Konzeptionierung eines Reaktionsapparats für heterogen katalysierte Mehrphasenreaktionen
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Date
2018
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Abstract
Zur Prozessintensivierung chemischer Synthesen wird unter anderem eine Erhöhung der Effizienz zur Minimierung des Ressourceneinsatzes angestrebt. Verbesserungen im Reaktionsschritt wirken sich oftmals auch vorteilhaft auf konsekutive Separationsverfahren aus, weshalb eine Optimierung der Reaktortechnologie abseits der häufig durch den Syntheseweg bestimmten Chemie erstrebenswert ist. Bei Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten auf heterogenen Katalysatoren besteht die reaktionstechnische Herausforderung in einer effizienten Kontaktierung der involvierten Phasen. In den herkömmlich verwendeten Rieselbettreaktoren kann es zu einer radialen Ungleichverteilung der Fluide kommen, was die Produktivität limitiert. Durch den in dieser Arbeit entwickelten und charakterisierten Siphon-Reaktor wird durch geometrische Einbauten in Form von Siphon-Rohren eine inhärent periodische und radial homogene Variation des Flüssigkeitsanteils in Katalysatorschüttungen hervorgerufen. Durch die Alternierung zwischen gas- und flüssigkeitsreichen Zuständen sollen Reaktions- und Stofftransportprozesse harmonisiert werden. Experimentelle Studien der Verweilzeitverteilung zeigten, dass sich mehrere Siphon- Reaktoren in Reihe analog zu einer Rührkesselkaskade verhalten und somit prinzipiell für Selektivsynthesen eignen. Der fest-flüssig Stofftransport im gefluteten Abschnitt der Schüttung ist analog zu einem einphasig durchströmten Festbettreaktor zu beschreiben und weist Stofftransportraten auf, die 2,2-5,8-fach höher sind als im Rieselbettreaktor. Somit sind im benetzten Zustand der Zu- und Abtransport von Reaktanden und Reaktionswärme höher. Besonders durch die Unabhängigkeit der Hydrodynamik vom Gasvolumenstrom werden die genannten Eigenschaften bei geringen Energiedissipationen erreicht. In einer Technikumsanlage wurde dann anhand der heterogen katalysierten Hydrierung von Dicyclopentadien die reproduzierbare Anwendung des Konzepts gezeigt. Bei der Kaskadierung mit drei Siphon-Reaktoren unter zum Rieselbettreaktor vergleichbaren Betriebsbedingungen wurde eine um 7-18% höhere Leistung als ein stationär betriebener Rieselbettreaktor erzielt. Die Selektivität der Synthese im Siphon-Reaktor war jedoch deutlich geringer, was auf nicht-optimale Betriebszustände zurückgeführt wurde. Unter korrekter Wahl der Konfiguration und Betriebsparameter wurde in numerischen Studien eine Effizienzsteigerung um 36% auch in Bezug auf eine Selektivsynthese gezeigt, sodass der Siphon-Reaktor eine Prozessintensivierung von Rieselbettreaktoren darstellt.
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Keywords
Siphon-Reaktor, Rieselbett, Periodische Betriebsführung, Prozessinternsivierung