Photoemissionsspektroskopie mit Anregung durch stehende Röntgenwellen an der MgO/Fe Grenzschicht
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2011-09-02
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Abstract
Ein Ziel dieser Arbeit war, die chemische Vermischung und Struktur von dünnen Schichten
an internen Grenzflächen zu untersuchen. Diese Art der Untersuchung ist von grundlegender
Bedeutung für die Charakterisierung ultradünner Heterostrukturen. In dieser
Arbeit wurde konkret die Magnesiumoxid/Eisen Grenzschicht studiert. Die Charakterisierung
und das Verständnis dieser Grenzschicht ist ein wichtiger Schritt auf dem Weg zu
einem verfeinerten Verständnis des TMR-Effekts, sowie potenzieller weiterer Anwendungen
in spin-basierten Speicherkonzepten, wie in Kapitel 2 dargestellt ist.
Eine geeignete Untersuchungsmethode muss dementsprechend nicht nur elementsensitiv
sein, sondern auch zwischen chemischen Bindungszuständen wie beispielsweise Oxidationsstufen
unterscheiden können. Darüber hinaus ist es unabdingbar, dass mit dieser
Methode auch Informationen durch eine mehrere Atomlagen dicke Deckschicht hindurch
gewonnen werden können, um tatsächlich die interne Grenzschicht untersuchen zu können.
Die Röntgenphotoemissionsspektroskopie XPS erlaubt aufgrund ihrer Untersuchungstiefe
das Studium solcher verborgener Grenzschichten [23]. Die Grundlagen dieser Technik, die
zum Verständnis der vorliegenden Arbeit benötigt werden, sind in Kapitel 3.1 dargestellt.
Um die Sensibilität der Photoemissionsspektroskopie für schwache Signale direkt von
der Grenzschicht zu erhöhen, wurden die Experimente mit einer Anregung durch stehende
Röntgenwellen durchgeführt [27]. Der Untersuchungsmaßstab wird auf die Dimensionen
der Probensysteme abgestimmt, indem der einfallende Röntgenstrahl an einem Mehrschichtspiegel
reflektiert wird. Auf den Aufbau und die Reflektivität dieser Spiegel wird
in Kapitel 3.2 eingegangen. Der einfallende Röntgenstrahl bildet durch Interferenz mit
dem reflektierten Strahl eine stehende Welle aus, die die Periodizität des Röntgenmehrschichtspiegels
übernimmt, wie in Kapitel 3.4 gezeigt wird. Damit steht eine Untersuchungsmethode
bereit, die in den letzten Jahren immer mehr Anwendungen fand, da sie
besonders gut geeignet ist für die Untersuchung verborgener Grenzflächen [28].
7 Zusammenfassung der Arbeit und Ausblick 87
Die Interpretation der aufgenommenen Messreihen wurde bisher durch einen Vergleich
der experimentellen Daten mit numerischen Simulationen für ein Modell des Probenaufbaus
durchgeführt [96]. Dieses Verfahren ist aufwändig und langsam. Im Rahmen dieser
Arbeit wurde deshalb ein analytischer Ansatz zur Berechnung der Modulationen der XPSSignale
in der stehenden Röntgenwelle entwickelt [125]. Dieses Modell ermöglichte auch
ein tiefer gehendes Verständnis der Methodik. Der Einfluss der einzelnen strukturellen Parameter
in dem Modell der Probe konnte so genauer studiert werden, wie in Unterkapitel
3.4.2 gezeigt wird.
Der Aufbau der unterschiedlichen durchgeführten Experimente wird in Kapitel 4 vorgestellt.
Dabei werden nicht nur die Apparaturen beschrieben, die verwendet wurden,
sondern auch der besondere Aufbau der Probensysteme in Unterkapitel 4.1. Kapitel 5
beschäftigt sich mit den Details der Durchführung und der Auswertung der Experimente.
Dabei wird zunächst der verwendete Mehrschichtspiegel genau charakterisiert. Zu diesem
Zweck wurden sowohl Reflektivitätsmessungen als auch XPS-Messungen in der stehenden
Röntgenwelle durchgeführt, wie in den Unterkapiteln 5.1 und 5.2 beschrieben wird.
Die Untersuchungen an der reinen Magnesiumoxid/Eisen Grenzschicht sowie an der
durch Einfügen einer Goldlage modifizierten Grenzschicht werden in den beiden folgenden
Unterkapiteln 5.3 und 5.4 vorgestellt. Mit Hilfe von Rocking-Curve Experimenten
bei unterschiedlichen Energien und von XPS-Messungen in stehenden Röntgenwellen an
Proben mit keilförmigen Schichten wurden mehrere Experimente an jeder Probe durchgeführt,
die als voneinander unabhängig betrachtet werden können. Das Modell, das für
das jeweils untersuchte Mehrschichtsystem entwickelt wurde, musste sich in allen drei
Experimenten bewähren [114].
Kapitel 6 fasst die Ergebnisse zusammen und diskutiert die wichtigsten Aspekte. Bei
der Untersuchung der reinen Grenzschicht konnte die Bildung einer Eisenoxidlage an dieser
Grenzschicht zwischen dem Eisenkeil und der Magnesiumoxidschicht ausgeschlossen
werden. Von anderen Untersuchungen ist bekannt, dass die Eisenoberfläche mit hoher
Wahrscheinlichkeit oxidiert, wenn die Magnesiumoxidschicht bei der Probenherstellung
durch eine Reaktion von verdampftem Magnesium in einer sauerstoffhaltigen Restgasatmosphäre
erzeugt wird. Bisher war nicht klar, ob diese Oxidation ebenfalls auftritt, wenn
die Magnesiumoxidschicht durch das direkte Aufdampfen unter Ausschluss von Sauerstoff
im Ultrahochvakuum erfolgt. Diese neuen Erkenntnisse können dabei helfen, bereits
bestehende Modelle zur Erklärung des TMR-Effekts zu verfeinern.
Dass eine Übertragung der gewonnenen Erkenntnisse und entwickelten Methoden auf
weitere Systeme prinzipiell möglich und sinnvoll sein kann, zeigen die Messungen an der
7 Zusammenfassung der Arbeit und Ausblick 88
modifizierten Magnesiumoxid/Eisen Grenzschicht. In diesem Fall sollten nicht Oxidationszustände
an der Grenzfläche untersucht werden, sondern die Verteilung des Edelmetalls
Gold in der Nähe der Grenzschicht. Es war erwartet worden [60], mit einer dünnen Goldschicht
die Vermischung an der Grenzschicht zu minimieren und chemische Reaktionen
zwischen den beteiligten Schichten zu verhindern. Stattdessen vermischt sich die Goldlage
mit der Eisenschicht und senkt somit eher die für den TMR-Effekt benötigte Ordnung an
der Grenzfläche.
Untersuchungen der internen Magnesiumoxid/Eisen Grenzschichte durch Photoemissionsexperimente
mit harter Röntgenstrahlung und die Tiefenprofilerstellung durch die
Anregung mit stehenden Wellen wurden zum ersten Mal durchgeführt. Für diese Experimente
mussten nicht nur komplexe Techniken kombiniert werden, auch neue Methoden
der Datenanalyse wurden entwickelt. So verspricht die Verwendung von Keilmessungen
zur Verstärkung schwacher Komponenten in XPS-Signalen, deren Ursprung sich innerhalb
der Probe gut lokalisieren lässt, auch bei anderen Systemen interessante Anwendungsmöglichkeiten,
wenn es darum geht, chemische Zustände innerer Schichten zu untersuchen.
Im Bereich der spintronisch interessanten Schichtsysteme gibt es eine große Menge von
neuartigen Materialkombinationen, deren Zusammenspiel an der Grenzfläche zwischen
ultradünnen Filmen noch lange nicht erforscht wurde.
Auch die Methode selbst kann noch weiter ausgebaut werden. Es wurden bereits erste
Anstrengungen unternommen, die Zustandsdichte der Elektronen in der Nähe der Fermi-
Kante mit Hilfe von XPS-Messungen in der stehenden Röntgenwelle zu messen. Bisher
wurde dieses Experiment nur mit weicher Röntgenstrahlung durchgeführt, aber auch eine
Anregung mit harter Strahlung sollte prinzipiell möglich sein, um die Untersuchung
auch auf tiefer liegende Schichten auszuweiten. Darüber hinaus gibt es erste Versuche, ein
Magnetisierungsprofil zu erstellen. Dazu werden bei zwei verschiedenen Polarisationen
der Röntgenstrahlung Keilprobenexperimente durchgeführt, um so Dichroismusmessungen
anzufertigen. Auch was diese Möglichkeiten der magnetischen Untersuchungen angeht,
sind noch nicht alle Potentiale der Methode ausgeschöpft. In den nächsten Jahren werden
weitere spannende XPS-Experimente mit der Anregung durch stehende Röntgenellen
durchgeführt werden, um so neue Einblicke in die Eigenschaften physikalisch und technologisch
interessanter Grenzschichten zu erhalten.
Description
Table of contents
Keywords
MgO/Fe Grenzschicht, Photoemission, Stehende Wellen, XPS