Authors: Geilenberg, Dirk
Title: Bestimmung der stöchiometrischen Zusammensetzung von Hochtemperatur-Supraleitern mittels ICP-Atomemissionsspektrometrie und Röntgenfluoreszenzanalyse
Language (ISO): de
Abstract: Die Motivation zu dieser Arbeit bestand darin, ein Analysenverfahren mit einer geeigneten Probenvorbereitung und einer hochpräzisen Analysenmethode zu entwickeln, das eine Bestimmung der Zusammensetzung von Supraleitern und den entsprechenden Vorläufersubstanzen mit hoher Richtigkeit und Präzision erlaubt. Darüber hinaus sollte die benötigte Analysenzeit durch einen entsprechend schnellen Zugang zu den Analysendaten kurz sein, so daß eine produktionsbegleitende Kontrolle möglich und die gesamte Analyse mit möglichst geringem Kostenaufwand verbunden ist. Im Rahmen dieser Arbeit wurde der Einsatz der ICP-OES für die Produktionskontrolle bei der Herstellung von Hochtemperatur-Supraleitern untersucht. Dazu wurde vergleichend ein Verfahren unter Verwendung der sequentiellen und ein Verfahren unter Verwendung der simultanen ICP-OES ausgearbeitet. Der Einsatz der simultanen ICP-OES bietet gegenüber der sequentiellen ICP-OES primär den Vorteil einer deutlich verkürzten Analysenzeit. Darüber hinaus ist es hier möglich, die Vorteile der internen Standardisierung voll auszunutzen. Untersuchungen hierzu werden in der vorliegenden Arbeit ebenfalls vorgestellt. Besonderes Augenmerk wurde auf die Probenvorbereitung gelegt. Durch die vorgestellte Vorgehensweise soll gewährleistet werden, daß zufällige Fehler bei der Probenvorbereitung oder der nachfolgenden Analyse durch eine signifikante Verschlechterung der Präzision erkannt werden können. Besondere Aufmerksamkeit wurde auch der Präparation der Kalibrierlösungen gewidmet, da diese einen entscheidenden Einfluß auf die Richtigkeit der Analysenergebnisse hat. Als Alternative zur ICP-OES wurde der Einsatz der Röntgenfluoreszenzanalyse zur Bestimmung der stöchiometrischen Zusammensetzung von Supraleitern untersucht. Dabei wurde eine grundsätzlich andere Probenvorbereitung gewählt und in der Durchführung optimiert. Untersucht wurden Proben von Blei dotiertem Bismut-Strontium-Calcium-Cuprat ((Pb)Bi-Sr-Ca-Cu-O), Yttrium-Barium-Cuprat (Y-Ba-Cu-O) und von Neodym-Barium-Cuprat (Nd-Ba-Cu-O).
In der vorliegenden Arbeit wurde die Zustandsdichte des 5d Leitungsbandes von EuO spinselektiv mittels der resonanten unelastischen Röntgenstreuung bestimmt. Dies wurde ermöglicht durch die vorliegende interne Spinreferenz der 4f Elektronen bei EuO. Die Ausnutzung des Effekts des zirkularen Dichroismus in der Emission erlaubte es zunächst, die Spinorientierung des 4d Emissionsniveaus experimentell zu ermitteln, welches durch die Wechselwirkung mit den 4f Elektronen austauschaufgespalten ist. Im anschließenden Experiment konnte dann durch die Analyse der aufgespaltenen 2p4d Emission in Abhängigkeit von der Anregungsenergie ein direkter Rückschluß auf die spinabhängige Struktur der 5d Zustandsdichte gezogen werden. Hierbei wurde eine temperaturabhängige Verschiebung der 5d Zustandsdichte mit Majoritätsspinorientierung (parallel zum Spin der 4f Elektronen) zur 5d Zustandsdichte mit Minoritätsspinorientierung zu geringeren Energien hin festgestellt. Ein Vergleich mit der theoretisch berechneten 5d Zustandsdichte von W. Nolting zeigte eine qualitative Übereinstimmung der theoretischen Werte mit den experimentellen Ergebnissen. Sämtliche Messungen wurden am Hamburger Synchrotronstrahlungslabor HASYLAB bei DESY durchgeführt
This thesis presents spin selective measurements of the density of states (DOS) of the unoccupied 5d band, made feasible due to the presence of the internal spin reference of the localized 4f electrons. Using the magnetic zirkular dichroism in the 2p4d emission one gains information about the spin orientation of the 4d emission level, which is split into two lines due to the strange exchange interaction with the 4f electrons. In a following experiment information of the spin dependence of the unoccupied 5d DOS was obtained by analyzing the intensity of the 2p4d emission as a function of the excitation energy. A shift of the 5d DOS with majority spin orientation (parallel spin orientation to the 4f electrons) to the 5d DOS with minority spin orientation was found, additionally dependent on the temperature . A comparison to theoretical band structure calculations by W. Nolting showed qualitative agreement with the measured data. All measurements were carried out at the Hamburger laboratory for synchrotron radiation HASYLAB placed at DESY.
Subject Headings: Hochtemperatur-Supraleiter
Zusammensetzung
Sequentielle und simultane ICP-OES
Röntgenfluoreszenzanalyse
RFA
Präzision
PBSCCO
YBCO
NBCO
HTSC
high-temperature superconductor
composition
Sequential and simultaneous ICP-OES
X-Ray fluorescencespectrometry
XRF
precision
URI: http://hdl.handle.net/2003/2412
http://dx.doi.org/10.17877/DE290R-1135
Issue Date: 2000-07-31
Publisher: Universität Dortmund
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