Untersuchung der flüssig-flüssig Propfenströmung im Kapillar-Mikroreaktor zur Intensivierung stofftransportlimitierter Reaktionen
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Date
2012-02-23
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Zusammenfassung
Die vorliegende Arbeit behandelt ein Reaktorkonzept zur Durchführung mehrphasiger
chemischer Reaktionen auf dem Gebiet der Mikroverfahrenstechnik. Hauptziel der Arbeit war
es die flüssig/flüssig Propfenströmung in einer Kapillare auf die Anwesenheit eines
Wandfilmes zu untersuchen und seinen Einfluss auf Strömungsdynamik und Stofftransport zu
beurteilen.
Hierzu wurden drei Verschiedene Untersuchungsmethoden gewählt, ein optisches Verfahren,
ein mathematisches Berechnungsverfahren und ein elektrisches Messverfahren basierend auf
der Dielektrizität der Flüssigkeiten.
Um die für die Reaktionstechnik bedeutenden Vorgänge innerhalb der Kapillare
experimentell zu untersuchen werde zunächst das lichtinduzierende Fluoreszensverfahren
angewendet. Durch Messung der Intensitätsprofile konnte eine vollständige Benetzung der
Kapillarwand durch eine Phase in fl/fl Systemen nachgewiesen werden. Die Ergebnisse
zeigen ein charakteristisches Stofftransportverhalten für die verschiedenen untersuchten fl/fl
Systemen. Die Viskosität der Flüssigkeiten hatte einen wesentlich höheren Einfluss auf die
Hydrodynamik als erwartet wurde.
Um das Strömungsverhalten der zweiphasigen Mikrokapillarströmung vorherzusagen wurde
eine CFD Methodologie basierend auf der Finite-Volumen Methode und den inkompressiblen
Navier-Stokes Gleichungen angewendet, wobei die Grenzfläche der Flüssigkeiten mithilfe der
Volume-of-Fluid Methode als Randbedingung berechnet wurde. Durch die Simulationen
konnte die Propfenentstehung und Strömung für verschiedene Stoffsysteme numerisch
untersucht werden. Durch Darstellung von Vektorfeldern konnten Übereinstimmungen mit
den zuvor experimentell gemachten Beobachtungen gefunden werden. Zusätzlich wurden
Simulationen an einzelnen Propfen mit freier Oberfläche durchgeführt. Die Studien am
Einzelpropfen zeigen die Entwicklung eines Wandfilms und sogar die charakteristische
Durchbiegung beinahe stehender Propfen im Mikrokanal.
Die berührungslose Methode, die auf der Messung der stoffspezifischen dielektrischen
Leitfähigkeit der Strömung beruht, wies nicht die notwendige Messgenauigkeit auf um einen
Wandfilm zu messen, erlaubte jedoch die Erfassung der Strömung hinsichtlich der
Pfropfenlängen und Propfenabstände. Über die Unterscheidung der Phasen hinaus konnte eine
Sensitivität der Messungen auf die Strömungsgeschwindigkeit beobachtet werden, womit sich
die Methode als geeignetes Verfahren für eine kombinierte Durchflussmessung und Regelung
in Mikrokanälen heraus stellt.
Summary: Studies on liquid-liquid slug flow in the capillary microreactor
for the intensification of mass-transfer limited reactions
The presented work investigates a reactor concept for multiphase reactions in the field of
micro-reaction engineering. The aim of this work is to proof the existence of a wall film in the
liquid/liquid slug flow and to observe its effect on hydrodynamics and mass transport.
Three different analytical methods were chosen for this purpose, an optical method, a
mathematical method and an electical method based on the dielectricity of fluids.
At first, the method of the light induced fluoreszenz is used to observe the hydrodynamics
within the capillary. The measurement of the light intensity profiles showed a fully wetted
capillary wall by a sole liquid. The results show characteristical mass transport behaviours for
different liquid/liquid systems. The influence of the liquid viscosity on the hydrodynamics
was found to have a significantly higher impact on the hydrodynamics in microscale then
expected.
A CFD methodology based on the Finite-Volume method and the incompressible Navier-
Stokes equations is presented to predict the biphasic flow in a micro-capillary. The
liquid/liquid interface is tracked by the Volume-of-Fluid method as the boundary condition.
Slug generation and and the two-phase flow behaviour are investigated fort he different liquid
systems. Consistancies with the experimental observations can be found even in the velocity
vector plots. Furthermore, free surface studies on single slugs are presented. The studies show
the development of a wall film on the capillary wall and the characteristic „bone“ shape of
very slow slugs in the micro-channel.
The electrical method based on the fluids’ specific dielectric conductivity was found not to
have the sensitivity for the measurement of a thin liquid wall film, but is proved to be an
excellent method to measure slug length and frequency. The different phases can be
distinguished and slug velocities are measured. The method shows a high potential to be
adopted in measurement and control techniques for micro-channels.
Description
Table of contents
Keywords
Mikrokanal, Mikroreaktor, Propfenströmung, Prozessintensivierung, Reaktionstechnik, Technische Chemie