Emissionsspektroskopische Diagnostik an Mikroplasmen zur Analyse von gasförmigen und flüssigen Proben
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Date
2018
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Abstract
Für miniaturisierte Analysesysteme stellen Mikroplasmen eine effiziente Anregungs- oder Ionisierungsmethode dar. Eine Charakterisierung der Plasmaeigenschaften sowie eine Aufklärung der plasmachemischen Prozesse und Mechanismen sind hierfür unerlässlich. In der vorliegenden Arbeit werden die Eigenschaften von Mikrohohlkathodenentladungen (MHCD) für die Analyse von gasförmigen und ein Mikroplasma mit flüssiger Elektrode (LE-DBD) für die Analyse von flüssigen Proben mittels emissionsspektroskopischer Methoden untersucht.
Bei den MHCDs sind die OH- und N2+-Rotationstemperaturen für verschiedene Typen von MHCDs unter Variation der Betriebsspannung und Helium-Gasfluss bestimmt worden, die einen Rückschluss auf die Gastemperatur ermöglichen. Die über Starkverbreiterung abgeschätzten Elektronendichten liegen im Bereich von (0,6 - 3,5) × 1015 cm−3. Über eine Betrachtung von Linienverhältnissen des Singulett- und Triplettsystems von Helium sowie der Gastemperatur und Elektronendichte werden die Auswirkungen auf den Einsatz als Analysesystem diskutiert und Empfehlungen für die Wahl des MHCD-Typs bei spezifischen Fragestellungen gegeben.
Für das LE-DBD wird über die Bestimmung des Detektionslimits von 23 Elementen gezeigt, dass sich dieses System für eine große Anzahl an Elementen als Nachweissystem einsetzten lässt. Die erreichbaren Detektionslimits liegen im Bereich von 16 µg L−1 für Li und 41 mg L−1 für Bi. Zeitaufgelöste Messungen der Anregungstemperatur von Wasserstoff zeigen, dass das LE DBD ein inhärent dynamisches System darstellt, dass innerhalb einer Brennphase keinen statischen Zustand erreicht. Durch Emissionsspektroskopie einer Lanthanlösung kann der Mechanismus zum Transfer der flüssigen Elektrode ins Plasma aufgeklärt werden. Dieser setzt sich aus thermischer Verdampfung sowie einem elektrosprayartigen Prozess zusammen. Eine Abschätzung der Elektronendichte und -temperatur erfolgt über Starkverbreiterung von Sr Linien und ergibt einen Bereich von (0,8 − 1,6) × 1016 cm−3 für die Elektronendichte und eine untere Grenze für die Elektronentemperatur von 1,1 eV. Die Untersuchung der OH Rotationsdistribution zeigt, dass sich diese durch zwei Boltzmann-Verteilungen mit unterschiedlichen Temperaturen beschreiben lässt. Während die »normale« Rotationsverteilung durch dissoziative Prozesse von neutralem Wasser beim Stoß mit Elektronen bestimmt wird, beeinflusst die elektrosprayartige Komponente wesentlich die durch dissoziative Rekombination von H3O+ und H2O+ hervorgerufene »abnormale« Rotationsverteilung.
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Keywords
Plasma, Mikroplasma, Dielektrisch behinderte Entladung, Optische Emissionsspektroskopie, DBD, MHCD, LE-DBD