Towards reliable characterization and model-based evaluation of organic solvent nanofiltration

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2021

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The interest in organic solvent nanofiltration (OSN) increased substantially in both academia and industry during the last decades, since it provides a great potential for energy savings. However, despite the advantages, there are still limitations, that lead to the fact that OSN is rarely considered as a competitive separation operation in process design. For a reliable evaluation of process design, the uncertainties in labscale measurements and the quantification of model parameter precision are major factors and the prediction of flux and rejection is additionally essential in order to reduce experimental effort for feasibility studies during process development. These challenges are addressed in this thesis. The evaluation of fluxes through multiple laboratory-scale membrane samples provides an accurate approximation of flux through an industrial- scale module. The results prove to be transferable to different membrane types. Furthermore, a collaborative study at different facilities demonstrates the comparability of experimental results obtained with a standardized procedure. Moreover, the consideration of experimental uncertainties in process design and membrane selection is proven to be as relevant as for the selection of an appropriate mass transfer model. In the second part of this work, a newly developed method for automatic development of predictive models for OSN shows promising results for prediction of solvent flux and solute rejection in pure and mixed solvents. The method derives the membranespecific model structure and discriminates automatically between potential, easily retrievable descriptors based on available data. For the prediction of solvent flux, a comparison with existing phenomenological models from literature points out that the new models are superior and cover effects that are not included in the fixed model structure of phenomenological models. Models developed for the prediction of rejection are more complex compared to those for solvent flux but are comparable accurate.
Durch das große Potential für Energieeinsparungen hat das Interesse an der organophilen Nanofiltration (ONF) in den letzten Jahrzehnten sowohl im akademischen Bereich als auch in der Industrie stark zugenommen. Trotz der Vorteile führen noch vorhandene Einschränkungen dazu, dass die ONF nur selten als konkurrenzfähige Trennoperation während des Prozessdesigns berücksichtigt wird. Für eine verlässliche Bewertung des Prozessdesigns sind die Unsicherheiten bei Messungen im Labormaßstab und die Quantifizierung der Präzision von Modellparametern wesentliche Faktoren. Die Vorhersage von Fluss und Rückhalt ist zusätzlich essenziell, um den experimentellen Aufwand für Machbarkeitsstudien während der Prozessentwicklung zu reduzieren. Diese Herausforderungen werden im Rahmen der vorliegenden Arbeit adressiert. Lösungsmittelflüssen, die mit einer eine Vielzahl an Membranausschnitten im Labormaßstab ermittelt werden, liefert eine genaue Näherung des Flusses durch ein industrielles Modul. Die Ergebnisse erweisen sich als übertragbar auf verschiedene Membrantypen. Darüber hinaus zeigt eine kollaborativen Studie an verschiedenen Anlagen die Vergleichbarkeit von experimentellen, mit einem standardisierten Verfahren ermittelten Ergebnissen. Außerdem erweist sich die Berücksichtigung von experimentellen Unsicherheiten für das Prozessdesign und Membranauswahl als genauso relevant, wie für die Auswahl eines geeigneten Stofftransportmodells. Im zweiten Teil dieser Arbeit wurde eine Methode zur automatischen Entwicklung von prädiktiven Modellen für die ONF entwickelt, die vielversprechenden Ergebnisse für die Vorhersage von Lösungsmittelfluss und Rückhalt gelöster Komponenten in reinen und gemischten Lösungsmitteln zeigt. Die Methode generiert die membranspezifische Modellstruktur und diskriminiert automatisch zwischen potenziellen, leicht zugänglichen Deskriptoren auf Basis der verfügbaren Daten. Für die Vorhersage des Flusses zeigt ein Vergleich mit phänomenologischen Modellen aus der Literatur deutlich, dass die neuen Modelle überlegen sind und Effekte abdecken, die in der festen Modellstruktur der phänomenologischen Modelle nicht enthalten sind. Die für die Vorhersage des Rückhalts entwickelten Modelle sind komplexer als die für den Fluss, aber vergleichbar genau.

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Organophile Nanofiltration, Modellentwicklung, Fluss, Rückhalt

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