Rauschanalysen am induktiven, kapazitiven und mikrowelleninduzierten Plasma in Kombination mit unterschiedlichen pneumatischen Zerstäubern bei emissionsspektrometrischen Bestimmungen in wäßrigen und organischen Medien

Abstract

In der vorliegenden Arbeit wurden Rauschanalysen bei dem induktiv gekoppelten Plasma (ICP), dem kapazitiv gekoppelten Plasma (CMP) und dem mikrowelleninduzierten Plasma (MIP) aufgenommen. Rauschanalysen sind in der optischen Emissionsspektrometrie geeignete Mittel, mit deren Hilfe man Störungen durch unterschiedliche Quellen, wie z.B. Probenzuführungssyteme, aufdecken kann. Mit ihrer Hilfe ist es möglich, gezielt Verbesserungen durchzuführen wie z.B der mit einem analytischen Verfahren erreichbaren Präzision. Da in der optischen Emissionsspektrometrie mit einem Plasma als Anregungsquelle Probenzuführungssysteme die größten Rauschquellen darstellen, wurden gezielt im Fall des ICPs und CMPs pneumatische Zerstäubersysteme, bestehend aus peristaltischer Pumpe, Zerstäuber und Zerstäuberkammer, sowohl im Betrieb mit wäßrigen als auch organischen Lösungen, untersucht. Deutliche Unterschiede zwischen den einzelnen Zerstäubern und den dazugehörigen Zerstäuberkammern konnten festgemacht werden. Da die größten Störungen durch die Pulsation der peristaltischen Pumpe verursacht werden, wurden ebenfalls auch verschiedene Pumpensysteme untersucht. Abhängigkeiten konnten nicht nur auf Probenzuführungssyteme sondern auch auf den in der Lösung vorhandenen Gesamtsalzgehalt aufgezeigt werden. Rauschanalysen am MIP wurden im Zusammenhang mit dessen Betrieb mit einer neuartigen elektrochemischen Hydriderzeugung durchgeführt. Eine praktische Anwendung von Rauschanalysen wurde aufgezeigt bei der Auswahl eines geeigneten Zerstäubersystems für die Bestimmung von Elementen in weichmagnetischen Legierungen sowie bei der Adaption geeigneter Analysenbedingungen im Fall des stabilen Betrieb eines ICPs mit organischen Lösungen. Der stabile Betrieb eines ICP mit organischen Lösungen mußte gewährleistet werden, da in einem weiteren Teil dieser Arbeit mit Hilfe eines "online"-Verfahrens eine Abtrennung von Zirkon aus Zirkondioxidkeramiken in organischen Lösungen durchgeführt wurde. Die Abtrennung erfolgte durch die spezifische Komplexion des Zirkons mit Hilfe des Komplexbildners Theonyltrifluoroaceton und anschließender Fixierung des Komplexes auf einer Mikrosäule, die mit einem oberflächenmodifizierten Silikagel (Reversed Phase-18), gefüllt war. Die Abtrennung des sehr linienreichen Matrixelementes Zirkon führte zu einer deutlichen Vereinfachung der Bestimmung der Elementspuren Magnesium, Mangan und Yttrium, bei denen die Bestimmung der jeweiligen Konzentration mit Hilfe des ICPs erfolgte. Die Nachweisgrenzen für diese drei Elemente konnten deutlich gegenüber dem früher angewandten Verfahren mit der Flammenatomabsorptionspektrometrie (FAAS) verbessert werden.