Anwendung und Entwicklung von mikrowelleninduzierten Plasmen für die analytische Atomspektrometrie

Abstract

Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden verschiedene Applikationen der optischen Emissionsspektrometrie (OES) mit mikrowelleninduzierten Plasmen (MIP) untersucht sowie verschiedene MIPs für die OES entwickelt.

Es wurde eine Speziation von Cr(III) und Cr(VI) in Böden mittels Extraktion unter Komplexbildung mit Ammoniumpyrrolidin - dithiocarbaminat (APDC) durchgeführt. Die Dithioat - Komplexe werden durch die Reversed - Phase Hochdruckflüssigkeitschromatographie (RP - HPLC) in einer mobilen Phase aus 67 % Acetonitril und 33 % Wasser aufgetrennt und UV - spektralphotometrisch detektiert. Um Interferenzen durch ebenfalls komplexierte und bei ähnlichen Retentionszeiten eluierenden Kationen wie Fe und Ni, die in Böden in großen Mengen vorkommen, zu beseitigen, wurde eine elementspezifische Detektion mittels MIP - OES aufgebaut, auf ihre analytischen Güteziffern hin untersucht und mit denen der ICP - OES verglichen. Als Plasmaquelle wurde eine modifizierte Microwave Plasma Torch (MPT) eingesetzt. Entscheidend für einen erfolgreichen Einsatz der MPT ist die sorgfältige Optimierung der Beobachtungszone des lateral beobachteten Plasmas, um einen zu hohen spektralen Untergrund durch das verwendete organische Lösungsmittel zu vermeiden.

Die MPT ebenfalls kam zur Analyse von verschiedenen Elementen in Messing, Aluminium und Stahlproben mittels Probenzuführung durch die Funkenerosion (SA) zum Einsatz. Das Plasma der MPT wurde mit einer Linse axial auf dem Eintrittsspalt eines Polychromators abgebildet. Der Aufbau konnte durch Einsatz der Programmiersprache LabView und mit einem selbst entworfenem Interface automatisiert werden. Es konnten Nachweisgrenzen im µg·g-1 - Bereich erhalten werden. Die ermittelten analytischen Güteziffern der SA - MPT - OES wurden mit denen der SA - ICP - OES verglichen.

Ein völlig neues miniaturisiertes MIP wurde aufbauend auf herkömmlicher Halbleiterplatinentechnik entwickelt und zur Bestimmung von Hg in wäßrigen Lösungen mittels Fließinjektions - Kaltdampftechnik (FI - CV) als Probenzuführung eingesetzt. Es konnte eine Nachweisgrenze von 50 pg·mL-1 erhalten werden. Das sogenannte MicroStrip Plasma (MSP) kann mit He bei nur 10 W und in Ar bei 2 W betrieben werden und nimmt auf einem Gaswafer von 2 mm Dicke nur wenige cm² Platz ein. Somit eignet es sich als elementspezifischer Detektor für miniaturisierte Anaysensysteme (micro Total Analysis Systems -µTAS). Verschiedene orientierende Versuche zum Einsatz des MSPs in Verbindung mit der Massenspektrometrie, der Atomabsorptionsspektrometrie mit Diodenlasern und anderen Anwendungen wurden unternommen.