======================================================= # 4. RESULTS _chemical_name_systematic ; ? ; ShelX cif Dateien 157 _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'Al54.00 Mg132.00 Pd63.00' _chemical_formula_weight 11368.46 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Al' 'Al' 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'hexagonal' _symmetry_space_group_name_H-M 'R-3m' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'y, x, -z' 'x-y, -y, -z' '-x, -x+y, -z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'y+2/3, x+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, -y+1/3, -z+1/3' '-x+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' 'y+1/3, x+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, -y+2/3, -z+2/3' '-x+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-y, -x, z' '-x+y, y, z' 'x, x-y, z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-y+2/3, -x+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, y+1/3, z+1/3' 'x+2/3, x-y+1/3, z+1/3' ShelX cif Dateien 158 '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' '-y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, y+2/3, z+2/3' 'x+1/3, x-y+2/3, z+2/3' _cell_length_a 13.647(2) _cell_length_b 13.647(2) _cell_length_c 26.745(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 4313.7(12) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 6 _cell_measurement_theta_min 4.5 _cell_measurement_theta_max 54.12 _exptl_crystal_description 'irregular' _exptl_crystal_colour 'silver' _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas 'none' _exptl_crystal_density_diffrn 4.398 _exptl_crystal_density_method 'none' _exptl_crystal_F_000 5205 _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.190 _exptl_absorpt_correction_type 'none' _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoKa _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Kappa-CCD' _diffrn_measurement_method 'phi-scan' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 5899 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0531 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0353 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 ShelX cif Dateien 159 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 2.28 _diffrn_reflns_theta_max 27.30 _reflns_number_total 1225 _reflns_number_observed 1027 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'Denzo/Scalepack' _computing_cell_refinement 'Denzo/Scalepack' _computing_data_reduction 'NRCVAX Software' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics 'Schakal 97' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 0 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[s^2^(Fo^2^)+( 0.1017P)^2^+222.0592P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 1225 _refine_ls_number_parameters 82 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0605 _refine_ls_R_factor_obs 0.0453 _refine_ls_wR_factor_all 0.1808 _refine_ls_wR_factor_obs 0.1631 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.221 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.210 _refine_ls_restrained_S_all 1.221 _refine_ls_restrained_S_obs 1.210 _refine_ls_shift/esd_max 0.000 _refine_ls_shift/esd_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y ShelX cif Dateien 160 _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Mg1 Mg 0.3260(3) 0.0417(3) 0.10858(14) 0.0173(8) Uani 1 d . . Al1 Al 0.3986(2) 0.6014(2) 0.0109(2) 0.0128(9) Uani 1 d S . Pd1 Pd 0.44308(5) 0.55692(5) 0.37510(4) 0.0164(4) Uani 1 d S . Pd2 Pd 0.45444(6) 0.54556(6) 0.08690(4) 0.0161(4) Uani 1 d S . Mg2 Mg 0.4583(2) 0.5417(2) 0.2656(2) 0.0149(11) Uani 1 d S . Pd3 Pd 0.52710(5) 0.47290(5) 0.17445(4) 0.0150(4) Uani 1 d S . Mg3 Mg 0.5482(2) 0.4518(2) 0.3521(2) 0.0164(11) Uani 1 d S . Al2 Al 0.5602(2) 0.4398(2) 0.0833(2) 0.0154(10) Uani 1 d S . Mg4 Mg 0.5934(2) 0.4066(2) 0.2503(2) 0.0152(11) Uani 1 d S . Mg5 Mg 0.7427(2) 0.2573(2) 0.1549(2) 0.0156(11) Uani 1 d S . Al3 Al 0.2014(3) 0.0000 0.5000 0.0151(10) Uani 1 d S . Mg6 Mg 0.3829(4) 0.0000 0.0000 0.0154(11) Uani 1 d S . Pd4 Pd 0.0000 0.0000 0.26079(10) 0.0240(6) Uani 1 d S . Mg7 Mg 0.0000 0.0000 0.4406(4) 0.015(2) Uani 1 d S . Pd5 Pd 0.0000 0.0000 0.0000 0.0161(7) Uani 1 d S . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mg1 0.019(2) 0.016(2) 0.015(2) 0.0028(15) 0.0034(15) 0.008(2) Al1 0.013(2) 0.013(2) 0.012(2) 0.0000(9) 0.0000(9) 0.007(2) Pd1 0.0164(5) 0.0164(5) 0.0166(6) 0.0009(2) -0.0009(2) 0.0084(5) Pd2 0.0189(5) 0.0189(5) 0.0135(6) 0.0007(2) -0.0007(2) 0.0116(5) Mg2 0.015(2) 0.015(2) 0.015(2) -0.0003(10) 0.0003(10) 0.007(2) Pd3 0.0165(5) 0.0165(5) 0.0137(6) 0.0003(2) -0.0003(2) 0.0095(5) Mg3 0.017(2) 0.017(2) 0.018(3) -0.0005(11) 0.0005(11) 0.011(2) Al2 0.016(2) 0.016(2) 0.015(2) -0.0004(9) 0.0004(9) 0.008(2) Mg4 0.015(2) 0.015(2) 0.013(2) 0.0012(10) -0.0012(10) 0.006(2) Mg5 0.015(2) 0.015(2) 0.014(2) 0.0008(11) -0.0008(11) 0.006(2) Al3 0.015(2) 0.013(2) 0.017(2) -0.001(2) -0.0006(9) 0.0064(11) Mg6 0.017(2) 0.016(3) 0.014(3) 0.000(2) 0.0002(10) 0.0078(13) Pd4 0.0233(8) 0.0233(8) 0.0252(12) 0.000 0.000 0.0117(4) Mg7 0.015(3) 0.015(3) 0.014(4) 0.000 0.000 0.0074(14) Pd5 0.0154(9) 0.0154(9) 0.0173(15) 0.000 0.000 0.0077(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; ShelX cif Dateien 161 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mg1 Pd1 2.826(4) 15_554 ? Mg1 Pd3 2.848(4) 25 ? Mg1 Al3 2.877(6) 14_544 ? Mg1 Al2 2.897(4) 2_655 ? Mg1 Mg5 3.040(6) 3_665 ? Mg1 Mg4 3.068(5) 25 ? Mg1 Mg3 3.102(6) 15_554 ? Mg1 Mg1 3.112(8) 12 ? Mg1 Mg6 3.131(4) . ? Mg1 Pd2 3.142(4) 2_655 ? Mg1 Mg2 3.153(5) 25 ? Mg1 Pd3 3.193(4) 2_655 ? Al1 Pd2 2.423(5) . ? Al1 Pd1 2.663(3) 26_455 ? Al1 Pd1 2.663(3) 27 ? Al1 Al1 2.671(8) 3_565 ? Al1 Al1 2.671(8) 2_665 ? Al1 Al2 2.702(6) 19_665 ? Al1 Pd4 2.714(5) 13_554 ? Al1 Mg6 2.896(5) 21 ? Al1 Mg6 2.896(5) 3_665 ? Al1 Mg2 2.975(5) 27 ? Al1 Mg2 2.975(5) 26_455 ? Al1 Mg7 3.002(9) 13_554 ? Pd1 Mg3 2.559(6) . ? Pd1 Al1 2.664(3) 26_455 ? Pd1 Al1 2.664(3) 27 ? Pd1 Pd4 2.7215(15) 31 ? Pd1 Al2 2.787(3) 9_565 ? Pd1 Al2 2.787(3) 8 ? Pd1 Mg1 2.826(4) 8 ? Pd1 Mg1 2.826(4) 29 ? Pd1 Mg6 2.9413(15) 25 ? Pd1 Mg6 2.9413(15) 8 ? Pd1 Mg2 2.949(6) . ? Pd1 Mg5 3.128(6) 7_455 ? Pd2 Al2 2.501(5) . ? Pd2 Al3 2.5831(12) 13_554 ? Pd2 Al3 2.5831(12) 32 ? Pd2 Pd3 2.904(2) . ? Pd2 Mg7 2.914(2) 13_554 ? Pd2 Mg2 2.954(3) 26_455 ? Pd2 Mg2 2.954(3) 27 ? Pd2 Mg6 3.019(3) 21 ? Pd2 Mg6 3.019(3) 3_665 ? Pd2 Mg1 3.142(4) 3_665 ? Pd2 Mg1 3.142(4) 24 ? Mg2 Pd3 2.932(6) . ? Mg2 Pd2 2.954(3) 26_455 ? Mg2 Pd2 2.954(3) 27 ? Mg2 Al1 2.975(5) 27 ? ShelX cif Dateien 162 Mg2 Al1 2.975(5) 26_455 ? Mg2 Al3 3.037(5) 32 ? Mg2 Al3 3.037(5) 13_554 ? Mg2 Mg7 3.137(7) 31 ? Mg2 Mg3 3.140(8) . ? Mg2 Mg1 3.153(5) 25 ? Mg2 Mg1 3.153(5) 10 ? Pd3 Al2 2.561(5) . ? Pd3 Mg4 2.563(6) . ? Pd3 Al3 2.602(2) 32 ? Pd3 Al3 2.602(3) 13_554 ? Pd3 Mg1 2.848(4) 10 ? Pd3 Mg1 2.848(4) 25 ? Pd3 Mg5 2.909(2) 3_665 ? Pd3 Mg5 2.909(2) 2_655 ? Pd3 Mg1 3.193(4) 24 ? Pd3 Mg1 3.193(4) 3_665 ? Mg3 Pd5 2.845(6) 7 ? Mg3 Mg4 2.925(8) . ? Mg3 Mg3 2.975(7) 33_545 ? Mg3 Mg3 2.975(7) 32 ? Mg3 Mg4 2.993(6) 32 ? Mg3 Mg4 2.993(6) 33_545 ? Mg3 Mg1 3.102(6) 8 ? Mg3 Mg1 3.102(6) 29 ? Mg3 Mg6 3.170(6) 25 ? Mg3 Mg6 3.170(6) 8 ? Al2 Pd4 2.534(5) 25 ? Al2 Al1 2.702(6) 19_665 ? Al2 Pd1 2.787(3) 15_554 ? Al2 Pd1 2.787(3) 14_654 ? Al2 Mg1 2.897(4) 3_665 ? Al2 Mg1 2.897(4) 24 ? Al2 Mg5 2.951(5) 2_655 ? Al2 Mg5 2.951(5) 3_665 ? Al2 Mg6 3.088(5) 21 ? Al2 Mg6 3.088(5) 3_665 ? Mg4 Pd5 2.817(5) 7 ? Mg4 Mg3 2.993(6) 32 ? Mg4 Mg3 2.993(6) 33_545 ? Mg4 Mg4 2.999(10) 3_665 ? Mg4 Mg4 2.999(10) 2_655 ? Mg4 Mg1 3.068(5) 25 ? Mg4 Mg1 3.068(5) 10 ? Mg4 Mg5 3.103(7) 3_665 ? Mg4 Mg5 3.103(7) 2_655 ? Mg5 Pd4 2.842(6) 25 ? Mg5 Pd3 2.909(2) 3_665 ? Mg5 Pd3 2.909(2) 2_655 ? Mg5 Al2 2.951(5) 2_655 ? Mg5 Al2 2.951(5) 3_665 ? Mg5 Mg1 3.040(6) 23_655 ? Mg5 Mg1 3.040(6) 2_655 ? Mg5 Mg4 3.103(7) 3_665 ? Mg5 Mg4 3.103(7) 2_655 ? Mg5 Mg5 3.113(10) 3_665 ? Mg5 Mg5 3.113(10) 2_655 ? ShelX cif Dateien 163 Mg5 Pd1 3.128(6) 13_544 ? Al3 Pd2 2.5831(12) 33_545 ? Al3 Pd2 2.5831(12) 7_445 ? Al3 Pd3 2.602(3) 7_445 ? Al3 Pd3 2.602(3) 33_545 ? Al3 Al3 2.749(5) 20_556 ? Al3 Al3 2.749(5) 21_556 ? Al3 Mg1 2.876(6) 9 ? Al3 Mg1 2.877(6) 16_545 ? Al3 Mg2 3.037(5) 33_545 ? Al3 Mg2 3.037(5) 7_445 ? Al3 Mg7 3.175(6) 19_556 ? Al3 Mg7 3.175(6) . ? Mg6 Al1 2.896(5) 20 ? Mg6 Al1 2.896(5) 2_655 ? Mg6 Pd1 2.9413(14) 25 ? Mg6 Pd1 2.9413(14) 15_554 ? Mg6 Pd2 3.019(3) 2_655 ? Mg6 Pd2 3.019(3) 20 ? Mg6 Al2 3.088(5) 2_655 ? Mg6 Al2 3.088(5) 20 ? Mg6 Mg1 3.131(4) 5 ? Mg6 Mg3 3.170(6) 25 ? Mg6 Mg3 3.170(6) 15_554 ? Pd4 Al2 2.534(5) 25 ? Pd4 Al2 2.534(5) 27_445 ? Pd4 Al2 2.534(5) 26_455 ? Pd4 Al1 2.714(5) 7_445 ? Pd4 Al1 2.714(5) 8 ? Pd4 Al1 2.714(5) 9_455 ? Pd4 Pd1 2.7214(15) 31 ? Pd4 Pd1 2.7216(15) 33_545 ? Pd4 Pd1 2.7216(15) 32_445 ? Pd4 Mg5 2.842(6) 26_455 ? Pd4 Mg5 2.842(6) 27_445 ? Pd4 Mg5 2.842(6) 25 ? Mg7 Pd2 2.914(2) 7_445 ? Mg7 Pd2 2.914(2) 9_455 ? Mg7 Pd2 2.914(2) 8 ? Mg7 Al1 3.002(9) 7_445 ? Mg7 Al1 3.002(9) 9_455 ? Mg7 Al1 3.002(9) 8 ? Mg7 Mg2 3.137(7) 31 ? Mg7 Mg2 3.137(7) 32_445 ? Mg7 Mg2 3.137(7) 33_545 ? Mg7 Al3 3.175(6) 21_556 ? Mg7 Al3 3.175(6) 2 ? Mg7 Al3 3.175(6) 3 ? Pd5 Mg4 2.817(5) 26_455 ? Pd5 Mg4 2.817(5) 14_544 ? Pd5 Mg4 2.817(5) 25 ? Pd5 Mg4 2.817(5) 13_444 ? Pd5 Mg4 2.817(5) 27_445 ? Pd5 Mg4 2.817(5) 15_554 ? Pd5 Mg3 2.845(6) 15_554 ? Pd5 Mg3 2.845(6) 27_445 ? Pd5 Mg3 2.845(6) 26_455 ? ShelX cif Dateien 164 Pd5 Mg3 2.845(6) 14_544 ? Pd5 Mg3 2.845(6) 25 ? Pd5 Mg3 2.845(6) 13_444 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Pd1 Mg1 Pd3 159.7(2) 15_554 25 ? Pd1 Mg1 Al3 145.0(2) 15_554 14_544 ? Pd3 Mg1 Al3 54.07(8) 25 14_544 ? Pd1 Mg1 Al2 58.28(12) 15_554 2_655 ? Pd3 Mg1 Al2 140.6(2) 25 2_655 ? Al3 Mg1 Al2 86.85(14) 14_544 2_655 ? Pd1 Mg1 Mg5 64.33(13) 15_554 3_665 ? Pd3 Mg1 Mg5 127.2(2) 25 3_665 ? Al3 Mg1 Mg5 102.48(14) 14_544 3_665 ? Al2 Mg1 Mg5 59.6(2) 2_655 3_665 ? Pd1 Mg1 Mg4 108.8(2) 15_554 25 ? Pd3 Mg1 Mg4 51.18(11) 25 25 ? Al3 Mg1 Mg4 101.08(15) 14_544 25 ? Al2 Mg1 Mg4 152.5(2) 2_655 25 ? Mg5 Mg1 Mg4 141.0(2) 3_665 25 ? Pd1 Mg1 Mg3 50.90(12) 15_554 15_554 ? Pd3 Mg1 Mg3 109.2(2) 25 15_554 ? Al3 Mg1 Mg3 151.3(2) 14_544 15_554 ? Al2 Mg1 Mg3 103.9(2) 2_655 15_554 ? Mg5 Mg1 Mg3 105.9(2) 3_665 15_554 ? Mg4 Mg1 Mg3 58.0(2) 25 15_554 ? Pd1 Mg1 Mg1 127.1(2) 15_554 12 ? Pd3 Mg1 Mg1 64.61(12) 25 12 ? Al3 Mg1 Mg1 57.25(9) 14_544 12 ? Al2 Mg1 Mg1 100.4(2) 2_655 12 ? Mg5 Mg1 Mg1 63.43(15) 3_665 12 ? Mg4 Mg1 Mg1 106.0(2) 25 12 ? Mg3 Mg1 Mg1 142.41(14) 15_554 12 ? Pd1 Mg1 Mg6 58.92(8) 15_554 . ? Pd3 Mg1 Mg6 118.39(14) 25 . ? Al3 Mg1 Mg6 103.73(14) 14_544 . ? Al2 Mg1 Mg6 61.48(15) 2_655 . ? Mg5 Mg1 Mg6 112.7(2) 3_665 . ? Mg4 Mg1 Mg6 91.1(2) 25 . ? Mg3 Mg1 Mg6 61.15(14) 15_554 . ? Mg1 Mg1 Mg6 156.1(2) 12 . ? Pd1 Mg1 Pd2 98.04(12) 15_554 2_655 ? Pd3 Mg1 Pd2 95.73(12) 25 2_655 ? Al3 Mg1 Pd2 50.60(8) 14_544 2_655 ? Al2 Mg1 Pd2 48.72(11) 2_655 2_655 ? Mg5 Mg1 Pd2 100.78(14) 3_665 2_655 ? Mg4 Mg1 Pd2 118.2(2) 25 2_655 ? Mg3 Mg1 Pd2 118.53(14) 15_554 2_655 ? Mg1 Mg1 Pd2 99.06(11) 12 2_655 ? Mg6 Mg1 Pd2 57.54(11) . 2_655 ? ShelX cif Dateien 165 Pd1 Mg1 Mg2 119.3(2) 15_554 25 ? Pd3 Mg1 Mg2 58.23(12) 25 25 ? Al3 Mg1 Mg2 60.28(14) 14_544 25 ? Al2 Mg1 Mg2 101.0(2) 2_655 25 ? Mg5 Mg1 Mg2 156.2(2) 3_665 25 ? Mg4 Mg1 Mg2 62.34(15) 25 25 ? Mg3 Mg1 Mg2 91.4(2) 15_554 25 ? Mg1 Mg1 Mg2 111.76(15) 12 25 ? Mg6 Mg1 Mg2 61.31(12) . 25 ? Pd2 Mg1 Mg2 55.97(11) 2_655 25 ? Pd1 Mg1 Pd3 101.08(12) 15_554 2_655 ? Pd3 Mg1 Pd3 99.00(12) 25 2_655 ? Al3 Mg1 Pd3 50.44(7) 14_544 2_655 ? Al2 Mg1 Pd3 49.45(11) 2_655 2_655 ? Mg5 Mg1 Pd3 55.57(9) 3_665 2_655 ? Mg4 Mg1 Pd3 150.0(2) 25 2_655 ? Mg3 Mg1 Pd3 151.7(2) 15_554 2_655 ? Mg1 Mg1 Pd3 53.68(11) 12 2_655 ? Mg6 Mg1 Pd3 103.7(2) . 2_655 ? Pd2 Mg1 Pd3 54.56(7) 2_655 2_655 ? Mg2 Mg1 Pd3 102.00(15) 25 2_655 ? Pd2 Al1 Pd1 119.60(10) . 26_455 ? Pd2 Al1 Pd1 119.60(10) . 27 ? Pd1 Al1 Pd1 115.0(2) 26_455 27 ? Pd2 Al1 Al1 118.16(9) . 3_565 ? Pd1 Al1 Al1 59.90(10) 26_455 3_565 ? Pd1 Al1 Al1 110.00(10) 27 3_565 ? Pd2 Al1 Al1 118.16(9) . 2_665 ? Pd1 Al1 Al1 110.00(10) 26_455 2_665 ? Pd1 Al1 Al1 59.90(10) 27 2_665 ? Al1 Al1 Al1 60.0 3_565 2_665 ? Pd2 Al1 Al2 125.8(2) . 19_665 ? Pd1 Al1 Al2 62.59(9) 26_455 19_665 ? Pd1 Al1 Al2 62.59(9) 27 19_665 ? Al1 Al1 Al2 108.22(12) 3_565 19_665 ? Al1 Al1 Al2 108.22(12) 2_665 19_665 ? Pd2 Al1 Pd4 178.4(2) . 13_554 ? Pd1 Al1 Pd4 60.80(9) 26_455 13_554 ? Pd1 Al1 Pd4 60.80(9) 27 13_554 ? Al1 Al1 Pd4 60.52(8) 3_565 13_554 ? Al1 Al1 Pd4 60.52(8) 2_665 13_554 ? Al2 Al1 Pd4 55.79(14) 19_665 13_554 ? Pd2 Al1 Mg6 68.51(11) . 21 ? Pd1 Al1 Mg6 63.72(10) 26_455 21 ? Pd1 Al1 Mg6 119.2(2) 27 21 ? Al1 Al1 Mg6 116.17(11) 3_565 21 ? Al1 Al1 Mg6 173.13(9) 2_665 21 ? Al2 Al1 Mg6 66.85(13) 19_665 21 ? 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Mg1 Pd1 Mg2 124.47(12) 8 . ? Mg1 Pd1 Mg2 124.47(12) 29 . ? Mg6 Pd1 Mg2 65.90(4) 25 . ? Mg6 Pd1 Mg2 65.90(4) 8 . ? Mg3 Pd1 Mg5 118.7(2) . 7_455 ? Al1 Pd1 Mg5 109.72(12) 26_455 7_455 ? Al1 Pd1 Mg5 109.72(12) 27 7_455 ? Pd4 Pd1 Mg5 57.64(11) 31 7_455 ? Al2 Pd1 Mg5 59.53(11) 9_565 7_455 ? Al2 Pd1 Mg5 59.53(11) 8 7_455 ? Mg1 Pd1 Mg5 61.16(12) 8 7_455 ? Mg1 Pd1 Mg5 61.16(12) 29 7_455 ? Mg6 Pd1 Mg5 115.66(5) 25 7_455 ? Mg6 Pd1 Mg5 115.66(5) 8 7_455 ? Mg2 Pd1 Mg5 172.2(2) . 7_455 ? Al1 Pd2 Al2 120.8(2) . . ? Al1 Pd2 Al3 126.21(11) . 13_554 ? Al2 Pd2 Al3 102.63(14) . 13_554 ? Al1 Pd2 Al3 126.21(11) . 32 ? Al2 Pd2 Al3 102.63(14) . 32 ? Al3 Pd2 Al3 64.29(12) 13_554 32 ? Al1 Pd2 Pd3 176.77(12) . . ? Al2 Pd2 Pd3 55.97(11) . . ? Al3 Pd2 Pd3 56.25(7) 13_554 . ? Al3 Pd2 Pd3 56.25(7) 32 . ? Al1 Pd2 Mg7 67.7(2) . 13_554 ? Al2 Pd2 Mg7 171.5(2) . 13_554 ? Al3 Pd2 Mg7 70.3(2) 13_554 13_554 ? Al3 Pd2 Mg7 70.3(2) 32 13_554 ? Pd3 Pd2 Mg7 115.5(2) . 13_554 ? Al1 Pd2 Mg2 66.33(11) . 26_455 ? Al2 Pd2 Mg2 117.52(10) . 26_455 ? Al3 Pd2 Mg2 121.11(14) 13_554 26_455 ? ShelX cif Dateien 168 Al3 Pd2 Mg2 66.13(11) 32 26_455 ? Pd3 Pd2 Mg2 114.69(11) . 26_455 ? Mg7 Pd2 Mg2 64.63(11) 13_554 26_455 ? Al1 Pd2 Mg2 66.33(11) . 27 ? Al2 Pd2 Mg2 117.52(10) . 27 ? Al3 Pd2 Mg2 66.13(11) 13_554 27 ? Al3 Pd2 Mg2 121.11(14) 32 27 ? Pd3 Pd2 Mg2 114.69(11) . 27 ? Mg7 Pd2 Mg2 64.63(11) 13_554 27 ? Mg2 Pd2 Mg2 119.9(2) 26_455 27 ? Al1 Pd2 Mg6 63.19(10) . 21 ? Al2 Pd2 Mg6 67.27(9) . 21 ? Al3 Pd2 Mg6 169.73(10) 13_554 21 ? Al3 Pd2 Mg6 114.88(12) 32 21 ? Pd3 Pd2 Mg6 114.19(5) . 21 ? Mg7 Pd2 Mg6 119.6(2) 13_554 21 ? Mg2 Pd2 Mg6 64.87(12) 26_455 21 ? Mg2 Pd2 Mg6 119.46(14) 27 21 ? Al1 Pd2 Mg6 63.19(10) . 3_665 ? Al2 Pd2 Mg6 67.27(9) . 3_665 ? Al3 Pd2 Mg6 114.88(12) 13_554 3_665 ? Al3 Pd2 Mg6 169.73(10) 32 3_665 ? Pd3 Pd2 Mg6 114.19(5) . 3_665 ? Mg7 Pd2 Mg6 119.6(2) 13_554 3_665 ? Mg2 Pd2 Mg6 119.46(14) 26_455 3_665 ? Mg2 Pd2 Mg6 64.87(12) 27 3_665 ? Mg6 Pd2 Mg6 63.9(2) 21 3_665 ? 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TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Dissertation Universit\"at Dortmund Zur Strukturchemie von Approximanten ikosaedrischer Quasikristalle vom Mackay Ikosaeder-Typ ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Sch\"apers, Melanie' ; FB Chemie Universit\"at Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44221 Dortmund Germany ; #====================================================== # 3. TEXT _publ_section_abstract ; 1/1-R-Approximant im System Al-Ga-Mg-Pd, Kapitel 5.9 Datensatz Nummer: 664 ; #======================================================= # 4. Results _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? ShelX cif Dateien 183 _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'Al0 Ga30.20 Mg160.14 Pd58.66' _chemical_formula_weight 12239.17 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Al' 'Al' 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ga' 'Ga' 0.2307 1.6083 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'hexagonal' _symmetry_space_group_name_H-M 'R-3m' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'y, x, -z' 'x-y, -y, -z' '-x, -x+y, -z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'y+2/3, x+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, -y+1/3, -z+1/3' '-x+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' 'y+1/3, x+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, -y+2/3, -z+2/3' '-x+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-y, -x, z' '-x+y, y, z' 'x, x-y, z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-y+2/3, -x+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, y+1/3, z+1/3' ShelX cif Dateien 184 'x+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' '-y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, y+2/3, z+2/3' 'x+1/3, x-y+2/3, z+2/3' _cell_length_a 13.684(2) _cell_length_b 13.684(2) _cell_length_c 27.018(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 4381.4(12) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 47 _cell_measurement_theta_min 6 _cell_measurement_theta_max 53.95 _exptl_crystal_description 'irregular' _exptl_crystal_colour 'silver' _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas 'none' _exptl_crystal_density_diffrn 4.696 _exptl_crystal_density_method 'none' _exptl_crystal_F_000 5604 _exptl_absorpt_coefficient_mu 10.197 _exptl_absorpt_correction_type 'none' _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoKa _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Kappa-CCD' _diffrn_measurement_method 'phi-scan' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 11435 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0661 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0420 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 ShelX cif Dateien 185 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 2.98 _diffrn_reflns_theta_max 26.98 _reflns_number_total 1205 _reflns_number_observed 890 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'Denzo/Scalepack' _computing_cell_refinement 'Denzo/Scalepack' _computing_data_reduction 'NRCVAX Software' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics 'Schakal 97' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 0 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[s^2^(Fo^2^)+( 0.1043P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 1205 _refine_ls_number_parameters 88 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0663 _refine_ls_R_factor_obs 0.0421 _refine_ls_wR_factor_all 0.1632 _refine_ls_wR_factor_obs 0.1044 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.121 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 0.844 _refine_ls_restrained_S_all 1.121 _refine_ls_restrained_S_obs 0.844 _refine_ls_shift/esd_max -0.003 _refine_ls_shift/esd_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x ShelX cif Dateien 186 _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Mg1 Mg 0.3281(3) 0.0426(3) 0.10861(14) 0.0203(9) Uani 1 d . . Ga1 Ga 0.39853(10) 0.60147(10) 0.01185(9) 0.0160(9) Uani 0.587(12) d SP . Mg21 Mg 0.39853(10) 0.60147(10) 0.01185(9) 0.0160(9) Uani 0.413(12) d SP . Pd1 Pd 0.44413(5) 0.55587(5) 0.37452(5) 0.0199(4) Uani 1 d S . Pd2 Pd 0.45648(6) 0.54352(6) 0.08666(5) 0.0206(4) Uani 1 d S . Mg2 Mg 0.4592(2) 0.5408(2) 0.2654(2) 0.0184(12) Uani 1 d S . Pd3 Pd 0.52946(5) 0.47054(5) 0.17481(4) 0.0170(4) Uani 1 d S . Mg3 Mg 0.54910(15) 0.45090(15) 0.35241(13) 0.0201(13) Uani 0.679(13) d SP . Ga14 Ga 0.54910(15) 0.45090(15) 0.35241(13) 0.0201(13) Uani 0.321(13) d SP . Ga2 Ga 0.5644(2) 0.4356(2) 0.08294(13) 0.0158(15) Uani 0.155(12) d SP . Mg18 Mg 0.5644(2) 0.4356(2) 0.08294(13) 0.0158(15) Uani 0.845(12) d SP . Mg4 Mg 0.59308(14) 0.40692(14) 0.25144(12) 0.0182(12) Uani 0.681(12) d SP . Ga15 Ga 0.59308(14) 0.40692(14) 0.25144(12) 0.0182(12) Uani 0.319(12) d SP . Mg5 Mg 0.7439(2) 0.2561(2) 0.1584(2) 0.0201(12) Uani 1 d S . Ga3 Ga 0.2009(2) 0.0000 0.5000 0.0133(11) Uani 0.296(12) d SP . Mg19 Mg 0.2009(2) 0.0000 0.5000 0.0133(11) Uani 0.704(12) d SP . Mg6 Mg 0.3833(4) 0.0000 0.0000 0.0145(11) Uani 1 d S . Pd4 Pd 0.0000 0.0000 0.25999(15) 0.0046(14) Uani 0.276(11) d SP . Mg20 Mg 0.0000 0.0000 0.25999(15) 0.0046(14) Uani 0.724(11) d SP . Mg7 Mg 0.0000 0.0000 0.4409(3) 0.014(2) Uani 1 d S . Pd5 Pd 0.0000 0.0000 0.0000 0.0169(7) Uani 1 d S . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mg1 0.022(2) 0.019(2) 0.017(2) 0.002(2) 0.003(2) 0.007(2) Ga1 0.0171(11) 0.0171(11) 0.0138(14) -0.0004(5) 0.0004(5) 0.0085(11) Mg21 0.0171(11) 0.0171(11) 0.0138(14) -0.0004(5) 0.0004(5) 0.0085(11) Pd1 0.0192(5) 0.0192(5) 0.0215(7) 0.0012(3) -0.0012(3) 0.0097(6) Pd2 0.0234(6) 0.0234(6) 0.0166(7) 0.0005(3) -0.0005(3) 0.0129(6) Mg2 0.020(2) 0.020(2) 0.016(3) -0.0005(11) 0.0005(11) 0.011(2) Pd3 0.0181(5) 0.0181(5) 0.0155(7) 0.0003(2) -0.0003(2) 0.0095(5) Mg3 0.020(2) 0.020(2) 0.023(2) -0.0004(7) 0.0004(7) 0.012(2) Ga14 0.020(2) 0.020(2) 0.023(2) -0.0004(7) 0.0004(7) 0.012(2) Ga2 0.015(2) 0.015(2) 0.009(2) -0.0004(8) 0.0004(8) 0.002(2) Mg18 0.015(2) 0.015(2) 0.009(2) -0.0004(8) 0.0004(8) 0.002(2) Mg4 0.019(2) 0.019(2) 0.016(2) 0.0018(7) -0.0018(7) 0.009(2) Ga15 0.019(2) 0.019(2) 0.016(2) 0.0018(7) -0.0018(7) 0.009(2) Mg5 0.015(2) 0.015(2) 0.027(3) -0.0011(11) 0.0011(11) 0.006(2) Ga3 0.014(2) 0.012(2) 0.013(2) 0.0002(12) 0.0001(6) 0.0058(9) Mg19 0.014(2) 0.012(2) 0.013(2) 0.0002(12) 0.0001(6) 0.0058(9) Mg6 0.016(2) 0.013(3) 0.013(3) -0.003(2) -0.0015(10) 0.0066(13) Pd4 0.005(2) 0.005(2) 0.004(2) 0.000 0.000 0.0024(8) Mg20 0.005(2) 0.005(2) 0.004(2) 0.000 0.000 0.0024(8) ShelX cif Dateien 187 Mg7 0.015(3) 0.015(3) 0.012(5) 0.000 0.000 0.0076(14) Pd5 0.0166(9) 0.0166(9) 0.018(2) 0.000 0.000 0.0083(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mg1 Pd1 2.829(4) 15_554 ? Mg1 Pd3 2.876(4) 25 ? Mg1 Mg19 2.894(5) 14_544 ? Mg1 Ga3 2.894(5) 14_544 ? Mg1 Mg18 2.918(4) 2_655 ? Mg1 Ga2 2.918(4) 2_655 ? Mg1 Mg5 3.054(6) 3_665 ? Mg1 Ga15 3.105(4) 25 ? Mg1 Mg4 3.105(4) 25 ? Mg1 Pd2 3.115(4) 2_655 ? Mg1 Mg3 3.134(5) 15_554 ? Mg1 Ga14 3.134(5) 15_554 ? Ga1 Pd2 2.444(3) . ? Ga1 Mg21 2.676(4) 3_565 ? Ga1 Ga1 2.676(4) 2_665 ? Ga1 Ga1 2.676(4) 3_565 ? Ga1 Mg21 2.676(4) 2_665 ? Ga1 Pd1 2.698(2) 26_455 ? Ga1 Pd1 2.698(2) 27 ? Ga1 Mg18 2.708(4) 19_665 ? Ga1 Ga2 2.708(4) 19_665 ? Ga1 Mg20 2.772(4) 13_554 ? Ga1 Pd4 2.772(4) 13_554 ? Ga1 Mg6 2.905(4) 21 ? Mg21 Pd2 2.444(3) . ? Mg21 Mg21 2.676(4) 3_565 ? Mg21 Ga1 2.676(4) 2_665 ? Mg21 Ga1 2.676(4) 3_565 ? Mg21 Mg21 2.676(4) 2_665 ? Mg21 Pd1 2.698(2) 26_455 ? Mg21 Pd1 2.698(2) 27 ? Mg21 Mg18 2.708(4) 19_665 ? Mg21 Ga2 2.708(4) 19_665 ? Mg21 Mg20 2.772(4) 13_554 ? Mg21 Pd4 2.772(4) 13_554 ? Mg21 Mg6 2.905(4) 21 ? Pd1 Ga14 2.559(4) . ? Pd1 Mg3 2.559(4) . ? ShelX cif Dateien 188 Pd1 Mg21 2.698(2) 26_455 ? Pd1 Ga1 2.698(2) 26_455 ? Pd1 Mg21 2.698(2) 27 ? Pd1 Ga1 2.698(2) 27 ? Pd1 Mg20 2.766(2) 31 ? Pd1 Pd4 2.766(2) 31 ? Pd1 Mg18 2.771(2) 9_565 ? Pd1 Ga2 2.771(2) 9_565 ? Pd1 Mg18 2.771(2) 8 ? Pd1 Ga2 2.771(2) 8 ? Pd2 Mg18 2.559(4) . ? Pd2 Ga2 2.559(4) . ? Pd2 Mg19 2.6175(11) 13_554 ? Pd2 Ga3 2.6175(11) 13_554 ? Pd2 Mg19 2.6175(11) 32 ? Pd2 Ga3 2.6175(11) 32 ? Pd2 Pd3 2.944(2) . ? Pd2 Mg7 2.973(2) 13_554 ? Pd2 Mg2 2.995(3) 26_455 ? Pd2 Mg2 2.995(3) 27 ? Mg2 Pd3 2.962(6) . ? Mg2 Pd2 2.995(3) 26_455 ? Mg2 Pd2 2.995(3) 27 ? Mg2 Mg21 2.995(5) 27 ? Mg2 Ga1 2.995(5) 27 ? Mg2 Mg21 2.995(5) 26_455 ? Mg2 Ga1 2.995(5) 26_455 ? Mg2 Mg19 3.062(5) 32 ? Mg2 Ga3 3.062(5) 32 ? Mg2 Mg19 3.062(5) 13_554 ? Mg2 Ga3 3.062(5) 13_554 ? Pd3 Ga15 2.561(4) . ? Pd3 Mg4 2.561(4) . ? Pd3 Mg18 2.616(4) . ? Pd3 Ga2 2.616(4) . ? Pd3 Mg19 2.661(2) 32 ? Pd3 Ga3 2.661(2) 32 ? Pd3 Mg19 2.661(2) 13_554 ? Pd3 Ga3 2.661(2) 13_554 ? Pd3 Mg5 2.8584(15) 3_665 ? Pd3 Mg5 2.8584(15) 2_655 ? Pd3 Mg1 2.876(4) 10 ? Pd3 Mg1 2.876(4) 25 ? Mg3 Pd5 2.834(3) 7 ? Mg3 Ga15 2.920(5) . ? Mg3 Mg4 2.920(5) . ? Mg3 Ga15 2.971(3) 32 ? Mg3 Mg4 2.971(3) 32 ? Mg3 Ga15 2.971(3) 33_545 ? Mg3 Mg4 2.971(3) 33_545 ? Mg3 Mg3 2.971(4) 33_545 ? Mg3 Ga14 2.971(4) 33_545 ? Mg3 Mg3 2.971(4) 32 ? Mg3 Ga14 2.971(4) 32 ? Ga14 Pd5 2.834(3) 7 ? Ga14 Ga15 2.920(5) . ? Ga14 Mg4 2.920(5) . ? ShelX cif Dateien 189 Ga14 Ga15 2.971(3) 32 ? Ga14 Mg4 2.971(3) 32 ? Ga14 Ga15 2.971(3) 33_545 ? Ga14 Mg4 2.971(3) 33_545 ? Ga14 Mg3 2.971(4) 33_545 ? 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Mg21 Mg20 Mg21 57.72(11) 7_445 8 ? Pd2 Mg7 Pd2 116.49(11) 9_455 8 ? Pd2 Mg7 Pd2 116.49(11) 9_455 7_445 ? Pd2 Mg7 Pd2 116.49(11) 8 7_445 ? Pd2 Mg7 Ga1 95.1(2) 9_455 7_445 ? Pd2 Mg7 Ga1 95.1(2) 8 7_445 ? Pd2 Mg7 Ga1 48.20(10) 7_445 7_445 ? Pd2 Mg7 Mg21 95.1(2) 9_455 7_445 ? Pd2 Mg7 Mg21 95.1(2) 8 7_445 ? Pd2 Mg7 Mg21 48.20(10) 7_445 7_445 ? Ga1 Mg7 Mg21 0.00(5) 7_445 7_445 ? Pd2 Mg7 Mg21 48.20(10) 9_455 9_455 ? Pd2 Mg7 Mg21 95.1(2) 8 9_455 ? Pd2 Mg7 Mg21 95.1(2) 7_445 9_455 ? Ga1 Mg7 Mg21 52.8(2) 7_445 9_455 ? Mg21 Mg7 Mg21 52.8(2) 7_445 9_455 ? Pd2 Mg7 Ga1 48.20(10) 9_455 9_455 ? Pd2 Mg7 Ga1 95.1(2) 8 9_455 ? Pd2 Mg7 Ga1 95.1(2) 7_445 9_455 ? Ga1 Mg7 Ga1 52.8(2) 7_445 9_455 ? Mg21 Mg7 Ga1 52.8(2) 7_445 9_455 ? ShelX cif Dateien 214 Mg21 Mg7 Ga1 0.0(2) 9_455 9_455 ? Pd2 Mg7 Ga1 95.1(2) 9_455 8 ? Pd2 Mg7 Ga1 48.20(10) 8 8 ? Pd2 Mg7 Ga1 95.1(2) 7_445 8 ? Ga1 Mg7 Ga1 52.8(2) 7_445 8 ? Mg21 Mg7 Ga1 52.8(2) 7_445 8 ? Mg21 Mg7 Ga1 52.8(2) 9_455 8 ? Ga1 Mg7 Ga1 52.8(2) 9_455 8 ? Pd2 Mg7 Mg21 95.1(2) 9_455 8 ? Pd2 Mg7 Mg21 48.20(10) 8 8 ? Pd2 Mg7 Mg21 95.1(2) 7_445 8 ? Ga1 Mg7 Mg21 52.8(2) 7_445 8 ? Mg21 Mg7 Mg21 52.8(2) 7_445 8 ? Mg21 Mg7 Mg21 52.8(2) 9_455 8 ? Ga1 Mg7 Mg21 52.8(2) 9_455 8 ? Ga1 Mg7 Mg21 0.0(2) 8 8 ? Pd2 Mg7 Mg2 58.26(5) 9_455 31 ? Pd2 Mg7 Mg2 58.26(5) 8 31 ? Pd2 Mg7 Mg2 149.3(3) 7_445 31 ? Ga1 Mg7 Mg2 101.1(3) 7_445 31 ? Mg21 Mg7 Mg2 101.1(3) 7_445 31 ? Mg21 Mg7 Mg2 57.89(14) 9_455 31 ? Ga1 Mg7 Mg2 57.89(14) 9_455 31 ? Ga1 Mg7 Mg2 57.89(14) 8 31 ? Mg21 Mg7 Mg2 57.89(14) 8 31 ? Pd2 Mg7 Mg2 58.26(5) 9_455 32_445 ? Pd2 Mg7 Mg2 149.3(3) 8 32_445 ? Pd2 Mg7 Mg2 58.25(5) 7_445 32_445 ? Ga1 Mg7 Mg2 57.89(14) 7_445 32_445 ? Mg21 Mg7 Mg2 57.89(14) 7_445 32_445 ? Mg21 Mg7 Mg2 57.89(14) 9_455 32_445 ? Ga1 Mg7 Mg2 57.89(14) 9_455 32_445 ? Ga1 Mg7 Mg2 101.1(3) 8 32_445 ? Mg21 Mg7 Mg2 101.1(3) 8 32_445 ? Mg2 Mg7 Mg2 109.2(2) 31 32_445 ? Pd2 Mg7 Mg2 149.3(3) 9_455 33_545 ? Pd2 Mg7 Mg2 58.26(5) 8 33_545 ? Pd2 Mg7 Mg2 58.25(5) 7_445 33_545 ? Ga1 Mg7 Mg2 57.89(14) 7_445 33_545 ? Mg21 Mg7 Mg2 57.89(14) 7_445 33_545 ? Mg21 Mg7 Mg2 101.1(3) 9_455 33_545 ? Ga1 Mg7 Mg2 101.1(3) 9_455 33_545 ? Ga1 Mg7 Mg2 57.89(14) 8 33_545 ? Mg21 Mg7 Mg2 57.89(14) 8 33_545 ? Mg2 Mg7 Mg2 109.2(2) 31 33_545 ? Mg2 Mg7 Mg2 109.2(2) 32_445 33_545 ? Ga15 Pd5 Ga15 180.0 26_455 14_544 ? Ga15 Pd5 Mg4 0.0(2) 26_455 26_455 ? Ga15 Pd5 Mg4 180.0 14_544 26_455 ? Ga15 Pd5 Mg4 180.0 26_455 14_544 ? Ga15 Pd5 Mg4 0.0(2) 14_544 14_544 ? Mg4 Pd5 Mg4 180.0 26_455 14_544 ? Ga15 Pd5 Ga15 64.84(11) 26_455 25 ? Ga15 Pd5 Ga15 115.16(11) 14_544 25 ? Mg4 Pd5 Ga15 64.84(11) 26_455 25 ? Mg4 Pd5 Ga15 115.16(11) 14_544 25 ? Ga15 Pd5 Ga15 115.16(11) 26_455 13_444 ? ShelX cif Dateien 215 Ga15 Pd5 Ga15 64.84(11) 14_544 13_444 ? Mg4 Pd5 Ga15 115.16(11) 26_455 13_444 ? Mg4 Pd5 Ga15 64.84(11) 14_544 13_444 ? Ga15 Pd5 Ga15 180.0 25 13_444 ? Ga15 Pd5 Mg4 64.84(11) 26_455 25 ? Ga15 Pd5 Mg4 115.16(11) 14_544 25 ? Mg4 Pd5 Mg4 64.84(11) 26_455 25 ? Mg4 Pd5 Mg4 115.16(11) 14_544 25 ? Ga15 Pd5 Mg4 0.00(8) 25 25 ? Ga15 Pd5 Mg4 180.0 13_444 25 ? Ga15 Pd5 Mg4 115.16(11) 26_455 13_444 ? Ga15 Pd5 Mg4 64.84(11) 14_544 13_444 ? Mg4 Pd5 Mg4 115.16(11) 26_455 13_444 ? Mg4 Pd5 Mg4 64.84(11) 14_544 13_444 ? Ga15 Pd5 Mg4 180.0 25 13_444 ? Ga15 Pd5 Mg4 0.00(8) 13_444 13_444 ? Mg4 Pd5 Mg4 180.0 25 13_444 ? Ga15 Pd5 Ga15 64.84(11) 26_455 27_445 ? Ga15 Pd5 Ga15 115.16(11) 14_544 27_445 ? Mg4 Pd5 Ga15 64.84(11) 26_455 27_445 ? Mg4 Pd5 Ga15 115.16(11) 14_544 27_445 ? Ga15 Pd5 Ga15 64.84(11) 25 27_445 ? Ga15 Pd5 Ga15 115.16(11) 13_444 27_445 ? Mg4 Pd5 Ga15 64.84(11) 25 27_445 ? Mg4 Pd5 Ga15 115.16(11) 13_444 27_445 ? Ga15 Pd5 Ga15 115.16(11) 26_455 15_554 ? Ga15 Pd5 Ga15 64.84(11) 14_544 15_554 ? Mg4 Pd5 Ga15 115.16(11) 26_455 15_554 ? Mg4 Pd5 Ga15 64.84(11) 14_544 15_554 ? Ga15 Pd5 Ga15 115.16(11) 25 15_554 ? Ga15 Pd5 Ga15 64.84(11) 13_444 15_554 ? Mg4 Pd5 Ga15 115.16(11) 25 15_554 ? Mg4 Pd5 Ga15 64.84(11) 13_444 15_554 ? Ga15 Pd5 Ga15 180.0 27_445 15_554 ? Ga15 Pd5 Mg4 64.84(11) 26_455 27_445 ? Ga15 Pd5 Mg4 115.16(11) 14_544 27_445 ? Mg4 Pd5 Mg4 64.84(11) 26_455 27_445 ? Mg4 Pd5 Mg4 115.16(11) 14_544 27_445 ? Ga15 Pd5 Mg4 64.84(11) 25 27_445 ? Ga15 Pd5 Mg4 115.16(11) 13_444 27_445 ? Mg4 Pd5 Mg4 64.84(11) 25 27_445 ? Mg4 Pd5 Mg4 115.16(11) 13_444 27_445 ? Ga15 Pd5 Mg4 0.0(2) 27_445 27_445 ? Ga15 Pd5 Mg4 180.0 15_554 27_445 ? Ga15 Pd5 Mg4 115.16(11) 26_455 15_554 ? Ga15 Pd5 Mg4 64.84(11) 14_544 15_554 ? Mg4 Pd5 Mg4 115.16(11) 26_455 15_554 ? Mg4 Pd5 Mg4 64.84(11) 14_544 15_554 ? Ga15 Pd5 Mg4 115.16(11) 25 15_554 ? Ga15 Pd5 Mg4 64.84(11) 13_444 15_554 ? Mg4 Pd5 Mg4 115.16(11) 25 15_554 ? Mg4 Pd5 Mg4 64.84(11) 13_444 15_554 ? Ga15 Pd5 Mg4 180.0 27_445 15_554 ? Ga15 Pd5 Mg4 0.0(2) 15_554 15_554 ? Mg4 Pd5 Mg4 180.0 27_445 15_554 ? _refine_diff_density_max 2.966 ShelX cif Dateien 216 _refine_diff_density_min -2.855 _refine_diff_density_rms 0.589 ShelX cif Dateien 217 data_434 _audit_creation_method SHELXL # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author ; Dpl.-chem. Melanie Sch\"apers FB Chemie Uni Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44221 Dortmund Germany ; _publ_contact_author_email 'melanie_schaepers@web.de' #======================================================= # 2. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Dissertation Universit\"at Dortmund Zur Strukturchemie von Approximanten ikosaedrischer Quasikristalle vom Mackay Ikosaeder-Typ ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Sch\"apers, Melanie' ; FB Chemie Universit\"at Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44221 Dortmund Germany ; #====================================================== # 3. TEXT _publ_section_abstract ; tetragonale Verbindung Al17Mg4Pd8 (Al58,6Mg13,8Pd27,6), Anhang A Datensatz Nummer: 434 ; #======================================================= # 4. RESULTS _chemical_name_systematic ; ? ; ShelX cif Dateien 218 _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'Al68 Mg16 Pd32' _chemical_formula_weight 5628.40 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Al' 'Al' 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'tetragonal' _symmetry_space_group_name_H-M 'I41/a' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-y+3/4, x+1/4, z+1/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-y+5/4, x+3/4, z+3/4' 'y+5/4, -x+5/4, z+5/4' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'y-3/4, -x-1/4, -z-1/4' '-y-3/4, x-3/4, -z-3/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z' 'y-1/4, -x+1/4, -z+1/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-1/4' _cell_length_a 13.177(2) _cell_length_b 13.177(2) _cell_length_c 10.656(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1850.2(5) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 131 _cell_measurement_theta_min 8.8 _cell_measurement_theta_max 60.99 ShelX cif Dateien 219 _exptl_crystal_description 'irregular' _exptl_crystal_colour 'silver' _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_crystal_density_meas 'none' _exptl_crystal_density_diffrn 5.051 _exptl_crystal_density_method 'none' _exptl_crystal_F_000 2548 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.525 _exptl_absorpt_correction_type 'none' _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoKa _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Kappa-CCD' _diffrn_measurement_method 'phi-scan' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 9540 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0645 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0369 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 4.37 _diffrn_reflns_theta_max 30.49 _reflns_number_total 1410 _reflns_number_observed 1228 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'Denzo/Scalepack' _computing_cell_refinement 'Denzo/Scalepack' _computing_data_reduction 'NRCVAX Software' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics 'Schakal 97' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 0 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors ShelX cif Dateien 220 wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[s^2^(Fo^2^)+( 0.0381P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 1410 _refine_ls_number_parameters 66 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0342 _refine_ls_R_factor_obs 0.0278 _refine_ls_wR_factor_all 0.0640 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0626 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.056 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.110 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_restrained_S_obs 1.110 _refine_ls_shift/esd_max 0.001 _refine_ls_shift/esd_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Al1 Al 0.01109(9) 0.03103(8) 0.14075(10) 0.0117(2) Uani 1 d . . Al2 Al 0.08614(9) 0.00168(8) 0.42699(10) 0.0121(2) Uani 1 d . . Al3 Al 0.08967(8) 0.19389(8) 0.52407(10) 0.0120(2) Uani 1 d . . Pd1 Pd 0.09835(2) 0.54270(2) 0.32588(2) 0.01094(10) Uani 1 d . . Pd2 Pd 0.13070(2) 0.14968(2) 0.27764(2) 0.01223(10) Uani 1 d . . Al4 Al 0.22246(8) 0.03688(9) 0.09988(10) 0.0119(2) Uani 1 d . . Mg Mg 0.42049(10) 0.15466(10) 0.15274(12) 0.0138(3) Uani 1 d . . Al5 Al 0.0000 0.2500 0.1250 0.0123(4) Uani 1 d S . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 ShelX cif Dateien 221 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Al1 0.0116(5) 0.0113(5) 0.0122(5) 0.0001(4) 0.0010(4) 0.0001(4) Al2 0.0129(5) 0.0108(5) 0.0126(5) -0.0002(4) 0.0019(4) -0.0003(4) Al3 0.0130(5) 0.0113(5) 0.0116(5) 0.0002(4) -0.0013(4) 0.0003(4) Pd1 0.01008(14) 0.01246(15) 0.0103(2) -0.00200(10) -0.00029(10) 0.00041(10) Pd2 0.01299(15) 0.01252(15) 0.0112(2) 0.00030(10) -0.00047(10) -0.00019(10) Al4 0.0131(5) 0.0123(5) 0.0103(5) 0.0008(4) -0.0002(4) -0.0004(4) Mg 0.0178(6) 0.0103(6) 0.0135(6) 0.0004(5) -0.0023(5) 0.0010(5) Al5 0.0134(6) 0.0134(6) 0.0100(10) 0.000 0.000 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Al1 Pd2 2.5938(12) 15 ? Al1 Pd2 2.5998(12) 7_444 ? Al1 Pd1 2.6297(12) 6_454 ? Al1 Pd2 2.6564(11) . ? Al1 Al4 2.820(2) . ? Al1 Al5 2.8939(11) . ? Al1 Al3 2.954(2) 7_444 ? Al1 Al4 2.956(2) 15 ? Al1 Mg 2.987(2) 10_556 ? Al1 Mg 3.038(2) 15 ? Al1 Mg 3.323(2) 7_444 ? Al2 Pd1 2.5752(12) 16_656 ? Al2 Pd2 2.5848(12) . ? Al2 Pd1 2.6932(12) 14_546 ? Al2 Al3 2.714(2) 7_444 ? Al2 Pd1 2.7226(12) 6_454 ? Al2 Al3 2.736(2) . ? Al2 Al2 2.753(2) 9_556 ? Al2 Al4 2.791(2) 8_444 ? Al2 Mg 3.090(2) 10_556 ? Al2 Mg 3.168(2) 2 ? Al3 Pd1 2.5569(12) 14_546 ? Al3 Pd1 2.6172(12) 3 ? Al3 Al2 2.714(2) 8_444 ? Al3 Pd2 2.7436(12) . ? Al3 Mg 2.748(2) 13 ? Al3 Al3 2.788(2) 6_454 ? Al3 Al3 2.918(2) 15_556 ? ShelX cif Dateien 222 Al3 Al3 2.918(2) 12_667 ? Al3 Al1 2.954(2) 8_444 ? Al3 Mg 2.964(2) 10_556 ? Pd1 Al3 2.5571(12) 14_556 ? Pd1 Al2 2.5752(12) 11_666 ? Pd1 Al4 2.5790(12) 12_666 ? Pd1 Al3 2.6171(12) 4_454 ? Pd1 Mg 2.6225(14) 13 ? Pd1 Al1 2.6297(12) 6_454 ? Pd1 Al2 2.6932(12) 14_556 ? Pd1 Al4 2.7020(12) 13 ? Pd1 Al2 2.7226(12) 6_454 ? Pd1 Mg 2.9618(13) 12_666 ? Pd2 Al1 2.5939(12) 12_666 ? Pd2 Al1 2.5998(12) 8_444 ? Pd2 Al4 2.6944(12) . ? Pd2 Al5 2.7127(4) . ? Pd2 Al4 2.7237(12) 8_444 ? Pd2 Mg 2.7662(14) 13 ? Pd2 Mg 2.8683(14) 10_556 ? Al4 Pd1 2.5790(12) 15 ? Al4 Pd1 2.7020(12) 13 ? Al4 Pd2 2.7237(12) 7_444 ? Al4 Al2 2.791(2) 7_444 ? Al4 Al4 2.7987(7) 8_444 ? Al4 Al4 2.7987(7) 7_444 ? Al4 Al1 2.956(2) 12_666 ? Al4 Mg 3.088(2) . ? Al4 Mg 3.212(2) 7_444 ? Mg Pd1 2.6225(14) 13 ? Mg Al3 2.748(2) 13 ? Mg Pd2 2.7662(14) 13 ? Mg Pd2 2.8682(14) 10_656 ? Mg Al5 2.8783(13) 13 ? Mg Pd1 2.9618(13) 15 ? Mg Al3 2.964(2) 10_656 ? Mg Al1 2.987(2) 10_656 ? Mg Al1 3.039(2) 12_666 ? Mg Al2 3.090(2) 10_656 ? Mg Al2 3.168(2) 2_554 ? Al5 Pd2 2.7127(4) 15 ? Al5 Pd2 2.7127(4) 12_666 ? Al5 Pd2 2.7128(4) 6_454 ? Al5 Mg 2.8783(13) 10_556 ? Al5 Mg 2.8783(13) 13 ? Al5 Mg 2.8784(13) 7_444 ? Al5 Mg 2.8784(13) 4_454 ? Al5 Al1 2.8940(11) 15 ? Al5 Al1 2.8940(11) 12_666 ? Al5 Al1 2.8940(11) 6_454 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 ShelX cif Dateien 223 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Pd2 Al1 Pd2 106.08(4) 15 7_444 ? Pd2 Al1 Pd1 111.98(4) 15 6_454 ? Pd2 Al1 Pd1 108.32(4) 7_444 6_454 ? Pd2 Al1 Pd2 116.85(4) 15 . ? Pd2 Al1 Pd2 115.77(4) 7_444 . ? Pd1 Al1 Pd2 97.52(4) 6_454 . ? Pd2 Al1 Al4 116.09(5) 15 . ? Pd2 Al1 Al4 60.17(3) 7_444 . ? Pd1 Al1 Al4 131.88(5) 6_454 . ? Pd2 Al1 Al4 58.85(3) . . ? Pd2 Al1 Al5 58.95(2) 15 . ? Pd2 Al1 Al5 139.08(4) 7_444 . ? Pd1 Al1 Al5 112.59(4) 6_454 . ? Pd2 Al1 Al5 58.33(2) . . ? Al4 Al1 Al5 90.78(4) . . ? Pd2 Al1 Al3 146.00(5) 15 7_444 ? Pd2 Al1 Al3 58.79(3) 7_444 7_444 ? Pd1 Al1 Al3 55.53(3) 6_454 7_444 ? Pd2 Al1 Al3 96.84(4) . 7_444 ? Al4 Al1 Al3 84.22(4) . 7_444 ? Al5 Al1 Al3 152.75(5) . 7_444 ? Pd2 Al1 Al4 57.64(3) 15 15 ? Pd2 Al1 Al4 117.11(4) 7_444 15 ? Pd1 Al1 Al4 54.61(3) 6_454 15 ? Pd2 Al1 Al4 125.70(5) . 15 ? Al4 Al1 Al4 173.02(4) . 15 ? Al5 Al1 Al4 88.11(4) . 15 ? Al3 Al1 Al4 99.85(4) 7_444 15 ? Pd2 Al1 Mg 92.22(4) 15 10_556 ? Pd2 Al1 Mg 159.70(5) 7_444 10_556 ? Pd1 Al1 Mg 55.23(3) 6_454 10_556 ? Pd2 Al1 Mg 60.76(4) . 10_556 ? Al4 Al1 Mg 119.58(5) . 10_556 ? Al5 Al1 Mg 58.58(3) . 10_556 ? Al3 Al1 Mg 101.04(5) 7_444 10_556 ? Al4 Al1 Mg 65.43(4) 15 10_556 ? Pd2 Al1 Mg 91.44(4) 15 15 ? Pd2 Al1 Mg 58.14(3) 7_444 15 ? Pd1 Al1 Mg 62.51(3) 6_454 15 ? Pd2 Al1 Mg 150.69(5) . 15 ? Al4 Al1 Mg 117.14(5) . 15 ? Al5 Al1 Mg 147.05(5) . 15 ? Al3 Al1 Mg 54.56(4) 7_444 15 ? Al4 Al1 Mg 61.99(4) 15 15 ? Mg Al1 Mg 113.87(6) 10_556 15 ? Pd2 Al1 Mg 54.06(3) 15 7_444 ? Pd2 Al1 Mg 85.21(4) 7_444 7_444 ? Pd1 Al1 Mg 163.76(5) 6_454 7_444 ? Pd2 Al1 Mg 84.00(4) . 7_444 ? Al4 Al1 Mg 62.42(4) . 7_444 ? Al5 Al1 Mg 54.63(3) . 7_444 ? Al3 Al1 Mg 140.53(5) 7_444 7_444 ? Al4 Al1 Mg 111.60(4) 15 7_444 ? Mg Al1 Mg 113.21(5) 10_556 7_444 ? Mg Al1 Mg 121.40(4) 15 7_444 ? ShelX cif Dateien 224 Pd1 Al2 Pd2 116.35(4) 16_656 . ? Pd1 Al2 Pd1 97.59(4) 16_656 14_546 ? Pd2 Al2 Pd1 115.91(4) . 14_546 ? Pd1 Al2 Al3 57.74(3) 16_656 7_444 ? Pd2 Al2 Al3 104.89(5) . 7_444 ? Pd1 Al2 Al3 138.90(5) 14_546 7_444 ? Pd1 Al2 Pd1 112.35(4) 16_656 6_454 ? Pd2 Al2 Pd1 96.96(4) . 6_454 ? Pd1 Al2 Pd1 118.91(4) 14_546 6_454 ? Al3 Al2 Pd1 57.55(3) 7_444 6_454 ? Pd1 Al2 Al3 136.06(5) 16_656 . ? Pd2 Al2 Al3 62.00(4) . . ? Pd1 Al2 Al3 56.18(3) 14_546 . ? Al3 Al2 Al3 163.20(6) 7_444 . ? Pd1 Al2 Al3 111.32(5) 6_454 . ? Pd1 Al2 Al2 120.36(6) 16_656 9_556 ? Pd2 Al2 Al2 123.20(7) . 9_556 ? Pd1 Al2 Al2 59.98(4) 14_546 9_556 ? Al3 Al2 Al2 101.92(6) 7_444 9_556 ? Pd1 Al2 Al2 58.93(4) 6_454 9_556 ? Al3 Al2 Al2 79.35(5) . 9_556 ? Pd1 Al2 Al4 60.31(3) 16_656 8_444 ? Pd2 Al2 Al4 60.74(3) . 8_444 ? Pd1 Al2 Al4 101.93(4) 14_546 8_444 ? Al3 Al2 Al4 93.29(5) 7_444 8_444 ? Pd1 Al2 Al4 139.12(5) 6_454 8_444 ? Al3 Al2 Al4 88.98(5) . 8_444 ? Al2 Al2 Al4 161.82(7) 9_556 8_444 ? Pd1 Al2 Mg 161.16(5) 16_656 10_556 ? Pd2 Al2 Mg 59.93(3) . 10_556 ? Pd1 Al2 Mg 100.37(4) 14_546 10_556 ? Al3 Al2 Mg 104.18(5) 7_444 10_556 ? Pd1 Al2 Mg 53.18(3) 6_454 10_556 ? Al3 Al2 Mg 60.80(4) . 10_556 ? Al2 Al2 Mg 65.38(5) 9_556 10_556 ? Al4 Al2 Mg 120.59(5) 8_444 10_556 ? Pd1 Al2 Mg 61.05(3) 16_656 2 ? Pd2 Al2 Mg 164.65(5) . 2 ? Pd1 Al2 Mg 52.39(3) 14_546 2 ? Al3 Al2 Mg 86.58(5) 7_444 2 ? Pd1 Al2 Mg 97.83(4) 6_454 2 ? Al3 Al2 Mg 108.38(5) . 2 ? Al2 Al2 Mg 62.46(5) 9_556 2 ? Al4 Al2 Mg 109.21(5) 8_444 2 ? Mg Al2 Mg 127.84(4) 10_556 2 ? Pd1 Al3 Pd1 116.59(4) 14_546 3 ? Pd1 Al3 Al2 58.39(4) 14_546 8_444 ? Pd1 Al3 Al2 61.38(4) 3 8_444 ? Pd1 Al3 Al2 61.06(4) 14_546 . ? Pd1 Al3 Al2 144.07(5) 3 . ? Al2 Al3 Al2 96.05(5) 8_444 . ? Pd1 Al3 Pd2 115.11(4) 14_546 . ? Pd1 Al3 Pd2 104.50(4) 3 . ? Al2 Al3 Pd2 112.87(5) 8_444 . ? Al2 Al3 Pd2 56.29(3) . . ? Pd1 Al3 Mg 175.39(6) 14_546 13 ? Pd1 Al3 Mg 66.96(4) 3 13 ? ShelX cif Dateien 225 Al2 Al3 Mg 123.76(6) 8_444 13 ? Al2 Al3 Mg 114.34(6) . 13 ? Pd2 Al3 Mg 60.49(4) . 13 ? Pd1 Al3 Al3 116.82(5) 14_546 6_454 ? Pd1 Al3 Al3 95.13(5) 3 6_454 ? Al2 Al3 Al3 138.07(4) 8_444 6_454 ? Al2 Al3 Al3 118.46(6) . 6_454 ? Pd2 Al3 Al3 106.24(3) . 6_454 ? Mg Al3 Al3 64.75(4) 13 6_454 ? Pd1 Al3 Al3 56.66(4) 14_546 15_556 ? Pd1 Al3 Al3 110.63(5) 3 15_556 ? Al2 Al3 Al3 93.05(6) 8_444 15_556 ? Al2 Al3 Al3 97.31(5) . 15_556 ? Pd2 Al3 Al3 143.43(5) . 15_556 ? Mg Al3 Al3 125.70(5) 13 15_556 ? Al3 Al3 Al3 61.46(2) 6_454 15_556 ? Pd1 Al3 Al3 93.37(5) 14_546 12_667 ? Pd1 Al3 Al3 54.71(4) 3 12_667 ? Al2 Al3 Al3 76.86(5) 8_444 12_667 ? Al2 Al3 Al3 152.32(6) . 12_667 ? Pd2 Al3 Al3 151.08(6) . 12_667 ? Mg Al3 Al3 91.14(5) 13 12_667 ? Al3 Al3 Al3 61.46(2) 6_454 12_667 ? Al3 Al3 Al3 57.08(5) 15_556 12_667 ? Pd1 Al3 Al1 114.77(5) 14_546 8_444 ? Pd1 Al3 Al1 55.93(3) 3 8_444 ? Al2 Al3 Al1 69.31(4) 8_444 8_444 ? Al2 Al3 Al1 91.06(4) . 8_444 ? Pd2 Al3 Al1 54.14(3) . 8_444 ? Mg Al3 Al1 64.28(4) 13 8_444 ? Al3 Al3 Al1 128.10(5) 6_454 8_444 ? Al3 Al3 Al1 161.25(6) 15_556 8_444 ? Al3 Al3 Al1 110.59(5) 12_667 8_444 ? Pd1 Al3 Mg 107.17(5) 14_546 10_556 ? Pd1 Al3 Mg 135.64(5) 3 10_556 ? Al2 Al3 Mg 161.36(6) 8_444 10_556 ? Al2 Al3 Mg 65.51(4) . 10_556 ? Pd2 Al3 Mg 60.18(3) . 10_556 ? Mg Al3 Mg 69.76(6) 13 10_556 ? Al3 Al3 Mg 56.97(4) 6_454 10_556 ? Al3 Al3 Mg 86.96(5) 15_556 10_556 ? Al3 Al3 Mg 117.99(4) 12_667 10_556 ? Al1 Al3 Mg 111.79(5) 8_444 10_556 ? Al3 Pd1 Al2 63.86(4) 14_556 11_666 ? Al3 Pd1 Al4 139.46(4) 14_556 12_666 ? Al2 Pd1 Al4 75.75(4) 11_666 12_666 ? Al3 Pd1 Al3 68.64(5) 14_556 4_454 ? Al2 Pd1 Al3 103.91(4) 11_666 4_454 ? Al4 Pd1 Al3 121.02(4) 12_666 4_454 ? Al3 Pd1 Mg 135.57(4) 14_556 13 ? Al2 Pd1 Mg 133.64(4) 11_666 13 ? Al4 Pd1 Mg 76.27(4) 12_666 13 ? Al3 Pd1 Mg 122.14(4) 4_454 13 ? Al3 Pd1 Al1 137.09(4) 14_556 6_454 ? Al2 Pd1 Al1 130.57(4) 11_666 6_454 ? Al4 Pd1 Al1 69.16(4) 12_666 6_454 ? Al3 Pd1 Al1 68.54(3) 4_454 6_454 ? ShelX cif Dateien 226 Mg Pd1 Al1 69.32(4) 13 6_454 ? Al3 Pd1 Al2 62.76(4) 14_556 14_556 ? Al2 Pd1 Al2 100.54(4) 11_666 14_556 ? Al4 Pd1 Al2 132.31(4) 12_666 14_556 ? Al3 Pd1 Al2 106.18(4) 4_454 14_556 ? Mg Pd1 Al2 73.16(4) 13 14_556 ? Al1 Pd1 Al2 128.80(4) 6_454 14_556 ? Al3 Pd1 Al4 99.11(4) 14_556 13 ? Al2 Pd1 Al4 63.80(3) 11_666 13 ? Al4 Pd1 Al4 63.96(2) 12_666 13 ? Al3 Pd1 Al4 166.21(4) 4_454 13 ? Mg Pd1 Al4 70.88(4) 13 13 ? Al1 Pd1 Al4 123.74(4) 6_454 13 ? Al2 Pd1 Al4 71.82(3) 14_556 13 ? Al3 Pd1 Al2 83.11(4) 14_556 6_454 ? Al2 Pd1 Al2 146.97(4) 11_666 6_454 ? Al4 Pd1 Al2 137.21(4) 12_666 6_454 ? Al3 Pd1 Al2 61.07(4) 4_454 6_454 ? 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Al1 Al5 Al1 173.35(4) . 6_454 ? Al1 Al5 Al1 90.192(3) 15 6_454 ? Al1 Al5 Al1 90.192(2) 12_666 6_454 ? _refine_diff_density_max 0.891 _refine_diff_density_min -1.597 _refine_diff_density_rms 0.301 ShelX cif Dateien 231 data_630 _audit_creation_method SHELXL # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author ; Dpl.-chem. Melanie Sch\"apers FB Chemie Uni Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44221 Dortmund Germany ; _publ_contact_author_email 'melanie_schaepers@web.de' #======================================================= # 2. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Dissertation Universit\"at Dortmund Zur Strukturchemie von Approximanten ikosaedrischer Quasikristalle vom Mackay Ikosaeder-Typ ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Sch\"apers, Melanie' ; FB Chemie Universit\"at Dortmund Otto-Hahn-Str. 6 44221 Dortmund Germany ; #====================================================== # 3. TEXT _publ_section_abstract ; cF-Approximant im System Al-Ga-Mg-Pd, Anhang E Datensatz Nummer: 630 ; #======================================================= # 4. Results _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? ShelX cif Dateien 232 _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'Ga37.54 Mg173.94 Pd52.52' _chemical_formula_weight 12434.37 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ga' 'Ga' 0.2307 1.6083 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'cubic' _symmetry_space_group_name_H-M 'Fm-3' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x, y, -z' 'x, -y, -z' 'z, x, y' 'z, -x, -y' '-z, -x, y' '-z, x, -y' 'y, z, x' '-y, z, -x' 'y, -z, -x' '-y, -z, x' 'x, y+1/2, z+1/2' '-x, -y+1/2, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x, -y+1/2, -z+1/2' 'z, x+1/2, y+1/2' 'z, -x+1/2, -y+1/2' '-z, -x+1/2, y+1/2' '-z, x+1/2, -y+1/2' 'y, z+1/2, x+1/2' '-y, z+1/2, -x+1/2' 'y, -z+1/2, -x+1/2' '-y, -z+1/2, x+1/2' 'x+1/2, y, z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x+1/2, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y, -z+1/2' 'z+1/2, x, y+1/2' 'z+1/2, -x, -y+1/2' '-z+1/2, -x, y+1/2' ShelX cif Dateien 233 '-z+1/2, x, -y+1/2' 'y+1/2, z, x+1/2' '-y+1/2, z, -x+1/2' 'y+1/2, -z, -x+1/2' '-y+1/2, -z, x+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' 'z+1/2, x+1/2, y' 'z+1/2, -x+1/2, -y' '-z+1/2, -x+1/2, y' '-z+1/2, x+1/2, -y' 'y+1/2, z+1/2, x' '-y+1/2, z+1/2, -x' 'y+1/2, -z+1/2, -x' '-y+1/2, -z+1/2, x' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'x, -y, z' '-x, y, z' '-z, -x, -y' '-z, x, y' 'z, x, -y' 'z, -x, y' '-y, -z, -x' 'y, -z, x' '-y, z, x' 'y, z, -x' '-x, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z+1/2' 'x, -y+1/2, z+1/2' '-x, y+1/2, z+1/2' '-z, -x+1/2, -y+1/2' '-z, x+1/2, y+1/2' 'z, x+1/2, -y+1/2' 'z, -x+1/2, y+1/2' '-y, -z+1/2, -x+1/2' 'y, -z+1/2, x+1/2' '-y, z+1/2, x+1/2' 'y, z+1/2, -x+1/2' '-x+1/2, -y, -z+1/2' 'x+1/2, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y, z+1/2' '-x+1/2, y, z+1/2' '-z+1/2, -x, -y+1/2' '-z+1/2, x, y+1/2' 'z+1/2, x, -y+1/2' 'z+1/2, -x, y+1/2' '-y+1/2, -z, -x+1/2' 'y+1/2, -z, x+1/2' '-y+1/2, z, x+1/2' 'y+1/2, z, -x+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, z' ShelX cif Dateien 234 '-z+1/2, -x+1/2, -y' '-z+1/2, x+1/2, y' 'z+1/2, x+1/2, -y' 'z+1/2, -x+1/2, y' '-y+1/2, -z+1/2, -x' 'y+1/2, -z+1/2, x' '-y+1/2, z+1/2, x' 'y+1/2, z+1/2, -x' _cell_length_a 17.053(2) _cell_length_b 17.053(2) _cell_length_c 17.053(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4959.1(10) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 27 _cell_measurement_theta_min 4.5 _cell_measurement_theta_max 54.02 _exptl_crystal_description 'irregular' _exptl_crystal_colour 'silver' _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_crystal_density_meas 'none' _exptl_crystal_density_diffrn 3.932 _exptl_crystal_density_method 'none' _exptl_crystal_F_000 5331 _exptl_absorpt_coefficient_mu 9.645 _exptl_absorpt_correction_type 'none' _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoKa _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Kappa-CCD' _diffrn_measurement_method 'phi-scan' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 9873 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0967 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0341 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 ShelX cif Dateien 235 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 3.38 _diffrn_reflns_theta_max 27.01 _reflns_number_total 512 _reflns_number_observed 406 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'Denzo/Scalepack' _computing_cell_refinement 'Denzo/Scalepack' _computing_data_reduction 'NRCVAX Software' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' _computing_molecular_graphics 'Schakal 97' _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 0 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R-factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[s^2^(Fo^2^)+( 0.0283P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 512 _refine_ls_number_parameters 34 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0396 _refine_ls_R_factor_obs 0.0265 _refine_ls_wR_factor_all 0.0535 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0516 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.022 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.117 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_restrained_S_obs 1.117 _refine_ls_shift/esd_max 0.000 _refine_ls_shift/esd_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol ShelX cif Dateien 236 _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Mg1 Mg 0.09464(8) 0.25898(9) 0.15802(8) 0.0193(3) Uani 1 d . . Ga1 Ga 0.0000 0.08825(6) 0.36316(6) 0.0231(4) Uani 0.543(6) d SP . Mg10 Mg 0.0000 0.08825(6) 0.36316(6) 0.0231(4) Uani 0.457(6) d SP . Pd1 Pd 0.0000 0.15466(3) 0.22935(3) 0.0180(2) Uani 1 d S . Mg2 Mg 0.09486(8) 0.09486(8) 0.09486(8) 0.0182(6) Uani 1 d S . Mg3 Mg 0.2153(2) 0.0000 0.0000 0.0209(7) Uani 1 d S . Ga2 Ga 0.2500 0.2500 0.2500 0.0192(4) Uani 1 d S . Pd2 Pd 0.5000 0.5000 0.5000 0.0212(4) Uani 1 d S . Pd3 Pd 0.0000 0.0000 0.0000 0.0193(9) Uani 0.13(3) d SP . Ga11 Ga 0.0000 0.0000 0.0000 0.0193(9) Uani 0.87(3) d SP . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mg1 0.0197(8) 0.0184(7) 0.0197(7) -0.0013(6) 0.0023(7) -0.0031(7) Ga1 0.0271(7) 0.0236(7) 0.0188(6) 0.0028(5) 0.000 0.000 Mg10 0.0271(7) 0.0236(7) 0.0188(6) 0.0028(5) 0.000 0.000 Pd1 0.0171(3) 0.0176(3) 0.0195(3) 0.0013(2) 0.000 0.000 Mg2 0.0182(6) 0.0182(6) 0.0182(6) -0.0006(6) -0.0006(6) -0.0006(6) Mg3 0.024(2) 0.027(2) 0.0125(15) 0.000 0.000 0.000 Ga2 0.0192(4) 0.0192(4) 0.0192(4) 0.000 0.000 0.000 Pd2 0.0212(4) 0.0212(4) 0.0212(4) 0.000 0.000 0.000 Pd3 0.0193(9) 0.0193(9) 0.0193(9) 0.000 0.000 0.000 Ga11 0.0193(9) 0.0193(9) 0.0193(9) 0.000 0.000 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mg1 Pd1 2.692(2) . ? Mg1 Pd1 2.909(2) 61 ? ShelX cif Dateien 237 Mg1 Pd1 2.9266(15) 9 ? Mg1 Mg2 2.999(2) . ? Mg1 Mg1 3.066(3) 18 ? Mg1 Mg1 3.066(2) 48 ? Mg1 Ga2 3.0826(14) . ? Mg1 Mg10 3.086(2) 61 ? Mg1 Ga1 3.086(2) 61 ? Mg1 Mg1 3.152(3) 16 ? Mg1 Mg1 3.228(3) 52 ? Mg1 Mg3 3.228(2) 5 ? Ga1 Pd1 2.5474(12) . ? Ga1 Pd2 2.7768(11) 37_445 ? Ga1 Mg10 2.8978(12) 70 ? Ga1 Ga1 2.8978(12) 70 ? Ga1 Mg10 2.8978(12) 69 ? Ga1 Ga1 2.8978(12) 69 ? Ga1 Mg10 2.8978(12) 30_455 ? Ga1 Ga1 2.8978(12) 30_455 ? Ga1 Ga1 2.8978(12) 77 ? Ga1 Mg10 2.8978(12) 77 ? Ga1 Mg3 2.936(3) 9 ? Ga1 Mg10 3.010(2) 2 ? Mg10 Pd1 2.5474(12) . ? Mg10 Pd2 2.7768(11) 37_445 ? Mg10 Mg10 2.8978(12) 70 ? Mg10 Ga1 2.8978(12) 70 ? Mg10 Mg10 2.8978(12) 69 ? Mg10 Ga1 2.8978(12) 69 ? Mg10 Mg10 2.8978(12) 30_455 ? Mg10 Ga1 2.8978(12) 30_455 ? Mg10 Ga1 2.8978(12) 77 ? Mg10 Mg10 2.8978(12) 77 ? Mg10 Mg3 2.936(3) 9 ? Mg10 Mg10 3.010(2) 2 ? Pd1 Mg3 2.6481(6) 9 ? Pd1 Mg1 2.693(2) 52 ? Pd1 Mg1 2.909(2) 16 ? Pd1 Mg1 2.909(2) 61 ? Pd1 Mg1 2.9265(15) 54 ? Pd1 Mg1 2.9265(15) 5 ? Pd1 Mg2 2.9860(10) 52 ? Pd1 Mg2 2.9860(10) . ? Mg2 Ga11 2.802(3) . ? Mg2 Pd3 2.802(3) . ? Mg2 Pd1 2.9860(10) 9 ? Mg2 Pd1 2.9860(10) 5 ? Mg2 Mg1 2.999(2) 9 ? Mg2 Mg1 2.999(2) 5 ? Mg2 Mg3 3.075(2) . ? Mg2 Mg3 3.075(2) 9 ? Mg2 Mg3 3.075(2) 5 ? Mg2 Mg2 3.235(3) 50 ? Mg3 Pd1 2.6482(6) 5 ? Mg3 Pd1 2.6482(6) 6 ? Mg3 Mg10 2.936(3) 5 ? Mg3 Ga1 2.936(3) 5 ? Mg3 Mg10 2.936(3) 6 ? ShelX cif Dateien 238 Mg3 Ga1 2.936(3) 6 ? Mg3 Mg2 3.075(2) 4 ? Mg3 Mg2 3.075(2) 51 ? Mg3 Mg2 3.075(2) 50 ? Mg3 Mg1 3.228(2) 9 ? Mg3 Mg1 3.228(2) 11 ? Ga2 Mg1 3.0825(14) 23 ? Ga2 Mg1 3.0825(14) 43 ? Ga2 Mg1 3.0825(14) 27 ? Ga2 Mg1 3.0825(14) 9 ? Ga2 Mg1 3.0825(14) 5 ? Ga2 Mg1 3.0825(14) 48 ? Ga2 Mg1 3.0825(14) 16 ? Ga2 Mg1 3.0825(14) 32 ? Ga2 Mg1 3.0825(14) 18 ? Ga2 Mg1 3.0825(14) 38 ? Ga2 Mg1 3.0825(14) 34 ? Pd2 Mg10 2.7768(11) 82_565 ? Pd2 Mg10 2.7768(11) 34 ? Pd2 Mg10 2.7768(11) 66_655 ? Pd2 Ga1 2.7768(11) 38 ? Pd2 Ga1 2.7768(11) 86_556 ? Pd2 Mg10 2.7768(11) 18 ? Pd2 Mg10 2.7768(11) 86_556 ? Pd2 Ga1 2.7768(11) 18 ? Pd2 Ga1 2.7768(11) 66_655 ? Pd2 Mg10 2.7768(11) 38 ? Pd2 Ga1 2.7768(11) 82_565 ? Pd2 Ga1 2.7768(11) 34 ? Pd3 Mg2 2.802(3) 49 ? Pd3 Mg2 2.802(3) 52 ? Pd3 Mg2 2.802(3) 2 ? Pd3 Mg2 2.802(3) 50 ? Pd3 Mg2 2.802(3) 3 ? Pd3 Mg2 2.802(3) 51 ? Pd3 Mg2 2.802(3) 4 ? Ga11 Mg2 2.802(3) 49 ? Ga11 Mg2 2.802(3) 52 ? Ga11 Mg2 2.802(3) 2 ? Ga11 Mg2 2.802(3) 50 ? Ga11 Mg2 2.802(3) 3 ? Ga11 Mg2 2.802(3) 51 ? Ga11 Mg2 2.802(3) 4 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Pd1 Mg1 Pd1 72.76(4) . 61 ? Pd1 Mg1 Pd1 120.76(6) . 9 ? Pd1 Mg1 Pd1 152.80(6) 61 9 ? Pd1 Mg1 Mg2 63.02(3) . . ? Pd1 Mg1 Mg2 135.26(5) 61 . ? ShelX cif Dateien 239 Pd1 Mg1 Mg2 60.50(3) 9 . ? Pd1 Mg1 Mg1 122.73(7) . 18 ? Pd1 Mg1 Mg1 58.58(5) 61 18 ? Pd1 Mg1 Mg1 116.25(5) 9 18 ? Mg2 Mg1 Mg1 157.68(5) . 18 ? Pd1 Mg1 Mg1 162.21(4) . 48 ? Pd1 Mg1 Mg1 116.79(5) 61 48 ? Pd1 Mg1 Mg1 58.03(5) 9 48 ? Mg2 Mg1 Mg1 107.65(7) . 48 ? Mg1 Mg1 Mg1 60.0 18 48 ? Pd1 Mg1 Ga2 104.63(5) . . ? Pd1 Mg1 Ga2 99.56(4) 61 . ? Pd1 Mg1 Ga2 99.17(4) 9 . ? Mg2 Mg1 Ga2 97.78(5) . . ? Mg1 Mg1 Ga2 60.18(2) 18 . ? Mg1 Mg1 Ga2 60.17(2) 48 . ? Pd1 Mg1 Mg10 107.29(5) . 61 ? Pd1 Mg1 Mg10 50.19(3) 61 61 ? Pd1 Mg1 Mg10 102.76(5) 9 61 ? Mg2 Mg1 Mg10 138.29(6) . 61 ? Mg1 Mg1 Mg10 63.33(4) 18 61 ? Mg1 Mg1 Mg10 89.71(3) 48 61 ? Ga2 Mg1 Mg10 123.44(5) . 61 ? Pd1 Mg1 Ga1 107.29(5) . 61 ? Pd1 Mg1 Ga1 50.19(3) 61 61 ? Pd1 Mg1 Ga1 102.76(5) 9 61 ? Mg2 Mg1 Ga1 138.29(6) . 61 ? Mg1 Mg1 Ga1 63.33(4) 18 61 ? Mg1 Mg1 Ga1 89.71(3) 48 61 ? Ga2 Mg1 Ga1 123.44(5) . 61 ? Mg10 Mg1 Ga1 0.00(4) 61 61 ? Pd1 Mg1 Mg1 59.08(4) . 16 ? Pd1 Mg1 Mg1 52.56(4) 61 16 ? Pd1 Mg1 Mg1 154.11(5) 9 16 ? Mg2 Mg1 Mg1 105.47(7) . 16 ? Mg1 Mg1 Mg1 67.65(7) 18 16 ? Mg1 Mg1 Mg1 113.31(5) 48 16 ? Ga2 Mg1 Mg1 59.25(3) . 16 ? Mg10 Mg1 Mg1 101.45(6) 61 16 ? Ga1 Mg1 Mg1 101.45(6) 61 16 ? Pd1 Mg1 Mg1 53.17(3) . 52 ? Pd1 Mg1 Mg1 56.30(3) 61 52 ? Pd1 Mg1 Mg1 110.47(3) 9 52 ? Mg2 Mg1 Mg1 90.07(4) . 52 ? Mg1 Mg1 Mg1 110.64(4) 18 52 ? Mg1 Mg1 Mg1 144.495(5) 48 52 ? Ga2 Mg1 Mg1 149.25(3) . 52 ? Mg10 Mg1 Mg1 58.46(3) 61 52 ? Ga1 Mg1 Mg1 58.46(3) 61 52 ? Mg1 Mg1 Mg1 90.0 16 52 ? Pd1 Mg1 Mg3 85.70(5) . 5 ? Pd1 Mg1 Mg3 112.99(5) 61 5 ? Pd1 Mg1 Mg3 50.68(2) 9 5 ? Mg2 Mg1 Mg3 59.04(6) . 5 ? Mg1 Mg1 Mg3 138.53(6) 18 5 ? Mg1 Mg1 Mg3 102.66(6) 48 5 ? Ga2 Mg1 Mg3 147.46(6) . 5 ? ShelX cif Dateien 240 Mg10 Mg1 Mg3 80.53(6) 61 5 ? Ga1 Mg1 Mg3 80.53(6) 61 5 ? Mg1 Mg1 Mg3 143.94(5) 16 5 ? Mg1 Mg1 Mg3 60.00(3) 52 5 ? Pd1 Ga1 Pd2 173.57(5) . 37_445 ? Pd1 Ga1 Mg10 126.46(3) . 70 ? Pd2 Ga1 Mg10 58.548(5) 37_445 70 ? Pd1 Ga1 Ga1 126.46(3) . 70 ? Pd2 Ga1 Ga1 58.548(5) 37_445 70 ? Mg10 Ga1 Ga1 0.00(5) 70 70 ? Pd1 Ga1 Mg10 126.46(3) . 69 ? Pd2 Ga1 Mg10 58.548(5) 37_445 69 ? Mg10 Ga1 Mg10 62.58(5) 70 69 ? Ga1 Ga1 Mg10 62.58(5) 70 69 ? Pd1 Ga1 Ga1 126.46(3) . 69 ? Pd2 Ga1 Ga1 58.548(5) 37_445 69 ? Mg10 Ga1 Ga1 62.58(5) 70 69 ? Ga1 Ga1 Ga1 62.58(5) 70 69 ? Mg10 Ga1 Ga1 0.00(5) 69 69 ? Pd1 Ga1 Mg10 119.14(3) . 30_455 ? Pd2 Ga1 Mg10 58.548(5) 37_445 30_455 ? Mg10 Ga1 Mg10 109.66(3) 70 30_455 ? Ga1 Ga1 Mg10 109.66(3) 70 30_455 ? Mg10 Ga1 Mg10 60.0 69 30_455 ? Ga1 Ga1 Mg10 60.0 69 30_455 ? Pd1 Ga1 Ga1 119.14(3) . 30_455 ? Pd2 Ga1 Ga1 58.548(5) 37_445 30_455 ? Mg10 Ga1 Ga1 109.66(3) 70 30_455 ? Ga1 Ga1 Ga1 109.66(3) 70 30_455 ? Mg10 Ga1 Ga1 60.0 69 30_455 ? Ga1 Ga1 Ga1 60.0 69 30_455 ? Mg10 Ga1 Ga1 0.00(5) 30_455 30_455 ? Pd1 Ga1 Ga1 119.14(3) . 77 ? Pd2 Ga1 Ga1 58.548(5) 37_445 77 ? Mg10 Ga1 Ga1 60.0 70 77 ? Ga1 Ga1 Ga1 60.0 70 77 ? Mg10 Ga1 Ga1 109.66(3) 69 77 ? Ga1 Ga1 Ga1 109.66(3) 69 77 ? Mg10 Ga1 Ga1 107.28(2) 30_455 77 ? Ga1 Ga1 Ga1 107.28(2) 30_455 77 ? Pd1 Ga1 Mg10 119.14(3) . 77 ? Pd2 Ga1 Mg10 58.548(5) 37_445 77 ? Mg10 Ga1 Mg10 60.0 70 77 ? Ga1 Ga1 Mg10 60.0 70 77 ? Mg10 Ga1 Mg10 109.66(3) 69 77 ? Ga1 Ga1 Mg10 109.66(3) 69 77 ? Mg10 Ga1 Mg10 107.28(2) 30_455 77 ? Ga1 Ga1 Mg10 107.28(2) 30_455 77 ? Ga1 Ga1 Mg10 0.00(5) 77 77 ? Pd1 Ga1 Mg3 57.23(4) . 9 ? Pd2 Ga1 Mg3 116.34(5) 37_445 9 ? Mg10 Ga1 Mg3 146.93(4) 70 9 ? Ga1 Ga1 Mg3 146.93(4) 70 9 ? Mg10 Ga1 Mg3 146.93(4) 69 9 ? Ga1 Ga1 Mg3 146.93(4) 69 9 ? Mg10 Ga1 Mg3 88.81(5) 30_455 9 ? Ga1 Ga1 Mg3 88.81(5) 30_455 9 ? ShelX cif Dateien 241 Ga1 Ga1 Mg3 88.81(5) 77 9 ? Mg10 Ga1 Mg3 88.81(5) 77 9 ? Pd1 Ga1 Mg10 116.39(3) . 2 ? Pd2 Ga1 Mg10 57.18(2) 37_445 2 ? Mg10 Ga1 Mg10 106.62(3) 70 2 ? Ga1 Ga1 Mg10 106.62(3) 70 2 ? Mg10 Ga1 Mg10 106.62(3) 69 2 ? Ga1 Ga1 Mg10 106.62(3) 69 2 ? Mg10 Ga1 Mg10 58.71(3) 30_455 2 ? Ga1 Ga1 Mg10 58.71(3) 30_455 2 ? Ga1 Ga1 Mg10 58.71(3) 77 2 ? Mg10 Ga1 Mg10 58.71(3) 77 2 ? Mg3 Ga1 Mg10 59.16(4) 9 2 ? Pd1 Mg10 Pd2 173.57(5) . 37_445 ? Pd1 Mg10 Mg10 126.46(3) . 70 ? Pd2 Mg10 Mg10 58.548(5) 37_445 70 ? Pd1 Mg10 Ga1 126.46(3) . 70 ? Pd2 Mg10 Ga1 58.548(5) 37_445 70 ? Mg10 Mg10 Ga1 0.00(5) 70 70 ? Pd1 Mg10 Mg10 126.46(3) . 69 ? Pd2 Mg10 Mg10 58.548(5) 37_445 69 ? Mg10 Mg10 Mg10 62.58(5) 70 69 ? Ga1 Mg10 Mg10 62.58(5) 70 69 ? Pd1 Mg10 Ga1 126.46(3) . 69 ? Pd2 Mg10 Ga1 58.548(5) 37_445 69 ? Mg10 Mg10 Ga1 62.58(5) 70 69 ? Ga1 Mg10 Ga1 62.58(5) 70 69 ? Mg10 Mg10 Ga1 0.00(5) 69 69 ? Pd1 Mg10 Mg10 119.14(3) . 30_455 ? Pd2 Mg10 Mg10 58.548(5) 37_445 30_455 ? Mg10 Mg10 Mg10 109.66(3) 70 30_455 ? Ga1 Mg10 Mg10 109.66(3) 70 30_455 ? Mg10 Mg10 Mg10 60.0 69 30_455 ? Ga1 Mg10 Mg10 60.0 69 30_455 ? Pd1 Mg10 Ga1 119.14(3) . 30_455 ? Pd2 Mg10 Ga1 58.548(5) 37_445 30_455 ? Mg10 Mg10 Ga1 109.66(3) 70 30_455 ? Ga1 Mg10 Ga1 109.66(3) 70 30_455 ? Mg10 Mg10 Ga1 60.0 69 30_455 ? Ga1 Mg10 Ga1 60.0 69 30_455 ? Mg10 Mg10 Ga1 0.00(5) 30_455 30_455 ? Pd1 Mg10 Ga1 119.14(3) . 77 ? Pd2 Mg10 Ga1 58.548(5) 37_445 77 ? Mg10 Mg10 Ga1 60.0 70 77 ? Ga1 Mg10 Ga1 60.0 70 77 ? Mg10 Mg10 Ga1 109.66(3) 69 77 ? Ga1 Mg10 Ga1 109.66(3) 69 77 ? Mg10 Mg10 Ga1 107.28(2) 30_455 77 ? Ga1 Mg10 Ga1 107.28(2) 30_455 77 ? Pd1 Mg10 Mg10 119.14(3) . 77 ? Pd2 Mg10 Mg10 58.548(5) 37_445 77 ? Mg10 Mg10 Mg10 60.0 70 77 ? Ga1 Mg10 Mg10 60.0 70 77 ? Mg10 Mg10 Mg10 109.66(3) 69 77 ? Ga1 Mg10 Mg10 109.66(3) 69 77 ? Mg10 Mg10 Mg10 107.28(2) 30_455 77 ? Ga1 Mg10 Mg10 107.28(2) 30_455 77 ? ShelX cif Dateien 242 Ga1 Mg10 Mg10 0.00(5) 77 77 ? Pd1 Mg10 Mg3 57.23(4) . 9 ? Pd2 Mg10 Mg3 116.34(5) 37_445 9 ? Mg10 Mg10 Mg3 146.93(4) 70 9 ? Ga1 Mg10 Mg3 146.93(4) 70 9 ? Mg10 Mg10 Mg3 146.93(4) 69 9 ? Ga1 Mg10 Mg3 146.93(4) 69 9 ? Mg10 Mg10 Mg3 88.81(5) 30_455 9 ? Ga1 Mg10 Mg3 88.81(5) 30_455 9 ? Ga1 Mg10 Mg3 88.81(5) 77 9 ? Mg10 Mg10 Mg3 88.81(5) 77 9 ? Pd1 Mg10 Mg10 116.39(3) . 2 ? Pd2 Mg10 Mg10 57.18(2) 37_445 2 ? Mg10 Mg10 Mg10 106.62(3) 70 2 ? Ga1 Mg10 Mg10 106.62(3) 70 2 ? Mg10 Mg10 Mg10 106.62(3) 69 2 ? Ga1 Mg10 Mg10 106.62(3) 69 2 ? Mg10 Mg10 Mg10 58.71(3) 30_455 2 ? Ga1 Mg10 Mg10 58.71(3) 30_455 2 ? Ga1 Mg10 Mg10 58.71(3) 77 2 ? Mg10 Mg10 Mg10 58.71(3) 77 2 ? Mg3 Mg10 Mg10 59.16(4) 9 2 ? Mg10 Pd1 Ga1 0.00(5) . . ? Mg10 Pd1 Mg3 68.78(7) . 9 ? Ga1 Pd1 Mg3 68.78(7) . 9 ? Mg10 Pd1 Mg1 134.30(3) . . ? Ga1 Pd1 Mg1 134.30(3) . . ? Mg3 Pd1 Mg1 128.12(5) 9 . ? Mg10 Pd1 Mg1 134.30(3) . 52 ? Ga1 Pd1 Mg1 134.30(3) . 52 ? Mg3 Pd1 Mg1 128.12(5) 9 52 ? Mg1 Pd1 Mg1 73.66(6) . 52 ? Mg10 Pd1 Mg1 68.51(3) . 16 ? Ga1 Pd1 Mg1 68.51(3) . 16 ? Mg3 Pd1 Mg1 124.32(6) 9 16 ? Mg1 Pd1 Mg1 68.36(5) . 16 ? Mg1 Pd1 Mg1 107.24(4) 52 16 ? Mg10 Pd1 Mg1 68.51(3) . 61 ? Ga1 Pd1 Mg1 68.51(3) . 61 ? Mg3 Pd1 Mg1 124.32(6) 9 61 ? Mg1 Pd1 Mg1 107.24(4) . 61 ? Mg1 Pd1 Mg1 68.35(5) 52 61 ? Mg1 Pd1 Mg1 67.40(6) 16 61 ? Mg10 Pd1 Mg1 71.93(3) . 54 ? Ga1 Pd1 Mg1 71.93(3) . 54 ? Mg3 Pd1 Mg1 70.57(3) 9 54 ? Mg1 Pd1 Mg1 149.43(2) . 54 ? Mg1 Pd1 Mg1 75.94(6) 52 54 ? Mg1 Pd1 Mg1 125.02(4) 16 54 ? Mg1 Pd1 Mg1 63.39(6) 61 54 ? Mg10 Pd1 Mg1 71.93(3) . 5 ? Ga1 Pd1 Mg1 71.93(3) . 5 ? Mg3 Pd1 Mg1 70.57(3) 9 5 ? Mg1 Pd1 Mg1 75.94(6) . 5 ? Mg1 Pd1 Mg1 149.43(2) 52 5 ? Mg1 Pd1 Mg1 63.39(6) 16 5 ? Mg1 Pd1 Mg1 125.02(4) 61 5 ? ShelX cif Dateien 243 Mg1 Pd1 Mg1 134.09(6) 54 5 ? Mg10 Pd1 Mg2 122.43(2) . 52 ? Ga1 Pd1 Mg2 122.43(2) . 52 ? Mg3 Pd1 Mg2 65.83(6) 9 52 ? Mg1 Pd1 Mg2 101.74(4) . 52 ? Mg1 Pd1 Mg2 63.51(5) 52 52 ? Mg1 Pd1 Mg2 168.68(3) 16 52 ? Mg1 Pd1 Mg2 112.30(5) 61 52 ? Mg1 Pd1 Mg2 60.95(4) 54 52 ? Mg1 Pd1 Mg2 120.80(6) 5 52 ? Mg10 Pd1 Mg2 122.43(2) . . ? Ga1 Pd1 Mg2 122.43(2) . . ? Mg3 Pd1 Mg2 65.83(6) 9 . ? Mg1 Pd1 Mg2 63.51(5) . . ? Mg1 Pd1 Mg2 101.74(4) 52 . ? Mg1 Pd1 Mg2 112.30(5) 16 . ? Mg1 Pd1 Mg2 168.68(3) 61 . ? Mg1 Pd1 Mg2 120.80(6) 54 . ? Mg1 Pd1 Mg2 60.95(4) 5 . ? Mg2 Pd1 Mg2 65.60(9) 52 . ? Ga11 Mg2 Pd3 0.0 . . ? Ga11 Mg2 Pd1 109.14(5) . 9 ? Pd3 Mg2 Pd1 109.14(5) . 9 ? Ga11 Mg2 Pd1 109.14(5) . 5 ? Pd3 Mg2 Pd1 109.14(5) . 5 ? Pd1 Mg2 Pd1 109.80(4) 9 5 ? Ga11 Mg2 Pd1 109.14(5) . . ? Pd3 Mg2 Pd1 109.14(5) . . ? Pd1 Mg2 Pd1 109.80(4) 9 . ? Pd1 Mg2 Pd1 109.80(4) 5 . ? Ga11 Mg2 Mg1 138.20(4) . 9 ? Pd3 Mg2 Mg1 138.20(4) . 9 ? Pd1 Mg2 Mg1 53.47(4) 9 9 ? Pd1 Mg2 Mg1 58.55(4) 5 9 ? Pd1 Mg2 Mg1 112.57(8) . 9 ? Ga11 Mg2 Mg1 138.20(4) . . ? Pd3 Mg2 Mg1 138.20(4) . . ? Pd1 Mg2 Mg1 58.55(4) 9 . ? Pd1 Mg2 Mg1 112.57(8) 5 . ? Pd1 Mg2 Mg1 53.47(4) . . ? Mg1 Mg2 Mg1 70.51(7) 9 . ? Ga11 Mg2 Mg1 138.20(4) . 5 ? Pd3 Mg2 Mg1 138.20(4) . 5 ? Pd1 Mg2 Mg1 112.57(8) 9 5 ? Pd1 Mg2 Mg1 53.47(4) 5 5 ? Pd1 Mg2 Mg1 58.55(4) . 5 ? Mg1 Mg2 Mg1 70.51(7) 9 5 ? Mg1 Mg2 Mg1 70.51(7) . 5 ? Ga11 Mg2 Mg3 77.19(6) . . ? Pd3 Mg2 Mg3 77.19(6) . . ? Pd1 Mg2 Mg3 83.73(2) 9 . ? Pd1 Mg2 Mg3 51.79(3) 5 . ? Pd1 Mg2 Mg3 161.03(3) . . ? Mg1 Mg2 Mg3 64.20(5) 9 . ? Mg1 Mg2 Mg3 132.90(7) . . ? Mg1 Mg2 Mg3 104.50(5) 5 . ? Ga11 Mg2 Mg3 77.19(6) . 9 ? ShelX cif Dateien 244 Pd3 Mg2 Mg3 77.19(6) . 9 ? Pd1 Mg2 Mg3 161.03(3) 9 9 ? Pd1 Mg2 Mg3 83.73(2) 5 9 ? Pd1 Mg2 Mg3 51.79(3) . 9 ? Mg1 Mg2 Mg3 132.90(7) 9 9 ? Mg1 Mg2 Mg3 104.50(5) . 9 ? Mg1 Mg2 Mg3 64.20(5) 5 9 ? Mg3 Mg2 Mg3 115.23(4) . 9 ? Ga11 Mg2 Mg3 77.19(6) . 5 ? Pd3 Mg2 Mg3 77.19(6) . 5 ? Pd1 Mg2 Mg3 51.79(3) 9 5 ? Pd1 Mg2 Mg3 161.03(3) 5 5 ? Pd1 Mg2 Mg3 83.74(2) . 5 ? Mg1 Mg2 Mg3 104.50(5) 9 5 ? Mg1 Mg2 Mg3 64.20(5) . 5 ? Mg1 Mg2 Mg3 132.90(7) 5 5 ? Mg3 Mg2 Mg3 115.23(4) . 5 ? Mg3 Mg2 Mg3 115.23(4) 9 5 ? Ga11 Mg2 Mg2 54.7 . 50 ? Pd3 Mg2 Mg2 54.7 . 50 ? Pd1 Mg2 Mg2 57.20(4) 9 50 ? Pd1 Mg2 Mg2 109.97(3) 5 50 ? Pd1 Mg2 Mg2 140.18(3) . 50 ? Mg1 Mg2 Mg2 89.93(4) 9 50 ? Mg1 Mg2 Mg2 111.05(3) . 50 ? Mg1 Mg2 Mg2 158.95(3) 5 50 ? Mg3 Mg2 Mg2 58.26(3) . 50 ? Mg3 Mg2 Mg2 131.93(6) 9 50 ? Mg3 Mg2 Mg2 58.26(3) 5 50 ? Pd1 Mg3 Pd1 169.65(13) 5 6 ? Pd1 Mg3 Mg10 53.99(4) 5 5 ? Pd1 Mg3 Mg10 115.66(10) 6 5 ? Pd1 Mg3 Ga1 53.99(4) 5 5 ? Pd1 Mg3 Ga1 115.66(10) 6 5 ? Mg10 Mg3 Ga1 0.00(4) 5 5 ? Pd1 Mg3 Mg10 115.66(10) 5 6 ? Pd1 Mg3 Mg10 53.99(4) 6 6 ? Mg10 Mg3 Mg10 61.68(7) 5 6 ? Ga1 Mg3 Mg10 61.68(7) 5 6 ? Pd1 Mg3 Ga1 115.66(10) 5 6 ? Pd1 Mg3 Ga1 53.99(4) 6 6 ? Mg10 Mg3 Ga1 61.68(7) 5 6 ? Ga1 Mg3 Ga1 61.68(7) 5 6 ? Mg10 Mg3 Ga1 0.00(4) 6 6 ? Pd1 Mg3 Mg2 62.38(4) 5 . ? Pd1 Mg3 Mg2 125.75(7) 6 . ? Mg10 Mg3 Mg2 107.70(5) 5 . ? Ga1 Mg3 Mg2 107.70(5) 5 . ? Mg10 Mg3 Mg2 147.50(5) 6 . ? Ga1 Mg3 Mg2 147.50(5) 6 . ? Pd1 Mg3 Mg2 125.75(7) 5 4 ? Pd1 Mg3 Mg2 62.38(4) 6 4 ? Mg10 Mg3 Mg2 147.50(5) 5 4 ? Ga1 Mg3 Mg2 147.50(5) 5 4 ? Mg10 Mg3 Mg2 107.70(5) 6 4 ? Ga1 Mg3 Mg2 107.70(5) 6 4 ? Mg2 Mg3 Mg2 96.15(12) . 4 ? ShelX cif Dateien 245 Pd1 Mg3 Mg2 62.38(4) 5 51 ? Pd1 Mg3 Mg2 125.75(7) 6 51 ? Mg10 Mg3 Mg2 107.70(5) 5 51 ? Ga1 Mg3 Mg2 107.70(5) 5 51 ? Mg10 Mg3 Mg2 147.50(5) 6 51 ? Ga1 Mg3 Mg2 147.50(5) 6 51 ? Mg2 Mg3 Mg2 63.48(7) . 51 ? 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