Real time monitoring of nanoparticle production with SAXS and DLS

Abstract

A nanoparticle (NP) characterization tool which combines a NanoSTAR from Bruker AXS and a VascoFLEX from Cordouan Technologies for simultaneous Small Angle X-ray Scattering (SAXS) and Dynamic Light Scattering (DLS) measurements is demonstrated. Both complementary techniques were used to characterize NP suspensions in real-time while ongoing synthesis and NP production. For the synthesis of NPs a microflow reactor was used. Real-time characterization of NP production is a promising mean to produce NPs of desired size and properties. Both characterization techniques were improved to meet the requirements of real-time monitoring. To realize fast SAXS measurements and a high time resolution the liquid anode MetalJet X-ray source was used. Moreover, the X-ray collimation was improved by using SCATEX pinholes. Both improvements led to an X-ray flux increase by a factor of 10 compared to Bruker’s rotating anode systems with standard beam collimation. Furthermore, a dedicated SAXS analysis software was implemented for automated measurements and extraction of parameters such as the size of the NPs. To realize simultaneous SAXS and DLS measurements the VascoFLEX device was integrated into the NanoSTAR sample chamber. In order to test and demonstrate the real-time monitoring capability of the SAXS and DLS devices, real-time monitoring of silica nanoparticles production was performed. The influence of different synthesis parameters such as the reactor temperature, flow rates and concentrations of the precursors on the NP size was investigated.

Echtzeitüberwachung von Nanoteilchenproduktion mit SAXS und DLS: Ein NanoSTAR von der Firma Bruker AXS und ein VascoFLEX von der Firma Cordouan Technologies wurden kombiniert, um Nanoteilchen (NT) mittels gleichzeitiger Röntgenkleinwinkelstreuung (engl.: Small Angle X-ray Scattering, SAXS) und dynamischer Lichtstreuung (engl.: Dynamic Light Scattering, DLS) zu charakterisieren. Die komplementären Messmethoden wurden zur Echtzeitüberwachung von NT-Synthese und NT-Produktion benutzt. Für die Produktion von NT wurde ein Mikroreaktor verwendet. Echtzeitüberwachung ist eine vielversprechende Methode, um NT mit einer gewünschten Größe zu produzieren. Um die Echtzeitüberwachung zu ermöglichen, wurden die verwendeten Geräte optimiert. Für schnelle SAXS Messungen wurde die MetalJet-Röntgenquelle verwendet. Weiterhin wurde die Konditionierung des Röntgenstrahls mittels SCATEX Blenden optimiert. Beides führte zu einer Erhöhung der Röntgenintensität um einen Faktor von 10 verglichen mit NanoSTAR-Systemen mit einer Drehanoden-Röntgenquelle und den Standardblenden. Weiterhin wurde eine Software implementiert, die eine automatische Bestimmung der NT-Größe während der Produktion ermöglicht. Um gleichzeitige SAXS und DLS Messungen zu realisieren, wurde das VascoFLEX Gerät in die NanoSTAR-Probenkammer integriert. Um die Messgeräte zu validieren, wurden Siliziumdioxid-NT produziert und die Produktion in Echtzeit überwacht. Dabei wurde der Einfluss von verschiedenen Synthesebedingungen wie der Reaktortemperatur, Flussraten und Konzentrationen der Reaktionsedukte auf die Größe der NT untersucht.