NMR-spektroskopische und chromatographische Untersuchungen zur Bestimmung des Struktur- und Diffusionsverhaltens von amphiphilen Poly-2-oxazolinen, Homo- und Copolymeren
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Date
2022
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Die NMR-Spektroskopie, als eine der vielfältigsten Methoden der Analytik, hilft dabei Probleme von chemischem Interesse zu lösen und das Verständnis zu erweitern. Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Untersuchung der chemischen und physikalischen Eigenschaften von Polymeren mittels NMR-Spektroskopie unter Verwendung bekannter Methoden sowie neu entwickelter Applikationen. Besonderer Fokus liegt dabei auf der Diffusion Ordered Spectroscopy (DOSY). Für die Untersuchung von mizellaren Systemen wurden amphiphile Poly-2-oxazolin Block-Copolymere synthetisiert, die in wässriger Lösung Mizellen ausbilden. Es wurden hydrodynamische Radien als auch die Anteile der Mizellen in Lösung unter variablen Bedingungen bestimmt, um so die Abhängigkeit der physikalischen Eigenschaften von der chemischen Struktur zu verstehen. Zudem wurde in dieser Arbeit eine alternative Methode, basierend auf Diffusion Ordered Spectroscopy in Verbindung mit der inversen Laplace Transformation (ILT) entwickelt. werden. Die ermittelten 1H-Signalabfälle des DOSY-Experiments wurden mit Hilfe der ILT in eine Diffusionskoeffizientenverteilung des Polymers überführt. Die neu entwickelte DOSY-ILT Methode konnte erfolgreich an PS-b-PMMA Copolymeren etabliert und mit der chromatographischen Analyse verglichen werden. Für die Auftrennung und Analyse einer Oligostyrolmischung wurde eine neue Kopplung von LC und NMR entwickelt. Die 3D-LC-DOSY Experimente lieferten für die Charakterisierung der Substanzen hydrodynamische Radien, Molmassen sowie die Zusammensetzung der Analyten.
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Keywords
Polymere, Analytik, NMR, DOSY, LC-NMR, Chromatographie